由碱式草酸铜前驱物通过超声法制备氧化铜纳米线及其光致发光性能

以碱式草酸铜和氢氧化钠为反应原料,聚乙烯醇为辅助试剂,采用超声法合成了具有颗粒次级结构的纳米线状CuO,并研究了水热、微波、超声法三种合成方法对CuO形貌的影响.实验结果表明不同的合成方法对样品的形貌影响很大,并且超声处理对于制备纳米线状氧化铜起到了至关重要的作用,而辅助试剂有助于形成形貌更加均一的产物.分别采用XRD、SEM、TEM及HRTEM研究产物的结构与形貌,以FT-IR观察产物的表面结构与成键特性,通过UV-Vis吸收光谱及荧光光谱(PL)研究产物在紫外-可见光区的光捕获能力及荧光发射情况.测试结果表明氧化铜纳米线的直径约为10～15 nm,长度约为2～4 um,组成纳米线的颗粒次级结构的计算平均粒径为14.6 nm.与体相CuO材料相比,CuO纳米线的吸收带边出现了明显的蓝移现象,其带隙能为2.67 eV,这可归于量子尺寸效应.光谱研究结果表明样品在紫外光区具有较强的光捕获能力,并能发出蓝紫光.     

由碱式草酸铜前驱物通过超声法制备氧化铜纳米线及其光致发光性能

以碱式草酸铜和氢氧化钠为反应原料,聚乙烯醇为辅助试剂,采用超声法合成了具有颗粒次级结构的纳米线状CuO,并研究了水热、微波、超声法三种合成方法对CuO形貌的影响．实验结果表明不同的合成方法对样品的形貌影响很大,并且超声处理对于制备纳米线状氧化铜起到了至关重要的作用,而辅助试剂有助于形成形貌更加均一的产物．分别采用XRD、SEM、TEM及HRTEM研究产物的结构与形貌,以FT-IR观察产物的表面结构与成键特性,通过UV-Vis吸收光谱及荧光光谱（PL）研究产物在紫外．可见光区的光捕获能力及荧光发射情况．测试结果表明氧化铜纳米线的直径约为10～15nm,长度约为2～4um,组成纳米线的颗粒次级结构的计算平均粒径为14．6nm．与体相CuO材料相比,CuO纳米线的吸收带边出现了明显的蓝移现象,其带隙能为2．67eV,这可归于量子尺寸效应．光谱研究结果表明样品在紫外光区具有较强的光捕获能力,并能发出蓝紫光．     

铝片衬底上氧化锌纳米结构的水热合成

以氯化锌溶液和氨水为原料,采用水热合成方法,在铝片衬底上制备出多种氧化锌纳米结构.X射线衍射和扫描电镜分析结果表明:铝衬底上的氧化锌为纤锌矿结构,所得氧化锌结构包括六边形片状结构叠合而成的花形、棒状、管状结构等.随着反应时间的增加,产物中会同时出现大量棒状及管状氧化锌;pH值对氧化锌纳米结构的尺寸、形貌有较大的影响.     

六方相NaDyF4微纳米晶的水热合成

采用水热法合成六方相NaDyF4微纳米晶,考察反应温度、反应时间、F-和Dy3+的摩尔比等对产物晶型和形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对试样进行表征.结果表明:在水-乙醇-油酸体系中,固定水、乙醇和油酸的体积分别为10、12、6mL,NaOH为0.5g,调整F-和Dy3+的摩尔比值为4、5、7和10,220℃反应72 h,可以得到片状、短棒状、六棱柱状和长棒状等纯六方相NaDyF4微纳米晶.提出了六方相NaDyF4微纳米晶可能的生长机制.     

水热法制备花状和球状微纳米CuO

过渡族金属元素氧化物已经成为材料科学领域重要的研究对象。文中以氯化铜和碳酸钠为原料用水热法合成了CuO微纳米结构材料。对制备的微纳米CuO的结构及形貌进行了X射线衍射和扫描电子显微镜表征及分析,并探讨了纳米结构CuO的生长机制。结果表明：通过简单改变反应物的用量,成功实现了CuO微晶形貌的调控。当氯化铜与碳酸钠的摩尔比为1：1时,产物具有类似花状的形貌;而当氯化铜与碳酸钠的摩尔比为1：2时,产物具有类似球状的形貌。整个反应不需要任何复杂的添加剂和精确的pH值控制,工艺简单,操作方便,可在工业化生产中实际应用。     

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及光致发光谱（PL）等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体

研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式、反应配比及反应体系等方面对影响产物粒径大小及分散性的因素进行了探讨     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

微波加热回流法合成Mg-Al二元类水滑石化合物

采用微波加热回流法合成镁铝型二元类水滑石化合物.利用X-射线衍射分析(XRD)对合成产物进行表征.结果表明,合成样品均有水滑石的层状结构,结晶良好.此外,本研究还探讨加热强度、反应时间和反应体系的pH对合成产物结构的影响.     

Synthesis of Porous Hollow Micro spheres of BiVO_4 Based on EDTA and SDBS via Hydro thermal Method

Porous hollow microspheres of bismuth vanadate(BiVO_4) were successfully synthesized with the assistances of ethylenediamine tetraacetic(EDTA) and sodium dodecylbenzene sulfonate(SDBS) via hydrothermal method.The as-prepared BiVO_4 samples were characterized by X-ray diffraction(XRD),field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM) and UV-vis diffuse reflectance spectra(DRS).It was found that the ratio of EDTA and SDBS had a significant impact on the crystalline structure,size and morphology of BiVO_4 photocatalyst.The crystal phase could be adjusted by changing the mass ratio of EDTA and SDBS.The photocatalytic activities of different BiVO_4 samples were investigated through the degradation of RhB in the presence of H_2O_2 under visible light irradiation.The results indicated that the photocatalytic performance of the BiVO_4 microstructures was greatly influenced by the porous structure,morphology and band gap.The BiVO_4 sample prepared with the EDTA and SDBS ratio of 2:1 and total amount of 1.5 g have shown superior photocatalytic performance for its unique morphology,good porous structure and low band gap energy.     

树叶状CuO微结构:低温水浴合成、影响因素和光催化降解性能

以CuCl2·2H2O和NaOH为起始反应物,在没有任何表面活性剂或模板的辅助下,于80℃的水浴中恒温60 min,快速合成了树叶状的CuO微结构.利用X-射线粉末衍射仪和场发射的扫描电子显微镜对所得产物的物相和形貌进行了系统的表征,并调查了起始反应物的摩尔比、反应的温度和时间等实验参数对最终产物形貌的影响.实验显示,所得的树叶状的CuO微结构在365nm的紫外光的照射下具有强烈的促进有机小分子降解的能力.这在环境治理与防护领域有潜在的应用.     

醇热法合成花状空壳 ZnIn2S4可见光催化剂及光解水产氢性能研究

采用低温醇热法制备了具有空壳花状多级结构的ZnIn2S4可见光光催化剂.通过X射线粉末衍射（XRD）、紫外漫反射（DRS）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）等对催化剂结构和形貌进行了系统表征.考察了不同陈化温度、陈化时间对催化剂光解水产氢性能的影响.结果表明：在不同醇热条件下合成的Pt/ZnIn2S4均具有光解水产氢性能.其中1%Pt/ZnIn2S4-110-24样品具有最好产氢活性,可能与其独特的花状外壳和空腔结构有关.     

Preparation and Characterization of TiO_2 Nanotubes Decorated by CuO and CeO_2 Particles

A novel catalyst, TiO_2 nanotubes(TiO_2 NTs) composite decorated by CuO and CeO_2 particles, was prepared by a simple and cost-effective method. The TiO_2 NTs were fabricated by the hydrothermal method, and CuO and CeO_2 particles loaded onto TiO_2 NTs(CuO/CeO_2@TiO_2 NTs) were prepared by the water bath heating method. The CuO/CeO_2@TiO_2 NTs were investigated and characterized by transmission electron microscope(TEM), energy dispersive spectrometer(EDS), photoluminescence(PL), X-ray diffractometer(XRD) and ultraviolet-visible light diffuse reflectance spectrum(UV-Vis DRS). Both the p-n heterojunction formed at the p-CuO and n-TiO_2 interfaces and the highly induced electron transfer of CeO_2 can greatly promote the separation of electrons-holes. Therefore, CuO/CeO_2@TiO_2 NTs show enhanced absorption and have potential applications in photocatalysis.     

单分散聚苯乙烯/二硫化钼纳米复合微球的制备与分散性

以二硫化钼为核,聚苯乙烯为壳,通过种子乳液聚合方法,成功制备了具有核壳结构的聚苯乙烯/二硫化钼(PS/MoS2)有机-无机纳米复合微球。利用紫外可见吸收光谱、透射电镜、扫描电镜、能量色散谱仪等多种方法,对PS/MoS2纳米微球的形貌、结构进行了表征,同时,利用分散性试验考察了PS/MoS2纳米微球在油溶性单体双环戊二烯(DCPD)中的分散性。试验结果表明:聚苯乙烯包覆在MoS2的表面,形成核壳结构;纳米粉体呈球形且粒径尺寸均一。分散性试验表明PS/MoS2纳米微球在DCPD中具有极佳的分散性。     

Cu2O/Bi2MoO6耦合系统增强光催化活性研究

采用乙二醇为溶剂,成功合成了耦合系统Cu2O/Bi2MoO6,分别采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱分析(XPS)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.样品的光催化活性通过在可见光下降解结晶紫来获得.结果表明,当Cu与Mo摩尔比为0.08,Cu2 O/Bi2MoO6展示出最高的光催化性能,仅在100 min结晶紫的降解率达到95.6％.同时,研究了耦合系统中Cu2O的量对其光催化活性的影响,并提出了合理的反应机制.     

分层铜锌锡硫纳米结构的合成及其光催化性能研究

采用溶剂热法合成了分层结构的铜锌锡硫（CZTS）纳米结构,用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外可见分光光度计（UV-Vis）、拉曼光谱等现代表征手段对样品进行表征,并以亚甲基蓝（MB）染色剂的模拟废水为目标污染物,探讨了CZTS纳米结构在可见光照射下的光催化性能.在10h可见光催化反应后,CZTS分层纳米结构对MB的降解率高达93.6％.对比实验研究表明,采用类似方法制备的CZTS无规则纳米粒子对MB的降解率仅为51.6％,表明分层CZTS纳米结构具有优异的光催化性能.我们对分层CZTS纳米结构的光催化性能进行了合理的解释.     

纳米棒插接多级孔ZSM-11分子筛形貌影响因素研究

采用先低温后高温的两段晶化方法在含有四丁基溴化铵的单一模板体系中合成具有插接形貌的ZSM-11分子筛。分别从硅源、铝源、硅铝比、碱源和模板剂的种类对插接形貌形成的影响因素进行分析。结果表明:硅源、铝源以及碱源的种类主要是通过影响解聚-聚合的速率来影响体系的成核以及晶体生长的速率,从而对结晶动力学以及最终产品的晶粒尺寸产生影响,并不会对插接形貌产生大的影响;与固体硅源(硅胶小球)相比,使用液体硅源(硅溶胶和水玻璃)能够在较短时间内得到尺寸较小的分子筛产品;与无机铝源相比,采用异丙醇铝较易在短时间内获得小晶粒产品;与Li+和Na+相比,含有K+的体系中产品分子筛尺寸较大;模板剂的种类直接影响到最终结晶产物的形貌特征,四丁基铵离子的存在是这种插接形貌形成的必要条件。随着合成体系含铝量的减小,插接形貌变得不再明显,铝的存在是这种插接形貌形成的必不可少的影响因素之一。     

具有分级结构的Co_3O_4绣球花状微米球的构筑及其锂离子电池负极性能研究

采用溶剂热法合成了绣球花状Co_3O_4纳米材料,并利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪进行了微观形貌和结构的表征,结果显示样品的形貌为4~6μm绣球花状分级结构微米球,结晶良好,无杂相生成。该绣球花状Co_3O_4纳米材料用做锂离子电池负极材料时表现出很高的可逆比容量和良好的循环性能。在300 m A/g电流密度下,首次放电比容量达1 508 m A·h/g,经过20次循环可逆比容量为1 300 m A·h/g。其良好的电化学性能归功于绣球花状Co_3O_4材料的独特形貌,其多级结构能够缩短锂离子的传输路径,并且拥有足够大的孔隙,来适应和缓解电极材料在循环过程的体积效应。