磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠的合成

以1,8-二(十四烷基)-3,6-二噁-1,8-辛烷二醇(n-C14 H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH2)3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂--磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠(n-C14H29)2(OCHCH2OCH2CH2OCH2CHO)(C3H6SO3Na)2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为:在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n-C14H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2):n(1,3-(CH2)3SO3):n(NaH)=1:2.066:2.166,反应时间24h,反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.0%.     

N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼和N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90 ℃反应9 h,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯(6)为原料,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼(8),收率达到了80.2%.其结构经1H NMR和MS等技术得到确证.并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用.     

6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成研究

为制备抗肿瘤活性好的喹唑啉类药物重要中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,采用醚化反应、硝化反应、催化还原反应和关环方法,以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料经四步反应合成了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮.通过对工艺条件的改进和优化,得到了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,产品总收率...     

辅助配体场诱导的3,5-庚二酮配体的单核镝(Ⅲ)配合物的磁性

选取3, 5-庚二酮(β-二酮酸)(L)为配体与氯化镝及辅助配体在室温下反应,得到两个新的配合物[Dy(L)_3(H_2O)_(2 )](1)和[Dy(L)_3(dppz)](2)(L=3, 5-庚二酮, dppz=二吡啶并吩嗪)。X-射线晶体学分析表明,两个配合物均显示出单核结构,其中Dy(III)离子呈接近反四棱柱的八配位几何结构。同时利用元素分析、热重分析、红外和紫外光谱对配合物进行了进一步的表征。磁学性质研究表明配合物2在零场下具有典型的单分子磁体特性,辅助配体在调节单分子磁体特性方面起到重要的作用。     

一维镝(Ⅲ)配合物的发光和磁学性质（英文）

选取L-二-2-噻吩甲酰酒石酸为配体与DyCl_3·6H_2O在室温下反应,合成了一个配位聚合物{[Dy_2L_3(CH_3OH)_4(H_2O)_2]·1.5H_2O}_(2n)。X-射线单晶衍射结果表明,该化合物结晶于P21空间群,镝离子与配体中的羧酸群组桥联,形成了一维梯形链状结构。室温下的固态荧光测试表明,该配合物表现出配体和稀土离子共发光的特性。磁学性质测试结果表明,配合物具有慢弛豫特性。     

2-（2，4-二氟苯基）-5-烷氧甲基吡啶的合成

以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%.     

一种新的3-(2-丙烯酰基)-1,3-□唑烷-2-酮的合成方法

采用乙基溴化镁作试剂 ,使它与 1,3唑烷 2酮反应生成 1,3唑烷 2酮镁盐 ,然后与丙烯酰氯反应 ,生成 3(2丙烯酰基 ) 1,3唑烷 2酮 ,产率达 6 4% .     

用正交实验法优化5-氨基-2-(对氨基苯)苯并(噁)唑的合成工艺

以2,4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料在多聚磷酸中合成了高纯度的5-氨基-2-(对氨基苯)苯并恶唑.用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件:反应温度为200 ℃,反应时间5 h,P2O5质量分数为84%.产品产率较高,可达90%以上.并对产品的纯化方法进行了改进,用甲醇作为重结晶溶剂,得到...     

邻苯二甲酸根桥联的三铜(Ⅱ)和三镍(Ⅱ)配合物的合成与表征

本文合成了4个三核配合物:[Cu_3(phth)_2(phen)_3](ClO_4)_2(1),[Cu_3(phth)_2(NO_2-phen)_3](ClO_4)_2(2),[Ni_3(phth)_2(phen)_3](ClO_4)_3(3)和[Ni_3(phth)_2(NO_2-phen)_3](ClO_4)_2(4)(phth=邻苯二甲酸根,phen=1,10-菲咯啉.NO_2-phen=5-硝基-1,10-菲咯啉).根据元素分析、红外、电子光谱、电导及磁矩的数据,推断这些配合物是以邻苯二甲酸根为桥的三核配合物.已研究在4～300K范围内配合物(2)的磁化率与温度的关系,交换积分J=—3.82cm~(-1).这表示在金属离子之间有一个弱的反铁磁自旋变换作用.     

以2，4-氨-6-（2-吡啶）-1，3，5-三嗪为配体的锌配位化合物的合成与晶体结构

以金属盐Zn（CH,CO2）2·2H2O与2,4-氨-6-（2-吡啶）-1,3,5-三嗪（daptz）配体通过混合溶剂挥发法合成了单核锌配位化合物[Zn（daptz）2（CH3COO）（CH3CH2O）]·2CH3OH,并用X-射线衍射法测定了配合物的单晶结构．X-射线单晶衍射表明,配合物属单斜晶系。     

Fe（PMαFP）3和Fe（PMαFP）（OX）2配合物的合成与性质

本文自论了在乙醇溶剂中,以三氯化铁同1—苯基—3—甲基—4—(α—呋喃甲酰基)吡唑啉酮—5(HPMaFP)及8—羟基喹啉(HOX)作用,制得两种配合物,并测得它们的组成为Fe(PMaFP)_3和和Fe(PMaFP)(OX)_2。研究了它们的红外光谱、紫外光谱、热稳定性等性质。观察了它们在常见有机溶剂中的溶解情况。在乙腈中的电导测定结果表明,这些配合物均为非电解质。     

Fe(2- EHA)3/Al(i- Bu)3/AIBN催化异戊二烯聚合的研究

研究了Fe(2 - EHA)3/Al(i - Bu) 3/AIBN催化体系下异戊二烯的聚合行为,考察了催化剂组分配制方式和聚合条件对催化活性、聚合物的微观结构和分子量及其分布的影响.结果表明,该体系聚合异戊二烯具有高活性、聚合物分子量高和不含凝胶等特点.所得聚异戊二烯顺-1,4、3,4-、1,2-结构单元分别为46 ～...     

二乙胺在沸石分子筛上的吸脱附行为研究

以程序升温脱附(TPD)为主要实验手段,对二乙胺在5种不同沸石分子筛上的吸脱附行为进行了研究 结果表明:沸石分子筛对二乙胺有着较强的吸附作用,但不同的沸石分子筛对二乙胺的吸附能力受其结构和表面酸性特征的影响而有所不同;适用于交联条件的有效吸附部位为一与沸石分子筛表面酸性有关的弱化学吸附位;二乙胺从不同沸石分子筛表面脱附的动力学与晶内扩散有关,其表观脱附活化能分别为:75.4kJ/mol(5A)、51.5kJ/mol(13X)23.2kJ/mol(菱沸石)、35.6kJ/mol(NaY)和56.9kJ/mol(ZSM-5).     

杂多钨酸盐K_n[MW_(11)O_(39)Ni(H_2O)]·xH_2O的氧化还原性质研究

通过极谱和循环伏安法,结合紫外光谱和X射线光电子能谱研究了过渡元素K（?）〔MW_(11)O_(39)Ni(H_2O)〕·xH_2O(M=Si、Ti、Ga、Zr)在溶液中的氧化还原性质,提出了它们的还原机理,杂多阴离子的极谱半波电位顺序为Zr>Ti>Ga>Si,发现杂多阴离子的E_(1/2)与M元素的电负性有线性关系.     

关于[Co(NH_3)_5NO_2]Cl_2和[Co(NH_3)_5ONO]Cl_2键合异构体合成实验的改进

本文报导了一种作者改进的合成键合异构体[Co(NH_3)_5NO_2]Cl_2和[Co(NH_3)_5ONO]Cl_2的新方法。     

C_o(Ⅱ)含PMTFP混合配体配合物的合成和性质研究

以1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5(HPMTFP)和乙醇,二甲基亚矾(Me_2SO)、喹啉(Quilin)和2,2′-联吡啶(bipy)为配体合成下列四种Co(Ⅱ)的混配配合物:Co(PMTFP)_2·(EtOH)_2、C_0(PMTFP)_2·(Me_2SO)_2Co(PMTFP)_2(Quilin)_2和CD(PMTFP)_2 bipy。其中除中间产物Co(PMTFP)_2·(EtOH)_2外,其余三种配合物均未见文献报道。对上述配合物进行了元素分析、摩尔电导、红外光谱、可见紫外光谱、差热热重谱和X射线粉末衍射等表证或性质研究工作。     

NaTi_2(PO_4)_3晶体高压相变的Raman光谱研究

本文用Raman光谱技术研究了快离子晶体化合物NaTi2（PO4）3在高压下的结构相变。通过对多晶样品在高压下Raman光谱带的变化及振动峰半宽度和v-p曲线发生的突变现象等的分析，基本上可确定NaTi2（PO4）3晶体分别在2．5GPa和7．5GPa压力附近发生两次结构相变。     

M_xZn_(3-0.5x)(PO_4)_2(M=Na,K)长余辉发光材料的发光性能和机理探讨

采用高温固相法制备以缺陷为发光中心的淡蓝绿色长余辉发光材料M_xZn_(3-0.5x)(PO_4)_2(M=Na,K)。XRD分析结果表明,M_xZn_(3-0.5x)(PO_4)_2的主要衍射峰与α-Zn_3(PO_4)_2的值相吻合。Na_(0.08)Zn_(2.96)(PO_4)_2激发峰位于332 nm处,发射峰在420～550 nm,最大值位于460 nm处,目测余辉时间达4 h。通过热释光曲线表征分析陷阱数量并计算了陷阱深度,分析表明,Na~+掺杂可以增强Zn_3(PO_4)_2在低温处的氧空位缺陷浓度,改善材料的陷阱深度,从而使材料发光。     

Ru(bpy)_3~(2+)阴极电化学发光行为的机理研究

为了研究发光电位在0.20 V(vs.Ag/AgCl)左右的Ru(bpy)32+阴极电化学发光行为的机理,改善此电化学发光体系的灵敏度和重现性,考察了电位扫描圈数、扫描范围对此阴极电化学发光行为的影响。结果表明,Au和Nafion在这种独特的阴极电化学发光中起了关键的作用。基于实验结果,提出了一种可能的激发模式,并应用此激发模式对一些电化学发光现象进行了解释。     

Eu（OH）3超微粒的制备及热处理过程的研究

本文利用化学沉淀法制备了Ｅｕ（ＯＨ）３超微粒样品，将样品在不同温度下于空气中热处理２小时，得到一系列Ｅｕ２Ｏ３超微粒样品，利用Ｘ－ｒａｙ衍射仪对样品的结构和粒度进行了测试分析，发现Ｅｕ２Ｏ３超微粒样品相对于大块同类物质发生了“晶格膨胀”．