二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)的成键特征与润滑机理的理论研究

采用量子化学从头算法,全优化计算了二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)化合物的平衡几何构型和成键特征,用前线轨道能级和组成以及前线电子密度等参数,探讨了ZDDP的润滑机理.研究表明ZDDP的活性元素为2种位置上的S元素,ZDDP与铁摩擦副作用最可能的断键位置是S-P和P=S键.随后S-P和P=S键的断裂,S及分解产物继续与铁摩擦副表面反应,形成由多磷酸盐和铁的硫化物组成的反应膜,从而有效地降低摩擦磨损.计算结果与摩擦学实验结果一致.     

电解氧化制备二硫化二苯并噻唑

采用电解氧化法制备二硫化二苯并噻唑,消除了污染,降低了成本.电解过程电流效率85%以上,直流电耗约710w·h/kg.工艺流程简单,易于工业化。     

二烷基二硫代磷酸锌碱式双盐结构的研究

通过使用IR,NMR和MS,得到了精制液体OO′-二(2-乙基已基)二硫代磷酸锌碱式双盐的精细化学结构,并讨论了裂解机制.     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠的合成

以1,8-二(十四烷基)-3,6-二噁-1,8-辛烷二醇(n-C14 H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH2)3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂--磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠(n-C14H29)2(OCHCH2OCH2CH2OCH2CHO)(C3H6SO3Na)2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为:在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n-C14H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2):n(1,3-(CH2)3SO3):n(NaH)=1:2.066:2.166,反应时间24h,反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.0%.     

二苄基硫醚、二苄基亚砜和二苄基砜的合成

研究了无催化剂存在时,溶剂、硫化钠用量、反应时间和反应温度对从氯化苄和硫化钠合成二苄基硫醚的影响,在无催化剂条件下利用过氧化氢氧化二苄基硫醚合成了二苄基亚砜和二苄基砜。     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二(十四烷基)-4，7，10，13-四(口恶)-1，16-十六烷二磺酸二钠的合成

以1,8-二(十四烷基)-3,6-二(口恶)-1,8-辛烷二醇(n-C_(14)H_(29))_2 (CHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CH)(OH)_2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH_2)_3SO_3和 NaH 为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型 Gemini 表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四 (口恶)-1,16-十六烷二磺酸二钠(n-C_(14)H_(29))_2(OCHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CHO)(C_3H_6SO_3Na)_2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为：在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n-C_(14)H_(29))_2 (CHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CH)(OH)_2)：n(1,3-(CH_2)_3SO_3)：n(NaH)=1：2.066：2.166,反应时间24h,反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.O%.     

ZSM5/ZSM11共结晶分子筛上二乙苯气相烷基转移

在ZSM5/ZSM11共结晶分子筛、固定床反应装置上对烷基转移和二乙苯与苯烷基转移动力学进行了考察。在催化裂化干气与苯烷基化的过程中加入丙苯、丁苯和二乙苯,既可抑制干气与苯烷基化时二乙苯、丙苯和丁苯的生成,又可使原料中二乙苯、丙苯和丁苯有烷基转移的作用。二乙苯烷基转移动力学方程式:d[E2B]/dt=K[E2B],K=exp(27.74-16506.8/T)。该方程预测结果与中试实验结果相吻合。最后考察了ZSM5/ZSM11共结晶分子筛催化剂的寿命。     

二乙酰基二茂铁二腙的合成

用三氯甲烷作溶剂、三氯化铝作催化剂的条件下进行Friedel—Crafts酰基化反应，合成了1，1＇-二乙酰基二茂铁，其产率为55％．1，1’-二乙酰基二茂铁，在少量盐酸催化下用无水乙醇作溶剂，合成了二乙酰基二茂铁二腙．     

N，N＇－二烃基硫脲的新法合成

本文首次报道了超声波辐射和极性非质子溶剂在硫脲与溴代烷反应合成二烃基硫脲中的应用。试验结果表明通常情况下硫脲与溴代烷反应产物主要是以硫原子进攻生成的烃基异硫脲盐，产率９０％以上。当反应体系中加入极性非质子溶剂，并施加超声波辐射后，反应产物以氮原子进攻生成的二烷基硫脲为主，选择性高达８９％，产率８０％以上，且反应不需加热，在室温甚至低于室温就能迅速进行，反应时间成倍缩短。文中还报道了温度对反应产率及选择性的影响。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成硫代二甘醇二软脂酸酯

采用浸渍法制备了活性炭负载对甲苯磺酸(TsOH/C)催化剂,以硫代二甘醇和软脂酸为原料合成硫代二甘醇二软脂酸酯.研究了催化剂的浸泡时间、干燥温度、对甲苯磺酸的质量分数对催化反应活性的影响,探讨了反应温度、醇酸比和催化剂用量对产物产率的影响.实验结果表明:TsOH/C催化剂是合成硫代二甘醇二软脂酸酯的良好催化剂.活性碳浸泡于质量浓度为25%的对甲苯磺酸溶液35h、TsOH/C催化剂的干燥温度为110℃、TsOH/C的质量分数为20%、催化剂用量0.8g、n(硫代二甘醇)∶n(软脂酸)=1.5∶1、带水剂二甲苯30mL、反应温度170～180℃,在此工艺条件下硫代二甘醇二软脂酸的产率为98.6%.采用元素分析、IR、1 H NMR、13C NMR、MS鉴定了产物结构.TsOH/C催化剂制备方法简单,催化活性高,重复使用性好.     

离子液体双水相萃取-HPLC法测定环境水样中痕量DEP的研究

建立了离子液体双水相联用HPLC法萃取测定环境水样中痕量DEP的新方法．实验结果表明：以2mL离子液体[Bmim]BF4为萃取剂,0．5mg／LNaH2PO4为分相剂,在pH=7,萃取时间为5min,DEP的萃取分离效率最高;该方法所得标准曲线方程为Y=2．731＋21．900x,相关系数为0．9998,线性范围为1～100mg／L．采用标准加入法实际测定自来水、湖水和工业废水中DEP测定,回收率在92．8％～101．2％之间,相对标准偏差为1．61％～4．73％．     

米非司酮与丹那唑治疗子宫内膜异位症疗效比较

选择子宫内膜异位症患者90例，非随机性分为A，B两组，每组45人。A组口服米非司酮每日1次，每次25mg，B组口服丹那唑，每日2－3次，每次200mg。疗程均为6月，随访6－30个月。其结果为米非司酮组症状缓解率95．6％，体征缓解率75．6％，妊娠率69．2％，复发率31．8％，丹那唑组症状缓解率97．5％，体征缓解率80％，妊娠率71．4％，复发率42．6％，两组相比较，疗效及复发率均无显著性差异（P＞0．05）,米非司酮组体重增加率6．6％，谷丙转氨酶（ALT）异常率2．2％，丹那唑组体重增加率95．6％，ALT异常率42．2％，两组相比较，统计学有显著性差异（P＜0．05）.米非司酮是作用于受体水平的抗孕酮药物，可抑制卵巢功能导致闭经，使异位子宫内膜萎缩，疼痛缓解。其疗效与丹那唑相似，但副作用显著减少。     

共存分析法在兰州盆地渐新世哺乳动物化石研究中的应用

运用共存分析法对甘肃兰州盆地渐新统韩家井组的23种哺乳动物化石进行了分析,重建了该地区渐新世古气候各参数:年均温为-2.8～14.4℃(中值5.8℃),最热月均温为8.0～27.5℃(中值17.75℃),最冷月均温为-4.4～-14.6℃(中值-9.5℃),年较差为23.1～26.2℃(中值24.65℃),年均降水量为...     

N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,4]壬烷的合成、表征及活性研究

以33%NaOH水溶液为缚酸剂,异丙醇胺、环戊酮和二氯乙酰氯为原料,采用"一锅法"合成了标题化合物,采用UV、IR、1HNMR和MS对其结构进行了表征.用不同浓度的化合物浸种处理后,能够在不同程度上减轻除草剂乙草胺对玉米幼苗的药害.当化合物浸种浓度为8 mg/kg时保护效果达到最好,在乙草胺浓度为20 mg/kg时,对玉米根长的保护率达20.4%,根鲜重的保护率达23.9%,对芽长的保护率达40.2%,芽鲜重的保护率达36.6%.     

茶叶资源化利用及对染料废水的去除

采用紫外可见分光光度法研究经2.0 mo/L HCl预处理的茶叶粉末对甲基紫溶液的吸附作用,探讨在不同pH值、初始浓度和吸附时间条件下,不同用量的吸附剂对甲基紫溶液的吸附效果.结果表明,当pH为10.0时,250mg预处理的茶叶粉末对20mg/L,50mL的甲基紫吸附20min,去除率达98%,饱和吸附量为180.6mg/g.     

轨道板和底座板刚度折减对桥上无碴轨道结构受力的影响分析

讨论了在制动力作用下,轨道板和底座板刚度不折减以及采用不同的折减率时,对桥上无碴轨道结构受力的影响.通过对轨道板和底座板不同的开裂程度进行有限元软件的仿真,分析了各自的刚度折减以及对桥上无碴轨道各结构受力的影响.结果证明:施工中如不考虑刚度折减直接采用抗压区的全刚度,计算得出的值较小,而实际中其受力比采用全刚度时大.为类似工程安全提供了参考依据.     

胎生蜥蜴(Lacerta vivipara)生殖行为及生殖策略的研究

胎生蜥蜴系卵胎生蜥蜴,每年繁殖一次,产仔期集中在7月初到8月末,分娩时间为每天上午十一点到下午四点,平均窝仔数为7．8(7～11)．胎生蜥蜴的生殖行为复杂．胎生蜥蜴雌性采取高投入的生殖策略,其平均生殖投入率为0．383;雌蜥体重、生殖投入率与窝仔数呈正相关,体长与窝仔数关系不大．     

流体——固体弹性地层裸眼井声场的极点研究

准确求得声场函数的极点是声波测井波场分析的重要环节。针对流体-固体裸眼井声场模型,采用牛顿迭代法,计算了井孔声场频散方程的根。通过分析和对比,得出了该模型声场函数极点的变化规律,并给出了其极点实部的求解区域。     

β-环糊精与表面活性剂对铜与铬天青S显色增敏的研究

研究了在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、β-环糊精存在下,铜与显色剂铬天青S的显色反应.结果表明,在pH=5.4 的酸性介质中,配合物最大吸收波长:592 nm,表观摩尔吸光系数为:5.02×106 L·mol-1·cm-1,增敏效果明显.     

三种禾本科植物花粉的结构比较

应用透射及扫描电子显微镜，对禾本科植物水稻，玉米，狼尾草的成熟花粉进行了比较研究，研究结果表明：三种花粉中，水稻花粉淀粉含量最多，玉米花粉次之，狼尾草花粉含量最少。水稻花粉的淀粉粒大多为棒状，且多为复粒淀粉粒。玉米花粉大多为球形，狼尾草花粉大多为椭圆形，三种花粉其外壁结构各不同相同，水稻花粉外壁分布的通道多，玉米次之，狼尾草花粉外壁通道少。