分光光度法测定水中全铁的含量

探讨邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁含量的方法.在酸性介质中,二价亚铁离子与邻二氮菲反应生成橙红色络合物,最大吸收波长为510 nm,铁离子含量在0～1.000 mg/ml范围内呈良好线性关系,回收率在98.30%～100.0﹪.     

邻二氮菲分光光度法测定陶瓷原料中的微量铁

在酸性介质中,二价铁离子与邻二氮菲反应生成橙色络合物,最大吸收波长为510nm,铁离子含量在0-130μg/mL范围内呈良好线性关系,回收率在95%以上,可适用于陶瓷原料中微量铁离子的测定。     

铌-邻氯苯基荧光酮-表面活性剂体系的显色反应及应用

研究了在表面活性剂存在下,铌与邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)的显色反应条件,在0.12～0.32mol·L-1盐酸介质中,Nb( )与o-Cl-PF生成桔红色络合物,其最大吸收波长为533nm,摩尔吸光系数为1.86×105,在络合物中,Nb∶o-Cl-PF=1∶2,所拟新方法用于合金钢中微量铌的测定,结果满意.     

铁(Ⅲ)-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸体系分光光度法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸还原Fe(Ⅲ)—1—(5—溴—2—吡啶偶氮)—2—萘酚—6—磺酸(简写为Fe(Ⅲ)—5—Br—PAN—S)为Fe(Ⅱ)—5—Br—PAN—S，建立了分光光度法测定抗坏血酸的方法。在pH5．0的NaH2PO4—Na2HPO4缓冲溶液中，Fe(Ⅱ)—5—Br—PAN—S络合物的最大吸收峰位于波长550nm和750nm处，在750nm处，抗坏血酸含量在0～2．4μg／mL时符合比耳定律．研究表明该方法操作简便、选择性较高，可用于药品、水果中抗坏血酸含量的测定。     

间羧基苦胺酸偶氮变色酸与铜的显色反应研究

在磷酸介质中,Cu2+离子与间羧基苦胺酸偶氮变色酸反应生成络合比为12的稳定蓝色络合物,该络合物在663 nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数为2.88×104L·mol-1·cm-1,Cu2+离子含量在0～25μg/25ml范围内遵守比尔定律,方法用于铝合金中铜含量的测定,铜的标准回收率在95%～102%之间,结果满意.     

新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基硝基苯的合成及与镉的显色反应研究

报道新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基硝基苯(EtOBTDANB)的合成,并研究了该试剂与镉的显色反应。实验表明,在Triton X—100存在下,pH=10.3—10.8的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲体系中,镉与试剂形成1:1的橙黄色络合物,最大吸收位于395nm,而在495nm处络合物与试剂的吸收差值最大,若以395nm为参比波长,495nm为测量波长时,其ε=2.95×1O~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉含量在O-240ug/L范围内符合比耳定律,并对地面水与人发中镉含量进行了测定,结果满意。     

比色法测定辣椒果实中辣椒素含量

本文介绍比色测定辣椒中辣椒素的方法。用乙酸乙酯提取粉碎辣椒中的辣椒素,绿色辣椒的提取液能直接测定;红色辣椒提取液经碱性氧化铝柱层去掉干扰物后测定。提取液中辣椒素同亚硝酸钠—钼酸钠试剂生成黄色的络合物,在430nm处测定黄色络合物的吸收值。辣椒素含量在1.5—33.5μg/ml范围符合比尔定律。相对标准偏差是2.5％。     

2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚分光光度测定微量钒

本文研究了钒(V)在过氧化氢存在下与2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚(筒称3.5—dicl— DMPAP)形成三元络合物的条件及其组成。试验表明,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε_(580)=4.6×10~4,组成为V(V):3.5—dicl—DMPAP:H_2o_2=1:1:1,钒浓度在0～20μg/25ml内符合比尔定律。在磷酸介质中、除铜、钴钯允许量较小外,其它常见离子允许量均较大,该法已用于矿样及钢样中微量钒的测定。方法速度快、灵敏度较高、选择性好。     

以Zn~(2 )-5-Br-PADAP—正巳酸盐体系萃取及分光光度测定饮用水中痕量锌

饮用水和地面水中痕量锌的光度分析多用双硫腙和锌试剂作显色剂,方法虽灵敏,但杂质影响因素多,重现性差,不易掌握。近年来人们对2-吡啶偶氮染料用于锌的光度分析引起广泛兴趣,提出一些高灵敏的试剂,如2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)、2—(5—溴-2-吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚,此外还有5—(2—喹啉偶氮)—5—乙氨基对甲苯酚。我们在研究Pb~(2 )-5—Cl-PADAP—正已酸盐三元体系的萃取分光光度测定微量铅时,注意到锌亦能生成深紫色络合物萃入氯仿中。以Zn~(2-1)—5—Br-PADAP-正已酸盐三元体系萃取分光光度测定痕量锌,目前似未见报导。因此我们较系统地研究了用这个体系测量锌的条件。锌的此种络合物最大吸收波长565毫微米,克分子吸收系数约为1.15×10~5l.m.~(-1)cm~(-1)     

4-(邻-重氮氨基苯胂酸)-偶氮苯的合成及与Hg~(2+)的显色反应的研究

本文叙述了4-(邻-重氮氨基苯胂酸)-偶氮苯的合成方法,分析化学性质及与Hg~(2+)的显色反应。探讨了该试剂与Hg~(2+)_生成络合物的适宜条件,在氢氧化钠介质中,Hg~(2+)与该试剂生成橙色络合物,最大吸收峰位于500nm处,0～10.0μgHg~(2+)/ml符合比耳定律,摩尔吸光系数为1.5×10~5升、摩尔~(-1)、厘米~(-1)。试剂用于被污染的珍珠粉中汞的测定,得到满意的结果。对样品进行9次平行测试,其变异系数为5.7%,加入标准汞的回收率为93—110%。微量汞的测试方法常用的有双硫腙比色法,原子吸收分光光度法,及动力学法等。     

改进的分光光度法测定退浆废水中的PVA含量

利用PVA在硼酸介质中与碘生成蓝绿色络合物的特性,完善了一套规范的用分光光度法测定PVA含量的分析方法,可使废水中PVA测量范围增大至4g/L.结果证明,PVA在波长680nm处有最大吸收;测量时显色剂加入6mL(1mL I2-KI和5mL H3BO3)时测定效果较好;通过测定其吸光度,对比标准曲线,从而可计算出PVA的含量.     

对一碘偶氮氯膦分光光度法测定钢铁中稀土总量

本文研究了作者自己合成的新显色剂,对—碘偶氮氯膦[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸],与稀土元素的反应条件。在0.02—0.24NHCl介质中,该试剂与稀土反应立即形成兰色络合物,可稳定24小时。轻稀土络合物最大吸收波长为682nm,重稀土络合物最大吸收波长则移至672nm。络合物的平均摩尔吸光系数为9.76×10!~4mol~(-1)·cm~(-1),稀土含量在0—12μg/25ml范围内服从比耳定律。在H_2C_2O_4—Na_4P_2O_7(或NH_4F)介质中,能消除大量的Fe~(3+)以及约20种阳离子的干扰。方法用于测定钢铁中的稀土总量,得到了满意的结果。     

萃取浮选光度法测定微量钼的研究及应用

研究了用甲苯萃取浮选Mo(Ⅴ)—SCN~-—Kφ三元络合物的各种条件。在硫酸介质中,紫红色络合物最大吸收波长位于585nm,摩尔吸光系数为2.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),钼量在0—10μg/25ml范围内符合比耳定律。大量常见元素均不干扰,40倍的钨(Ⅵ)亦不干扰钼的测定,方法已应用于钨矿中微量钼的测定,其结果令人满意。     

对溴苯基萤光酮—CTMAB—Pd（Ⅱ）显色体系的分光光度研究

在pH为6.6—8.4的介质中,钯(Ⅱ)与对溴苯基萤光酮以及CTMAB形成兰绿色的三元络合物,其最大吸收峰位于598nm,表观摩尔吸光系数ε_(?)=9.28×10~4L/mol·cm.钯的浓度在0—5μg/10mL内,显色溶液的吸光度服从比尔定律.三元络合物中钯与显色剂之比为1:3。经巯基棉分离后,常见金离子大多数不干扰测定.利用本显色反应,对钯催化剂中钯含量进行了测定,取得了较好的结果.     

离子交换树脂比色法测定天然水中微量铀

本文以5—Br—PADAP与铀(Ⅵ)生成红紫色络合物。以强碱性阴离子树脂富集并直接测定,用CyDTA等混合掩蔽剂,30种一般元素不干扰,PH=7.85络合物最大吸收波长在585亳微米,在一升天然水中可测定2微克铀。     

煤中微量钍的测定

本文研究了应用偶氮氯磷MN—CTMAB三元络合物体系测定煤中的微量钍。煤样经低温灰化制成溶液后,以三乙醇胺—EDTA—CYDTA等掩蔽Fc~(3 )、Ca~(2 )、Tio~(2 )、Vo_2~(2 )等干扰离子,钍与CTMAB、CPAmN形成蓝绿色胶束增溶络合物,在680nm处有最大吸收、0～20μg/25ml符合比尔定律。本法可测定煤中n×10(?)％的钍。     

渣油中微量钒的测定——钽试剂-氯仿萃取分光光度法

钽试剂(N-苯甲酰苯基羟胺)为显色剂的萃取光度法测定钒早有报道,已应用于矿石、钢铁和金属中钒的测定,但应用于石油中钒的测定很少报道。五价钒与钽试剂在约1.5N硫酸介质中生成的沉淀能定量地被氯仿和乙醇混和溶剂所萃取,形成橙黄色的络合物。经实验表明,络合物的最大吸收波长为445nm,可稳定2小时,萃取酸度在0.4～2.5N范围内络合物的吸光度最大且稳定。Fe~(3 )和Ti~(4 )严重干扰,用1毫升磷酸可以隐蔽4毫克Fe~(3 ),1毫克Ti~(4 ),Ni~(2 ),Cu~(2 )不干扰测定,1～5毫升磷酸无影响。钒在2.5～25.0微克/10毫升范围内符合比耳定律。对试样多次分析结果表明,其相对偏差均在10％以下。本法是将试样加热处理酸溶后,直接用钽试剂萃取测定,方法简便快速准确,也适用于原油中钒的测定。     

钒的PAR—硫酸四苯锑的萃取光度测定

在微酸性溶液中,钒与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(即PAR)形成稳定的络合物,在545nm有最大吸收,曾用于钒的分光光度测定,但许多金属离子与PAR反应而干扰测定,灵敏度不高。之后,M.Siroki等曾试验了这一有色络合物分别与氯化四苯磷及氯化四苯砷形成的一种能被三氯甲烷等溶剂所萃取的络合物[(C_6H_5)_4P~ ,VO_2R~-]及[(C_6H_5)_4A_(?)~ ,VO_2R~-](R~(2-)为PAR的阴离子),反应灵敏,在最大吸收波长560nm处,摩尔吸光系数各为3.9×10~4和3.8×10~4,曾用于微量钒的分光光度测定。由此,本文试验了硫酸四苯锑与VO_2R~-生成[(C_6H_5)_4S_b~ ,VO_2R~-]络合物的各种化学条件,考察了络合物的性质和组成,并确立了又一种测定微量钒的萃取光度法,获得了满意的结果。     

双波长分光光度法测定药液中微量铁含量

探索了双波长分光光度法测定含铁口服液中微量铁含量的方法.实验基于Fe2+和Fe3+与1,10-邻菲罗啉形成有色络合物,在波长420 nm和525 nm处均有不同程度的吸收,且其吸收的程度与Fe2+和Fe3+的含量呈一定的线性关系,据此,在优化实验条件下,运用朗伯-比尔定律计算含铁口服液中的Fe2+、Fe3+的含量.该方法重现性好、准确度高.     

树脂相分光光度法测定水中痕量铁

提出了以树脂相分光光度法测定水中铁的新方法 ,研究了铁离子 (II)与 5 硝基 1,10邻二氮菲 (5 NO2 phen)形成稳定有色络合物后 ,将其富集在阳离子树脂上 ,测定铁的实验条件 .在pH =4～ 9时 ,于最大吸收波长 5 2 0nm处测量 ,表观摩尔吸光系数可达 5 .1× 10 6L·mo1-1·cm-1,用于测定水中铁的含量 ,结果令人满意 .