微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

干法灰化-ICP-AES法测定奶粉中的磷

用干法灰化法处理奶粉样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定了样品中磷的含量,并研究了干法灰化最佳温度和仪器最佳工作条件.本法与其他方法比较,处理样品方法简单、快速,测定结果准确可靠,方法检出限为0.0505 mg/L,回收率为95.8%—105.2%.     

超声波辅助提取高效液相色谱法分析干酪中9种生物胺

【目的】建立超声波辅助提取-高效液相色谱法检测干酪中9种生物胺的测定方法。【方法】首先样品经超声波辅助溶剂提取,滤液经柱前衍生,高效液相色谱分离和测定,外标法定量;然后选择提取溶剂的种类,研究不同超声时间和温度对回收率的影响,并进行方法学验证。【结果】以质量分数为5%的三氯乙酸溶液30℃超声波提取15 min,连续提取2次,滤液合并后经丹磺酰氯衍生,液相色谱测定;9种生物胺衍生物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率为76.3%～90.1%,相对标准偏差为1.09%～7.45%,检出限为0.38 mg/kg,定量限为1.25 mg/kg。将本研究提出的方法用于天然干酪样品的检测,不同样品间生物胺种类和含量差异较大,总含量为2.44～78.1 mg/kg。【结论】本研究提出的方法适用于干酪中9种生物胺的定量检测,可为生物胺形成机制和食品安全评价研究提供技术支持。     

灰化酸溶法测定奶粉中金属元素含量

研究了用灰化酸溶法处理样品测定奶粉中金属元素的含量,并与常规的干灰化法和湿式消解法进行了对比试验.结果表明,灰化酸溶法处理奶粉样品较单纯干灰化法和湿式消解法准确度、精密度高,所测金属元素回收率为88.2%～102.7%,且重现性好.该处理方法省时、省力、经济,处理步骤简单,工作效率高,是一种令人满意的奶粉样品处理方法.     

碱水解-分光光度法快速检测有机磷农药的研究

建立快速检测蔬菜中3种有机磷农药的碱水解-分光光度法,优化了实验条件,并对建立的方法进行了评价.结果表明,3种农药标准曲线的线性范围分别为：乙酰甲胺磷0.570-20 mg/kg,氧化乐果0.285-20 mg/kg,乐果0.344-20 mg/kg; 线性相关系数分别为：乙酰甲胺磷0.9953,氧化乐果0.9922,乐果0.9961; 检出限分别为：乙酰甲胺磷0.359 mg/kg,氧化乐果0.420 mg/kg,乐果0.386 mg/kg.以样品测定结果计算方法的精密度,其相对标准偏差分别为：乙酰甲胺磷3.5%,氧化乐果3.46%,乐果4.62%.采用加标回收率评价方法的准确度,加标回收率为74.0%-95.0%.     

异构脱蜡原料中溶剂不溶物测定的改进

该文研究了测定油中庚烷不溶物的方法.通过对试验条件的优选,使测定结果精密度好,准确度高,能够测出溶剂不溶物含量从20至2000 mg/kg范围的样品.     

加压溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的氟吡菌胺

建立一种操作简便、高效、快速测定植物源性食品中氟吡菌胺残留的加压溶剂萃取-高效液相色谱-质谱联用方法,并考察萃取剂及其用量、静态萃取时间以及方法的灵敏度、准确度和精密度.该方法的线性范围为5.00～100 ng/mL,线性方程为Y=48 697X-4 711,相关系数R~20.999,定量限为0.01 mg/kg.精密度和准确度实验结果显示,相对标准偏差为3.6%～5.7%,回收率为86%～110%.     

磷钼杂多酸光度法测定半胱氨酸

报道了一种简便和灵敏的半胱氨酸含量测定的新方法.利用半胱氨酸的还原性将磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝,在710 nm最大吸收波长处测其吸光度,吸光度与半胱氨酸的浓度在0.4～16.0mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 0,方法检测限为0.2 mg/L,相对标准偏差RSD=0.91%,回收率为98.5%～102.9%.该法应用于牛乳清样品中半胱氨酸含量的直接测定,结果满意.     

原子吸收分光光度法测定资丘木瓜中3种重金属含量

建立了测定资丘木瓜药材中铜、铅和镉三种重金属含量的方法:采用火焰原子吸收光谱法检测铜的含量,以石墨炉原子吸收光谱法检测铅和镉的含量.3种重金属测定的检测限为0.0006μg/mL、0.0030ng/mL、0.0024ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.9%、1.2%,回收率为100%¹05%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53105%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53¹6.24 mg/kg、0.016316.24 mg/kg、0.0163⁰.0232 mg/kg、0.22670.0232 mg/kg、0.2267⁰.3364 mg/kg,结果表明:3批木瓜样品中重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关重金属标准的规定.     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.