内标法测定尿铅

使用PS4.0极谱溶出仪,采用电位溶出内标分析法测定尿液中的铅含量.实现一次测量就可得到尿液中铅含量,即铅的峰高值与质量浓度值相等,以减少工作曲线法和标准加入法测定尿铅的复杂性.在测量溶液中加入10.00μg/L镉(Ⅱ)作为内标物,测量结束后将内标物峰高校正到146.58,提高了铅测量的精度.尿液标本在电解池中直接进行电位溶出测定.平均回收率为104%~118.31%,测量铅质量浓度为45.3μg/L的尿样,测量值47.00μg/L,相对偏差RSD=3.74%.结果表明,用内标法测定尿液中铅含量操作简单,有较好的灵敏性和准确性.     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定利福平

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH4.9)缓冲液中,利福平在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.86V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与利福平的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L(富集60s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3,富集90s),探讨了利福平在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于人体尿液中利福平含量的测定.     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

铁氰化镍/银复合修饰电极的制备及对氟康唑的电催化作用

在含有Ag+,Ni2+,K3Fe(CN)6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了一种过渡金属铁氰化物——铁氰化镍/银复合膜(Ag/NiHCF)修饰石墨电极(SG).在pH 5.00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,Ag/NiHCF/SG修饰电极对氟康唑的电极反应有催化作用,氟康唑还原峰的峰电流与浓度在8.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.986),检出限为2.50×10-9 mol/L.该电极已成功用于氟康唑注射液中氟康唑含量的测定,回收率为96.5%～109%.     

铜离子-铜铁试剂络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为

研究了铜铁试剂与铜的络合物在碳糊电极上的电化学行为,在pH=4.1的B-R缓冲溶液介质中,铜铁试剂与铜离子络合物的半阶微分还原峰电位为-0.75 V(vs.SCE),其峰电流与铜离子的浓度在5.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围内成良好的线性,r=0.995 7;检测限为1.1×10-7mol/L.用该法测定了米粉中铜含量.     

秋水仙碱的二阶导数极谱测定

以含0.6% 四丁基氯化铵的pH值为1.81的醋酸-磷酸-硼酸缓冲液(B.R.缓冲溶液)为底液 ,用二阶导数扫描极谱法测定秋水仙碱.试验表明,峰电流与秋水仙碱的浓度在2.0×10 -7～ 4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为4.0×10-8 mol/L,相对标准偏差2.0%,加标回收率为98.0%～106.0%.方法用于秋水仙碱药片和百合中秋水仙碱的测定,所得结果令人满意.     

咳尔康颗粒的质量控制方法研究

为了建立咳尔康颗粒的质量控制方法,采用TLC法对咳尔康颗粒中黄芩和甘草进行鉴别,采用HPLC法对黄芩苷和甘草酸的质量分数进行测定.黄芩苷在0.24~16.8μg/m L之间线性关系良好,回归方程为A=8 4201.3C+160750.5,R2=0.999 4;甘草酸在1.885~15.281 mg/m L之间线性关系良好,回归方程为Y=12.699X+1.829,R2=0.999 3.2种成分平均回收率分别为98.47%和101.64%,RSD<1.5%.该方法简便、准确,可用于咳尔康颗粒的质量控制.     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

纳米TiO2/SiO2复合材料的制备及其对痕量镉 的吸附性能研究

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为主要原料,制备多孔纳米TiO2/SiO2复合材料,并对其进行了电镜扫描、红外光谱、氮吸附 脱附等表征.在pH= 7.5、流速为1.2 mL/min的条件下,试液中的痕量镉可被纳米TiO2/SiO2复合材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为30.0 mg/g,吸附在复合材料上的镉可用1.0 mol/L HCl洗脱,洗脱液中的镉用火焰原子吸收法测定.该方法的检出限为15.2 μg/L,线性范围为0.05～2.5 mg/L,相对标准偏差为2.6%,加标回收率在96.0%～106.5%之间.方法应用于环境水样中痕量镉的测定.     

嘉兴市制造业竞争力的数量分析

根据2004全国第1次经济普查数据,用主成份分析法,构建了一个产业竞争力的评价模型.对嘉兴制造业内部30个行业进行分析,并提出相应对策.     

赠与合同若干问题探析

赠与合同的法律性质及与之相关联的撤销赠与的条件和法律后果、受赠人范围等问题,必须依合同法的立法宗旨得到准确解释。赠与合同采诺成合同说才符合合同法的立体本意,而且合同法规定赠与合同为诺成合同的同时,赋予赠与人的任意撤销权和法定权,与实践合同说特殊途同归。此外,无民事行为能力人应纳入受赠人范围。     

不同稻作区蜘蛛群落组成与分布比较

根据中国水稻所的“中国水稻种植区划”分区系统,按水稻分区研究了蜘蛛群落组成及其优势种的地理分布特点。在全国六大稻作区内设82个样点,以水稻抽穗期作一次性调查,所获标本经鉴定,计有21科,74属,163种,优势种蜘蛛8科,12属,26种,稻作区及稻作亚区之间,蜘蛛及其优势种蜘蛛科的变化不大,属的变化明显,种的变化最明显,稻作区蜘蛛及其优势种类群,总分布趋势是从南向北逐渐递减,其中种数最多的亚区为“Ⅰ1,闽粤桂台平原丘陵双季稻亚区”,“Ⅱ2,滇南河谷盆地单季稻亚区”,“Ⅲ2,滇川高原岭谷单季稻两熟亚区”,最少的亚区为“Ⅴ1,黑吉平原河谷特早熟亚区”,“Ⅴ2,黑吉平原河谷特早熟亚区”与“Ⅲ3,青藏高寒河谷单季稻亚区”。     

对我院体育专业男生短跑成绩提高因素的研究

运用灰色理论中的关联分析法，对我院体育专业男生短跑运动成绩的提高因素进行了分析研究，旨在探讨其内在联系和科学规律，为短跑教学与训练提供信息。     

小麦-黑麦代换系间杂交后代减数分裂行为的研究

利用小麦-黑麦5R/5A二体代换系与6R/6A二体代换系间杂交,观察子二代减数分裂中染色体行为的变化,分析染色体并常行为及其与染色体易位的相关性。由于减数分裂是高等生物形成生殖细胞的时期,因此,是染色体变异的敏感时期,又是将变异传递给子代的关键时期。所以,在减数分裂过程中出现单价体、多价体、落后染色体、微核等染色体异常行为,这些现象会影响染色体配对、交换,对研究染色体易位的形成能提供重要依据。