脂肪双胺稀土金属配合物的合成及催化性能的研究

研究以N,N-二甲基乙二胺、苯甲胺和环己胺为基体,先制备出相应的脂肪双胺化合物,再和(C5H5)3La(THF)组装出三个脂肪双胺稀土金属配合物.通过使用该脂肪双胺稀土金属配合物作为催化剂对CH3NO2和C6H5CHO的反应进行研究,从催化反应时间、反应温度和催化剂用量为依据对均配型稀土金属配合物进行评价,减少Henry反应过程中的副反应,提高产率,为Henry反应制备β-硝基醇及其衍生物提供合理的理论参考.     

新型维生素C衍生物的制备及其抗氧化活性研究

以维生素C、3-O-烷基维生素C醚等衍生物和杜鹃花酸为原料制备了系列新型的维生素C衍生物AG1、AG2,探讨了溶剂、酶催化剂的种类等因素对反应的影响,发现以NOVO 435为酶催化剂,在叔戊醇介质中进行反应时转化率相对较高.具体反应条件如下:酶催化剂NOVO 435加入量为8％、维生素C和杜鹃花酸摩尔比为1.1∶1、T...     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二(十四烷基)-4，7，10，13-四(口恶)-1，16-十六烷二磺酸二钠的合成

以1,8-二(十四烷基)-3,6-二(口恶)-1,8-辛烷二醇(n-C_(14)H_(29))_2 (CHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CH)(OH)_2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH_2)_3SO_3和 NaH 为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型 Gemini 表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四 (口恶)-1,16-十六烷二磺酸二钠(n-C_(14)H_(29))_2(OCHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CHO)(C_3H_6SO_3Na)_2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为：在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n-C_(14)H_(29))_2 (CHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CH)(OH)_2)：n(1,3-(CH_2)_3SO_3)：n(NaH)=1：2.066：2.166,反应时间24h,反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.O%.     

三苯基锡2,6-萘二酸酯的合成及结构表征

三苯基氢氧化锡与2,6-萘二酸反应得到了一个三苯基有机锡羧酸酯.通过元素分析、红外光谱及核磁共振波谱等测试手段对该化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=14.350 1(14),b=7.734 6(7),c=17.911 5(17),α=γ=90°,β=93.694 0(10)°,V=1 983.9(3)3,Z=2,Dc=1.530 mg/m3,R1=0.049 6,wR2=0.1 108.     

铀酰离子与呋喃甲酰基吡唑啉酮及氧基配体混配配合物的研究

首次合成了七种(UO_2L_2A型混配配合物,其中HL为1-苯基-3-甲基-4-(2-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5,A为磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三苯酯(TPP)、三辛基氧化膦(TOPO)、三苯基氧化膦(TPPO)、二辛基亚砜(DOSO)、二苯亚砜(DPSO)和水(H_2O)。经元素分析,红外光谱,电子光谱,热分析和摩尔电导等测试,确定了它们的组成,并研究了这些配合物的结构及性质。     

盐酸改性HZSM-5及Mo-基催化剂的MDA反应活性

采用盐酸溶液在303 K对HZSM-5分子筛进行预处理,并以处理后的分子筛制备相应的Mo-基催化剂.分子筛和催化剂采用XRD和NH3-TPD等手段进行表征,利用甲烷无氧芳构化(MDA)反应评价Mo-基催化剂的催化活性.结果表明,指定实验条件下的盐酸处理在一定程度上降低了分子筛的结晶度,降低了分子筛上的B酸量,改性后的Mo-基催化剂在MDA反应中表现很好的稳定性.     

FeCl_3改性β沸石的制备过程及在苯的羟基化催化反应的应用研究（英文）

利用固态离子交换的方法制备出FeCl_3改性的β沸石固相催化剂.采用XRD,TG-DSC及低温N_2吸附法对所制的催化剂进行了表征.用H_2O_2作氧化剂将苯催化氧化成苯酚考察了催化剂的催化活性和选择性.通过调节二甲基二乙氧基硅烷(DDS)表面的亲水基和疏水基可以阻止苯酚进一步发生氧化反应从而提高催化反应的选择性.此外,在催化剂的回收实验中发现催化剂可以重复使用3次,而其催化活性没有太大的变化.所以从催化剂的制备到催化剂的催化过程都是绿色环保的.     

青藤碱A环衍生物的合成

以青藤碱、芳香醇或脂肪醇作为反应物,在三苯基磷(PPh3)和偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)的促进下,合成了7个青藤碱A环衍生物,并利用1H NMR,13C NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,在以THF作溶剂,室温的温和反应条件下,收率达到78%～94%,这种合成方法简单,条件温和,选择性好,能够广泛地应用于多官能团天然产物的结构修饰中.     

二氧化碳甲烷化催化剂制备方法的研究

采用浸渍法和并流共沉淀法制备含Ni量不同的Ni／ZrO2催化剂，研究了它们在二氧化碳甲烷化反应中的催化性能，结果表明，共沉淀法制备的高Ni催化剂具有良好的催化性能，在较温和的条件(T=573K，P=0．1MPa，GHSV=12000h^-1)下，C02的转化率达99．7％，CH4的选择性达100％，Ni与ZrO2的相互作用对催化活性有很强的影响，Ni的含量和CO2吸附程度决定了甲烷化反应活性，催化剂作用下活化能的大小与活性变化规律相符。     

苄基三苯基氯化磷相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

用苄基三苯基氯化磷作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.50,催化剂用量0.60g,在35mL 30×10-2（质量分数）的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率40.4%.     

二芳基乙烷的合成研究

采用共沉淀法制备了复合型固体超强酸SO42 - /TiO2 -Fe2 O3,并将其用于二芳基乙烷的合成 .制备该催化剂的最佳条件为 :钛铁摩尔比为 1∶2 ,浸泡其用的硫酸浓度为 0 .5mol/L ,焙烧温度为 5 5 0℃ ;其催化活性和稳定性都优于单氧化物固体超强酸 .该催化剂催化合成二芳基乙烷的最佳条件为 :苯乙烯与二甲苯之比为 1∶7.5 ,催化剂用量为 1 %(总投料质量百分比 ) ,反应时间为 3h ,反应温度为回流温度 ,产率可达 92 .1 %.     

硫酸催化紫苏葶液相脱肟制高纯度紫苏醛

研究了硫酸催化剂存在下紫苏葶脱肟制备紫苏醛的反应,反应的实质是紫苏葶与多聚甲醛在酸催化下的交换反应.考察了反应条件对紫苏葶转化率和紫苏醛产率的影响,研究结果表明,用硫酸作催化剂时,在硝基甲烷溶剂中,以2倍物质的量的多聚甲醛于60℃反应4 h,紫苏葶转化率可达约97%,紫苏醛的选择性为100%,为高纯度紫苏醛的合成提供了一条便捷的途径.     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠的合成

以1,8-二(十四烷基)-3,6-二噁-1,8-辛烷二醇(n-C14 H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH2)3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂--磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠(n-C14H29)2(OCHCH2OCH2CH2OCH2CHO)(C3H6SO3Na)2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为:在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n-C14H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2):n(1,3-(CH2)3SO3):n(NaH)=1:2.066:2.166,反应时间24h,反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.0%.     

TiO2负载氮化钴钼催化剂的制备及其加氢脱氧性能

利用TiO2负载CoMo氧化物在NH3气流中进行程序升温反应,制备了一系列不同Co负载量的氮化CoMo/TiO2催化剂,采用BET和XRD对其进行了表征.以苯酚为模型化合物,考察了氮化CoMo/TiO2催化剂的加氢脱氧性能,采用拟一级反应动力学对苯酚消耗反应速率常数进行了拟合.结果表明: Co3Mo3N是由CoMoO4氮化生成,而不是由CoO和MoO3混合氧化物氮化生成.随着Co的加入,在催化剂中形成了双金属氮化物新相Co3MO3N.Co的加入对于改变催化剂的比表面积大小和加氢脱氧性能起到了正反两方面的作用.不同催化剂加氢脱氧的反应速率大小顺序为:Co4Mo12＞Co6Mo12＞Co2Mo12＞Co8Mo12＞Co0Mo12＞thermal.     

二氧化碳甲烷化催化剂的研究Ⅰ.活性组分及担载量的选择

采用水溶液浸渍法制备一系列无机氧化物(SiO2、α-Al2O3、γ-Al2O3、ZrO2)担载的Ⅷ族金属(Fe、Co、Ni、Cu)催化剂.研究了它们在CO2甲烷化反应中的催化性能.结果表明,催化剂性能与金属本性有关.Ni在各种载体上均具有较高活性,Fe的活性较低,而Cu基本上无活性.Mn作为双金属成分添加在Ni基催化剂中可提高CO2的转化率.而且,3%Ce-6%Ni-6%Mn/α-Al2O3催化剂在反应中表现出很高的催化活性.     

纤维素衍生物接枝聚乙二醇单甲醚生物材料的制备

发现了一种制备纤维素衍生物接枝聚乙二醇衍生物的优良方法.首先以聚乙二醇单甲醚(MPEG)与溴乙酸乙酯反应制得羧甲基化聚乙二醇单甲醚(CMPEG),之后在N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAc/LiCl)双组分非水溶剂体系中,以羰基二咪唑(CDI)为催化剂,通过CMPEG上的羧基与醋酸纤维素上残余的羟基进行酯化反应得到羧甲基化聚乙二醇单甲醚-醋酸纤维素接枝共聚物(CA-g-CMPEG).用FTIR和DSC对产物进行了表征,结果表明,MPEG通过化学键偶联在醋酸纤维素分子的侧链上.用SEM观察了聚合物的形态,有自组装成粒子的趋向,粒径在200~300 nm之间,是一种潜在的优良药物载体.     

硫酸铁与三氯化铝固体超强酸对戊烷异构化的催化性能研究

本文论述了硫酸铁与三氯化铝混合催化剂对戊烷异构化反应的影响,详细研究了催化剂的制备条件和对戊烷的异构化反应及反应速率的影响.试验结果表明:等摩尔的无水硫酸铁与三氯化铝混合得到的催化剂,能使戊烷在15～18℃下异构化反应,25h后,戊烷转化率72.3%.AlCl_3·Fe_2(SO_4)_3的催化活性与水合硫酸铁脱水温度、比表面,催化剂的组成等有关,当水合硫酸铁的脱水温度在386℃左右.AlCl_3/Fe_2(SO_4)_3≥3/7时,混合物催化活性高,催化活性中心主要在Fe_2(SO_4)上,而且等摩尔AlCl_3和Fe_2(SO_4)_3的混合物是固体超强酸,其最高酸度为-14.52相似文献   

2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮的合成

2,2,2-三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2-三苯基乙基氯化镁,然后再与甲基丙烯酰氯偶合,合成了未见文献报道的化合物2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮.探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

MOF为前驱体制备Cu/C催化剂及催化性能研究

为制备单金属相Cu/C催化剂,在室温条件下以苯三甲酸(H_3BTC)为配体制备了Cu-MOF前驱体,在制备过程中选取乙醇为溶剂,并考察了在N_2氛围下的焙烧温度和Cu~(2+)与H_3BTC的物质的量比.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N_2-吸附技术对合成的Cu/C催化剂进行表征,并以NaBH_4还原4-硝基苯酚(4-NP)为探针反应评价其催化性能.     

CuSO4 V2O5/TiO2 SiO2低温NH3还原NO及抗毒性能研究

TiO2-SiO2(TS)载体采用共沉淀法制备,CuSO4-V2O5/TS催化剂采用浸渍法制备,考察了制备参数与操作条件对CuSO4-V2O5/TS催化剂低温NH3选择性催化还原NO性能的影响及其抗H2O和SO2中毒的能力.实验结果表明,最佳制备参数条件下制得的CuSO4-V2O5/TS催化剂,在反应温度为220℃、进口NO浓度为1 000x 10-6(φ)、NH3/NO(摩尔比)为1.1、空速为5000h-1和O2浓度为4％(φ)的条件下,其脱硝率可达99.1％.该催化剂还具有良好的低温单独抗水和抗硫能力.对催化剂进行同时抗硫抗水实验时,在长达30h的实验中,催化剂的脱硝率一直保持在86％以上.停止加入H2O和SO2后,脱硝率在10 h内由86.4％升至90.1％.与催化剂V2O5/TS性能比较发现,CuSO4的加入增强了CuSO4 -V2O5/TS催化剂的低温活性和抗毒性能.