一个新颖的类光芬顿体系光催化降解DMP

一个以Keggin型铁取代杂多阴离子PW11O39Fe（Ⅲ）（H2O）^4-[PW11Fe（Ⅲ）（H2O）]为光催化剂的新颖类光芬顿体系被用于邻苯二甲酸二甲酯（DMP）的光催化降解。实验结果表明,在pH6.86的含有0.1mmol·L^-1 DMP＋1.0mmol·L^-1PW11Fe（Ⅲ）（H2O）＋3.0mmol·L^-1H2O2。磷酸盐缓冲溶液中,反应80minDMP的降解率达到100％,总有机碳去除率为43％,并详细考察了溶液pH、初始过氧化氢浓度和PW11Fe（Ⅲ）（H2O）浓度对降解效率的影响。提出了过氧化氢存在和缺失条件下的光催化机制,这个新颖的类光芬顿体系为实际的水处理提供了潜在的应用。     

锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn（Ⅱ）（H2O）]的单晶结构及磁性研究

在水溶液中合成了一个新的锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn（II）（H2O）]的单晶.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定了其组成和结构.标题化合物属于四方晶系,空间群P42/ncm,P离子配位数为4,处于变形四面体的配位环境中;W和Mn离子配位数为6,处于变形八面体的配位环境中.其磁性研究结果表明,该化合物具有顺磁性.     

[Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd(H2O)PW11O39]·2H2O的合成与晶体结构

在水热条件下,利用三缺位Keggin杂多磷钨酸盐前躯体Na9 [α -PW9O34]·7H2O与CuCl2、CdSO4、乙二胺反应,合成了一种新的无机-有机复合磷钨酸盐[ Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd (H2O) PW11 O39]·2H2O,并经红外光谱、热重分析、循环伏安、电催化等测试手段进行了...     

锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn(Ⅱ)(H20)]的单晶结构及磁性研究

在水溶液中合成了一个新的锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn(Ⅱ)(H2O)]的单晶.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定了其组成和结构.标题化合物属于四方晶系,空间群P42/ncm,P离子配位数为4,处于变形四面体的配位环境中;W和Mn离子配位数为6,处于变形八面体的配位环境中.其磁性研究结果表明,该化合物具有顺磁性.     

Fe掺杂ZnO稀磁半导体室温铁磁性研究

采用溶胶凝胶法制备了Zn0.92Fe0.08O粉末样品,并利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对其结构进行分析,利用振动样品磁强计对样品的磁性进行测试,结果表明Zn0.92Fe0.08O晶体为ZnO纤锌矿结构,样品在室温具有铁磁性,并存在交换偏置现象.     

Keggin型钴取代杂多酸盐PW11O39Co（II）（H2O）^5-的合成与表征

在中性水溶液中合成了钴取代的磷钨杂多阴离子PW11O39C0(Ⅱ)(H20)5-,并进行了红外、紫外可见光谱和循环伏安表征.实验结果表明,PW11O39C0(Ⅱ)(H20)5-具有Keggin型杂多离子的结构,在700～1 100 cm-1的范围内有4个特征振动吸收;在200 nm和252 nm附近分别有一个紫外吸收带,在400～470 nm和470～650 nm处分别有一个可见吸收带;除了两对W-O骨架波之外,在1.341V和1.259 V处有一对Co(Ⅱ)/Co(Ⅲ)的氧化还原波.     

化合物ZnⅡO0.5(4,4'-bpy)1.5(H2O)2]2[HPMoⅥ12O40]·4H2O的水热合成、晶体结构及其性质研究

采用水热合成法合成了一种Keggin型多金属氧酸盐[ZnⅡO05(4,4'-bpy)1.5(H2O)2]2[HP-MoⅥ12O40]·4H2O,通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱和紫外光谱对其进行了表征.由单晶X-射线衍射分析表明化合物由两个配位阳离子[ZnⅡO0.5(4,4'-bpy)15(H2O)2]+、一个单质子化的Keggin型多阴离子[HPMoⅥ12O40]2-和四个结晶水组成,催化活性测试表明,该化合物对苯甲醛催化制备苯甲酸有良好的催化活性.     

α-K_4H_2[SiW_(11)Co(H_2O)O_(39)]·xH_2O的热稳定性及动力学三因素的测定

通过热重-差热分析(TG-DTA)、溶解性实验、变温红外等手段,对K eggin结构杂多化合物α-K4H2[SiW11C o(H2O)O39].xH2O的热稳定性及动力学三因素进行了系统测定,得出热分解反应的积分动力学方程g(α)=[1-(1-α)1/3]1/2、活化能Eα=11.42kJ/m o l、指前因子lnA=13.25~14.26.     

Keggin型缺位杂多酸盐Na_7PW_（11）O_（39）的合成、表征及热稳定性研究

Na2HPO4·12H2O和Na2WO4·2H2O在pH=4.8,恒温358 K的水溶液中反应得到Keggin型缺位杂多酸盐Na7PW11O39.元素分析,红外光谱,紫外光谱,热重-差热分析,原位升温XRD,31P核磁共振等的研究表明：合成样品的分子式为Na7PW11O39.11H2O.     

[Co~Ⅱ(H_2O)_6][H_4V_(10)O_(28)]·11H_2O的合成、结构及表征

采用水热方法合成了多金属十钒酸盐[CoⅡ(H2O)6][H4V10O28]·11H2O.晶体衍射结果显示该化合物属于P-1空间群,晶胞参数a=8.818(6),b=10.866(8),c=11.068(8),α=65.206(7)°,β=74.235(12)°,γ=71.625(11)°,V=901.5983,Z=5和GOF=0.990.通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征.     

Keggin型PW11O39Mn（II）（H2O）^5＋的合成、表征及电化学性质

在中性水溶液中合成了Keggin型锰取代磷钨杂多阴离子PW11O39Mn(Ⅱ)(H:O)5-,并进行了IR、UV-vis和循环伏安表征.实验结果表明,PW11O39Mn(Ⅱ)(H2O)5-在700～1 100 cm-1的指纹区内有5个特征振动吸收峰,分别对应于P-Oa、W=Od、W-Ob-W和W-Oc-W的反对称伸缩振动吸收,其中P-Oa的振动吸收分裂成2个峰.在200 nm和252 am处有两个很强的紫外吸收:在400～700 nm的可见光区有一个连续的吸收带.在循环伏安图中除了2对W-O骨架波之外,还有两对Mn的氧化-还原波,其电化学性质与溶液的pH有关.     

超声辅助St(o)ber法制备单分散SiO2/Fe3O4复合磁性微球

以超顺磁Fe3O4纳米团簇为磁核,在传统St(o)ber法的基础上引入超声辅助制备具有核-壳结构的单分散SiO2/Fe3O4复合磁性微球,并使用XRD、TEM、VSM等测试方法,着重研究了超声功率对SiO2/Fe3O4复合磁性微球分散性、形貌、结构、磁性能的影响.研究结果表明:引入超声可极大改善磁性微球的分散性,随着超声功率的增加,复合微球团聚逐渐变少、SiO2包覆层变薄、空白球减少,但功率过大时,无核-壳结构的SiO2/Fe3O4微球出现;当超声功率为20％P时,SiO2/Fe3O4复合磁性微球各项性能(分散性、磁性能)最优.     

Na3CrMo6H6O24·8H2O化合物的合成及晶体结构

标题化合物展示了中心对称的钼铬酸盐阴离子[CrMo6H6O24]^3-，它们通过Na^＋的连接将化合物扩展为三维网格结构．     

Keggin型缺位杂多阴离子在D301R树脂上的吸附行为研究

合成了Kegsin型缺位杂多阴离子PW11O7-39(PW11),并进行了红外光谱表征,研究了PW11在D301R弱碱性阴离子交换树脂上的吸附行为,根据测定的吸附动力学曲线,提出了吸附所遵从的动力学模型,并计算了相应的速率常数.结果表明,吸附动力学符合表面过程控制的准二级吸附模型,吸附速率常数k2在298 K时为4.11×10-1g·m-1·min-1.     

Au/Fe3O4-H2O2体系降解甲基橙

采用自制的超顺磁性Fe3O4纳米粒子为载体,以盐酸羟铵还原HAuC14制备Au/Fe3O4纳米复合粒子,考察Au/Fe3O4-H2O2体系降解甲基橙溶液的反应条件.利用粉末X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)和电化学工作站等设备,考察复合粒子的晶相结构和催化性能.结果表明:在H2O2的用量为2.0 mL、溶液的pH为3.0、反应时间为120 min的条件下,甲基橙的去除率达到90％以上,在脱色过程中,Au/Fe3O4复合粒子主要起了催化分解H2O2的作用.     

DPD为底物评价Fe3O4纳米粒子分解H2O2的催化活性

在不同温度下采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,然后经140℃蒸流水中回流处理.通过XRD和DPD(N,N-二乙基-对苯二胺)方法考察了制备温度对Fe3O4纳米粒子的晶相结构、粒子大小,Fe3O4纳米粒子对底物DPD的亲和力以及Fe3O4纳米粒子分解H2O2的催化能力的影响.结果表明,Fe3O4纳米粒子的结晶强度和晶粒大小与制备温度有关,温度高,结晶度增强,粒径小.不同温度下制备的Fe3O4纳米粒子对底物DPD的亲和程度也是不同的,实验验证,DPD作为底物Fe3O4纳米粒子可以催化分解低浓度H2O2.     

化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O的水热合成及其结构表征

利用水热技术,以钒酸盐、二价过渡金属化合物及含N的螯合配体为起始反应物,合成了异核簇化合物{[Cd（2,2’-bipy）2]2V4O12}·H2O．分子式为：C40H34Cd2N8O13V4．晶胞参数为：orthorhombic,Ibca,a=16．0479 A,b=17．0273 A,c=33．5371 A,Z=2．化合物的结构可描述为[V4O12]^4-环以共价作用同两个[Cd（2,2’-bipy）2]^2＋相连,[V4O12]^4-环为椅式构象．     

Keggin结构过氧钛钨硅杂多配合物~(183)WNMR谱的研究

合成了Keggin结构一，三取代过氧铁钨硅杂多配合物，这两种化合物是：α－K6［SiW11（Tio2）O39］·12H2O和α－K9H［SiW9（TiO2）O39］·12H2O，并对183WNMR谱进行了指认，从而确定了2种过氧杂多配合物的基本结构．     

Keggin型SiW11O39Co(Ⅱ)(H2O)6-的合成、表征及电化学性质

在中性水溶液中合成了Keggin型钴取代硅钨杂多阴离子SiW11O39Co(Ⅱ)(H2O)6-(SiW11Co),并进行了IR、UV-vis和循环伏安表征.IR和UV-vis实验表明,SiW11Co在960,904、810和748 cm-4处有四个特征振动吸收峰,分别对应于Si-Oa、W=Od、W-Ob-W和W-Oc-W的反对称伸缩振动.在200 nm和252 nm处有两个很强的紫外吸收峰,分别对应于Od→W和Ob,Oc→W荷移跃迁;在400nm和546nm处有两个较强的可见吸收峰,分别对应于Od(H2O)→dc.和Ob,Oc→dc.荷移跃迁.循环伏安和交流阻抗实验表明SiW11Co有一对Co波和两对W-O骨架波,前者的电极过程具有不可逆的性质,为电荷传递动力学控制过程;后者的电极过程具有可逆的性质,为扩散控制过程.两者的电极过程均涉及H+.     

化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O的水热合成及其结构表征

利用水热技术，以钒酸盐、二价过渡金属化合物及含N的螯合配体为起始反应物，合成了异核簇化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O．分子式为：C40H34Cd2N8O13V4．晶胞参数为：orthorhombic，Ibca,a=16．0479 A，b=17．0273 A，c=33．5371 A，Z=2．化合物的结构可描述为[V4O12]^4-环以共价作用同两个[Cd（2，2’-bipy）2]^2＋相连，[V4O12]^4-环为椅式构象．