气-质联用法研究水溶性茯苓多糖提取方法

为研究水溶性茯苓多糖提取方法,分别采用热水提取法及超声提取法提取水溶性茯苓多糖,并以杂多糖的得率为指标设计正交试验,采用BSTFA(双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)和DM F(N,N-二甲基甲酰胺)对杂多糖进行衍生化,采用D-果糖作内标进行气相色谱-质谱联用(GC-M S)定量分析.实验表明:热水浸提的最佳条件为固液比1∶40,提取时间3 h,提取温度90℃;超声波法最佳条件为固液比1∶40,提取时间60 m in,超声功率为100 W.热水提取和超声提取水溶性茯苓多糖的平均提取率分别为13.0%,8.6%,热水浸提法的多糖得率较高.均高于现有文献值报道.     

超临界CO2萃取岷县当归挥发油的成分研究——色质联用法鉴定岷县当归挥发油的成分

不同于以往的水蒸气蒸馏，使用超临界CO2萃取技术萃取岷县当归(Angelica Sinensis (oliv．) Diels)根部(中药药效部分)的挥发油，并通过气相色谱和色质联用等分析手段对其成分进行了研究。结果共分离鉴定出41种化合物，其中主要成分藁本内酯、正丁基美内酯、亚油酸含量分别为48．16％、12．15％、9．10％．另有α—喜瑞文烯、β—雪松烯等10种化合物为首次自岷县当归油中分离得到。同时也通过对照实验比较了超临界CO2与水蒸气蒸馏两种挥发油提取方法的差别。     

杜仲叶脂肪酸的GC-MS分析

采用毛细管气相色谱—质谱联用方法对杜仲叶中的脂肪酸（以甲脂形式）进行分析，鉴定出１０种脂肪酸，其质量分数为９９．３２％，其中不饱和脂肪酸十六碳三烯酸、亚油酸和亚麻酸的质量分数分别为０．７５％、１．５９％和４５．８５％。     

吸附-还原-混凝联用法处理含铬废水

提出用铁屑和炉渣混合处理低浓度含铬废水的新方法,对于１００ｍＬＣｒ（Ⅵ）浓度为６２．６ｍｇ．Ｌ＾－１的含铬废水,最佳处理条件为：铁屑与炉渣的质量比为３：７,处理剂量为６ｇ,废水ＰＨ值为５,处理时间为１０ｍｉｎ,在该条件下,Ｃｒ（Ⅵ）的去除率为１００％,该法处理速度快,效率高的主要原因是处理过程中同时发生了吸附作用,腐蚀原电池还原作用和混凝作用。     

煤中低温氧化组分的测定与分析

本文通过原煤样及其抽提剩余物的氧化试验，证明了煤的低温下氧化组分￣［１］存在于煤中低分子化合物的树脂中。然后，将原煤样和氧化后的煤样用丙酮进行萃取，将萃取液送入气相色谱质谱仪中进行测定再将原煤样与氧化样的萃取液的总离子图进行对比．测出了煤的低温氧化组分。图４，表４，参４。     

气质联用法检验流行毒品甲卡西酮

采用气质联用法,对2018年上半年公安机关在河南、山西查处的12份疑似甲卡西酮样品进行检验分析,确定其主要成份、其他成分及其相互关系。检验结果显示12份样品中均含有甲卡西酮成分,除此之外样品中还检出咖啡因、对苯二酚、2-苯基-DL-丙氨酸和3-氨基-2-羟基-3-苯基丁酰胺。不同样本中主要成分及其他成分及含量存在差异,审理本类案件时应按样本的定性检验结果定罪量刑。结合国家药物检测年度报告综合分析,山西省依旧是甲卡西酮滥用形势最严峻的省份;河南省疑似存在甲卡西酮毒品制造窝点,且该窝点具有生产高纯度甲卡西酮的能力等结论。结论贴合公安实战,对于公安机关查处甲卡西酮类毒品案件有较大帮助。     

离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量

为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用(IC-MS)技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点.     

运用气相色谱-嗅觉测量法和气质联用法分析三个桂花品种的香气活性物质

研究目的：分析不同桂花品种感官评价差异所对应的香气成分,及其有贡献的香气活性物质,为桂花的生物科学应用提供依据。创新要点：首次运用气相色谱-嗅觉测量法（GC-O）结合气质联用法（GC-MS）对所分离的挥发性物质进行定性和半定量分析,并同时结合其气味描述,分析不同桂花品种的香气活性物质特征。本研究还根据所检测的香气活性物质的气味特征对香气活性物质进行分组,能更直观地分析桂花不同品种香气差异的原因。研究方法：（1）运用GC-MS 对三个桂花品种的挥发性物质进行定性和半定量的比较分析（见表1）;（2）运用GC-O 对三个桂花品种香气活性物质进行比较分析（见表2）;（3）对香气活性物质进行分组,探究不同桂花品种的香气差异原因（见表3和图2）。重要结论：（1）GC-O 结合GC-MS 分析所得香气活性物质并非都是含量较高的挥发性物质,有些含量较低的挥发性物质也对桂花香气形成有贡献;（2）不同桂花品种的香气差异是由不同香气分组以及香气活性物质强度不同所致。     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物

采用固相萃取(solid base extraction,SPE)-气质联用法(GC-MS)测定水样中半挥发性有机物.水样中半挥发性有机物用Waters Porapak Rdx固相萃取柱富集、浓缩后,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,采用电子轰击离子源及选择离子扫描模式对样品中各组分进行定量分析.结果表明,水样中半挥发性有机物经固相萃取后得到有效富集,各化合物气相色谱分离效果较好.在0.05～0.40 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.990.检出限(以基线3倍噪音计,3S/N)在0.13 ～ 15.87 μg/L范围内.在空白水样的基础上用标准加入法测得各半挥发性有机物的加样回收率在70％～112％,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.67％ ～ 17.17％.该方法可一次性同时分析《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中所列几十项SVOCs,试验结果为水质监测行业进行水质检测和进一步研究提供一定参考.     

GC—MS联用法测定小花棘豆精油的化学成分

采用GC-MS俗联用方法测定和鉴定了采自青海贵南地区的小花棘豆精油的化学成分,共鉴定出57个成分,占该部位的86．70％,其中（z,z,z）-9,12,15-十八碳三烯-1-醇13．5％,（E）-1-（2,6-二羟基-4-甲氧基）-3-苯基-2-烯-1-酮7．60％,十六碳酸乙酯5．30％,亚麻油酸乙酯4．35％,23,24-双氢豆甾醇4．31％,2-苯基-5,7-二羟基双氢黄酮1.90％。     

夏季黄连木排放萜烯类化合物浓度日变化及排放速率的研究

采用流动式采样与气相色谱 质谱联用法研究了意大利撒丁岛Noak’sArk自然生态区主要灌木黄连木 (Pistacialentiscus)萜烯类化合物排放特征、排放速率及其日变化。排放物种包括α 蒎烯、β 蒎烯、桧烯、苎烯、戊花烃、莰烯、β 水芹烯、β 香叶烯、α 松油烯、α 水芹烯和 3 蒈烯 ,以及少量异戊二烯。萜烯类化合物占总排放的 99 4%,异戊二烯仅占 0 6%。在萜烯类化合物中 ,主要排放物为α 蒎烯、β 蒎烯、桧烯和苎烯 ,分别占总排放的 64 5 %、18 4%、6 0 %和 5 9%。萜烯排放速率随温度的升高而增加 ,呈指数相关。在标准条件下 ( 30 3K) ,黄连木树种的排放速率为 2 72±0 72 μg g·h。黄连木排放速率公式中 β值为 0 12 8K-1,与文献值 0 0 5 7～ 0 144K-1相一致。     

气相色谱-质谱联用法在食品分析中的应用——在食品营养成分分析中的应用

概述了气相色谱法以及衍生气相色谱法多年来在食品分析中发挥的作用,较详尽地介绍了近年来气相色谱-质谱联用法在食品营养成分-脂肪酸、糖类、维生素类分析方面的应用.     

气相色谱-质谱联用法在食品分析中的应用——在食品添加剂及毒物分析中的应用

通过列举甜蜜素、甘油、面粉增白剂、克球酚、苏丹红I、三聚氰胺等典型实例,介绍了近年来气相色谱法、气相色谱-质谱联用法在食品添加剂及毒物分析方面的应用.     

苯丙胺类毒品五氟丙酰化气-质联用分析

本文采用五氟丙酸酐(PFPA)衍生化试剂对苯丙胺类毒品进行衍生化,用气相色谱- 质谱法对衍生化产物进行测定;提供了衍生化产物经气～质联用分析后的总离子流色谱图、质谱 图及质谱断裂规律,以及一些定量参数。     

药对川芎-羌活挥发油的气-质联用分析与化学计量学解析

采用气相色谱-质谱（GC/MS）法分离测定药对川芎-羌活、单味药川芎和羌活的挥发油成分,利用化学计量学解析法（CRM）对重叠的色谱峰进行解析,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,药对川芎-羌活、单味药川芎和羌活的定性分析结果分别为50,38和43个,占总含量的94.32%,83.19%和96.04%。实验结果表明,药对挥发油组分主要来自于单味药羌活,而化学组分种类基本上为2个单味药的加和,单味药挥发油组分的含量在药对中发生了变化。     

江西省降水中化学组分变化规律研究

通过对3年间江西省降水化学组分分析中主要离子的浓度及沉降量分析统计得出:江西省酸雨以硫酸型污染为主,但硫酸根离子在酸雨形成过程中的主导作用有下降趋势,降水中离子总浓度与降水pH值之间呈负相关关系.     

GC-MS联用法测定镰形棘豆石油醚浸提物的化学成分

采用GC MS联用方法测定和鉴定了采自青海贵德地区的镰形棘豆石油醚部位的化学成分 ,共鉴定出 5 7个成分 ,占该部位的 86 70 % ,其中 (z,z,z) 9,12 ,15 十八碳三烯 1 醇 14 73 % ,(E) 1 (2 ,6 二羟基 4 甲氧基 ) 3 苯基 2 烯 1 酮 7 68% ,十六碳酸乙酯 6 4 9% ,亚麻油酸乙酯 4 3 5 % ,2 3 ,2 4 双氢豆甾醇 4 3 0 % ,2 苯基 5 ,7 二羟基双氢黄酮1 93 % .     

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定烟酸普鲁卡因中的对甲基苯胺

采用气相色谱质谱联用技术建立一种操作简便、高效、快速测定烟酸普鲁卡因中对甲基苯胺的方法,并考察了该方法,包括灵敏度、准确度、精密度、专属性及耐用性等特性.线性范围为15. 0 200 ng/m L,线性方程为Y=53 604. 11X-30 128. 88,相关系数R~2=0. 996,检出限为0. 125 mg/kg,精密度试验结果显示,相对标准偏差为4. 1%9. 5%,回收率为89. 3%98. 3%.