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相似文献
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1.
采用高效液相色谱法(HPLC)对复方康希力胶囊中氨苄青霉素和邻氯青霉素进行测定。以醋酸盐缓冲液(pH=4.5)-甲醇(55:45)为流动相,流速为1.0mL/min;YWG-C_(18)(10μm)为固定相;乙酰苯胺为内标;检测波长为254nm。氨苄青霉素、内标物和邻氯青霉素的保留时间分别为3,0、5.5和9.0min。氨苄青霉素和邻氯青霉素的回收率(n=5)分别为100.3%(RSD=0.37%)和100.9%(RSD=0.43%)。两种组分的最低检出浓度为5μg/mL。  相似文献   

2.
陈燕清  谢宇  颜流水  魏洽 《江西科学》2006,24(3):242-244,248
建立了高效液相色谱-质谱法同时测定生鲜牛奶中杀线威、涕灭威残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱纯化、富集,采用电喷雾正离子模式离子化。在质谱图中,[M Na] 强度最大,定量测定使用多离子监测模式m/z:242→72,213→116。杀线威、涕灭威的检测限分别为0.4 ng、0.1 ng,方法的平均回收率:杀线威为92.5%~95.6%、涕灭威为91.6%~93.4%。方法的灵敏度高,选择性好。用于实际样品的分析,获得满意的效果。  相似文献   

3.
青霉素类抗生素化学稳定性问题一直是理论研究和医药生产的热点和难点。选取青霉素、阿莫西林两种代表性药物,采用精确的杂化密度泛函理论(B3LYP)方法,从分子几何构型、键能、价键轨道、静电势和化学硬度等方面分析了化学结构对于化学稳定性的影响。结果表明:稠环张力是导致该类化合物不稳定的主要原因,取代基影响分子的电子排布和分子间的相互作用。该理论研究为青霉素类抗生素新药设计、构效关系和化学反应规律的研究,以及医药生产中产品质量的控制提供了理论参考。  相似文献   

4.
RP—HPLC测定青蒿中青蒿素的含量   总被引:12,自引:0,他引:12  
采用反相高效液相色谱法,以对羟基苯甲酸乙酯为内标,测定了青蒿中青蒿素的合量。Shim-packCLC-ODS柱,甲醇-醋酸盐缓冲液(0.01mol/L,pH5.8)为流动相,UV260um波长处检测。实验结果平均回收率为102.2%,相对标准偏差为1.07%。方法快速、简便、准确。  相似文献   

5.
本文建立了反相离子对液相色谱-电化学检测法同时测定制药厂废水中的硫脲和硫.流动相为10%甲醇+2.0mmol/L四丁基溴化铵(TBABr)+0.02ommol/L EDTA·2Na+0.01mol/LNaH_2PO_4缓冲溶液(pH5.5),流速为1ml/min,柱温40℃,检测电位.5V(vs,Ag/AgCl).工作曲线的线性范围是0—120,μg/ml,检出限为硫脲18μg/L、硫1.5μg/L.样品测定的回收率在97—104%范围内.  相似文献   

6.
高效液相色谱法测定青霉素V亚砜酸的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了用反相高效液相色谱法测定青霉素V亚砜酸含量的新方法,所用色谱柱为HypersilODS-2柱,以磷酸盐缓冲液(pH=5.8)-乙腈(体积比为80:20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为268nm,并对副产物青霉素V砜酸进行了液相色谱的定性检测,表明表明,实验方法简便、快速、结构准确,可以用于青霉素V亚砜酸生产的质量控制。  相似文献   

7.
蔡梅超 《科技信息》2011,(20):I0130-I0130
目的:建立二陈汤高效液相色谱测定橙皮苷的方法。方法:DiamonsilC1(84.6×250mm,5μm)柱,乙腈-0.05%磷酸(20:80)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长283nm,柱温:30℃。结果:橙皮苷回归方程为Y=1440X-9.957,r=0.9996,线性范围:0.237~1.185μg。平均加样回收率为98.84%,RSD为1.00%(n=5)。结论:方法简便、准确,重复性好,可作为二陈汤的质量分析方法。  相似文献   

8.
以牛奶为原料,通过离心去除乳中脂肪,采用不同质量分数不同用量TCA沉淀乳中蛋白质,再浓缩乳糖,分离提取环腺苷酸(cAMP),选用最佳高效液相色谱条件测定牛奶中cAMP含量.结果表明,不同质量分数TCA处理组之间比较,质量分数为10%TCA处理组cAMP含量显著高于其他2组(P〈0.05);不同用量TCA处理组之间比较,8 mL相同质量分数TCA处理组cAMP含量较其他2组显著降低(P〈0.05).选用TCA沉淀乳蛋白方法提取cAMP时最佳工艺是TCA质量分数为10%,用量为4 mL,cAMP质量浓度为(29.02±1.58)μg/mL.研究通过建立牛奶中cAMP的提取工艺,可从奶酪副产物、乳清、不合格原料奶中提取cAMP,在降低cAMP提取成本、废物利用、增加牛奶附加值等方面具有重要意义.  相似文献   

9.
采用电位滴定法测定青毒素G酰胺酶的酶活力.  相似文献   

10.
建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%~104.3%;相对标准偏差为3.29%~9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.  相似文献   

11.
利用高效液相色谱法分离氨苄西林钠、美洛西林钠、青霉素V钾、氯唑西林钠4种青霉素类药物.色谱柱为Shim—pack VP—ODS柱(150mm×4.6mm,4.6μm),流动相为0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液-甲醇(体积比为50:50),流速为1mL/min,检测波长208nm,柱温40℃.在该色谱条件下,氨苄西林钠、美洛西林钠、青霉素V钾、氯唑西林钠能得到完全分离,线性关系良好(r〉0.9944),用于4种青霉素含量的测定,回收率均在97.5%~100.7%之间,方法准确、灵敏.适用于青霉素类药物的质量控制和含量测定.  相似文献   

12.
固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0~50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%~91.10%,RSD为1.14%~1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.  相似文献   

13.
建立了高效液相色谱(HPLC)法测定奶粉中炔雌醇残留量的方法。样品以乙腈振荡萃取、离心,提取液浓缩后经O.45μm滤膜过滤,冷冻去脂,进高效液相色谱仪分析。研究了萃取溶剂、萃取及浓缩方式对萃取效率的影响,确立了色谱检测条件。乙腈-水(50:50)为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长224nm。方法的检出限为16μg/kg,加标回收率在86.5%~97.0%之间,工作曲线的相关系数为0.9990,相对标准偏差为0.95%~2.01%(n=3)。方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。  相似文献   

14.
目的建立测定磷酸奥司他韦原料药的含量及有关物质的高效液相色谱法.方法采用 Luna C8色谱柱,甲醇-0.03moL-L-1磷酸二氢钠(55:45,磷酸调节pH至3.5±:0.1)为流动相,检测波长为220nm,柱温为30℃流速1.0mL·min-1.结果磷酸奥司他韦在1.0-1000.0 μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9996),有关物质的限量为2.0%.结论所建方法简便、准确、专属性好,可用于磷酸奥司他韦原料药的含量及其有关物质的测定.  相似文献   

15.
利用液液萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测方法建立了牛奶中氯霉素残留的分析方法。牛奶样品加入冰醋酸和饱和氯化钠溶液后用乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩并转溶于乙腈中,用正己烷脱脂,最后浓缩定容于流动相中,进行仪器分析。氯霉素浓度在20~1 000 ng/m L范围内线性良好,方法的加标回收率在86.5%~94.4%之间,最低检测限为2ng/m L。  相似文献   

16.
采用高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质,参照阿莫西林克拉维酸钾片质量标准中的有关物质项的测定方法进行研究,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,检测波长230 nm.先以流动相A—流动相B(98∶2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即进行线性梯度洗脱.实验结果显示,本方法简便、快速、准确,可有效控制相关物质质量.  相似文献   

17.
建立HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS 色谱柱,(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相水-乙腈(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,进样量15 μL.结果:在1.0~20.0 μg·min-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为101 98%,RSD为1.45% (n=9),精密度良好.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,用于该制剂含量测定结果满意.  相似文献   

18.
建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.  相似文献   

19.
截短侧耳素的HPLC测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了HPLC法测定截短侧耳素的含量,采用Agilent Extend C8色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾缓冲液(35∶10∶55,体积比),流速为1.00 mL.min-1,检测波长为205 nm。截短侧耳素质量浓度在40~2 400μg.mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量限为0.08μg,检测限为0.04μg。  相似文献   

20.
高效液相色谱法测定血伤宁中的乌头碱含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
用HPLC法测定血伤宁中乌头碱的含量.在ODS柱上,以甲醇(V)∶水(V)∶三乙胺(V)(70∶30∶0.1)作流动相,流速1.0mL/min,检测波长为240nm,平均回收率90.60%,变异系数1.25%.  相似文献   

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