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1.
以麦氏酸(2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮)和α,β-不饱和酮为原料,合成了5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸.重点考察了物料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响、并通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1 HNMR,13C NMR)等对产物结构进行了表征.研究结果表明,采用该方法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的最佳反应条件为:n(α,β-不饱和酮)∶n(麦氏酸)=1.2,85℃下反应5h,收率达86.7%. 相似文献
2.
以对氯苯甲醛为起始原料,经过两步缩舍反应合成了有机荧光染料1,3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉,对氯苯甲醛溶于无水乙醇,在NaOH催化下与苯乙酮缩合,生成苯基-(4-氯苯)乙烯酮(1),n(对-氯苯甲醛)(Ⅰ):n(苯乙酮)=0.75:1,产率70%.将(Ⅰ)和苯肼溶于乙二醇独乙醇中,在室温下反应3h,环化缩合为最终产物1,3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉(Ⅱ),产率80%,产物结构经红外光谱,核磁共振谱,元素分析及荧光光谱证实。 相似文献
3.
采用价格仅是乙酰氯1/3的乙酸酐为酰化剂,并选用吡啶为溶剂兼缩合剂,替代二氧六环及氢氧化钙,合成1,3-二苯基-4-乙酰基-5-吡唑酮,在不减少得率的前提下,使制备成本大幅度降低,工艺更为简便 相似文献
4.
为了改进稀土配合物发光材料的应用性能,合成了一种新的螯合剂1,3-二苯基-4-丁酰基-5-吡唑酮,它具有较大共轭平面和适当长度的碳链.通过元素分析,红外光谱和核磁共振谱提供了其结构表征数据. 相似文献
5.
以聚乙二醇-600为相转移催化剂,通过正交实验研究了3-溴丙烯和1,3-二苯基-1,3-丙二酮(DPP)物质的量之比(B/D)、聚乙二醇-600和DPP物质的量之比(P/D)、反应时间(t)、反应温度(T)等因素对2-烯丙基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮(ADPP)产率的影响,得出制备ADPP的最佳工艺条件为:B/D=1.1,P/D=0.10%,t=6h,T=50℃;在此条件下,所得产物经IR,~1H NMR,MS和元素分析确认为ADPP的结构,且ADPP产率达86.3%. 相似文献
6.
报道了以乙酰基二茂铁为原料,通过缩合,还原,Wittig反应,合成了含二茂铁基取代的共轭二烯-1,4-二苯基-2-二茂铁基-1,3-丁二烯。 相似文献
7.
由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3. 相似文献
8.
用量子化学从头算方法,在RHF/6-31G(d,p)水平上,对1,3-二苯基-5-(9-菲基)-2-吡唑啉(TAP)分子进行了理论计算,优化得到了它们的平衡几何构型,并计算了它们的谐振动频率.系统分析了前线分子轨道特征,并探索了电子跃迁机理.用ZINDO/CI方法计算了它们的电子光谱,得到了由基态到各激发态的垂直跃迁能和相应的振子强度,计算结果与实验值吻合得较好. 相似文献
9.
以价廉易得的天然L-酪氨酸为原料经4步反应合成了5,5-二苯基-4-(S)-(对羟基)苄基噁唑烷酮,产率32%,经IR,^HNMR,^13C NMR及MS等检测均与其结构相符,并对合成路线中的关环方法进行了初步研究. 相似文献
10.
目的 合成4种2-(2-羟基苯基)-4,5-二苯基咪唑类化合物,并研究其阴离子识别性能。方法 通过比较化合物与阴离子结合前后紫外-可见吸收光谱的变化,研究4种化合物识别阴离子的作用机制。结果 化合物1和2的N-H键通过氢键作用络合F-后,在318 nm处的吸收峰红移到339 nm,而与H2PO-4,AcO-,HSO-4,Cl-,Br-和I-作用后,吸收光谱没有明显变化;化合物3和4与F-结合后,会形成Cu-受体-阴离子三元配合物,导致吸收光谱发生轻微的蓝移,而加入H2PO-4,AcO-,HSO-4和I-后,会使配合物分解。结论 化合物1和2可选择性地识别F-。 相似文献
11.
3-羟基丙酸甲酯催化加氢是合成1,3-丙二醇的一种重要反应,具有工业应用前景.本研究对该反应及其涉及的副反应进行了热力学计算.采用Benson、Joback和Constantinou-Gani 3种基团贡献法,计算了上述反应目前尚缺失的热力学数据.按照Gibbs-Helmholtz方程绘制了相关反应的热力学平衡常数的对数值(lg k)与温度的变化曲线,其中Benson法所得结果与实验结果较好吻合.依据Benson法计算的平衡常数,绘制了压力和温度、压力和氢酯比、底物浓度分别对3-羟基丙酸甲酯加氢合成1,3-丙二醇反应平衡转化率的关系曲面和曲线图,并讨论了上述参数变化对反应的影响.计算数据显示,高压、高氢酯比、低温和低液时空速有利于3-羟基丙酸甲酯向1,3-丙二醇的转化,该结果与实验数据吻合. 相似文献
12.
1-(2-羟基-5-甲基苯基)苯乙胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
对甲基苯酚与苯乙酰氯酯化得到苯乙酸 (4 甲基 )苯酯 ;然后在三氯化铝使用下重排得到苄基 (2 羟基 5 甲基 )苯基酮 ;此酮经硫酸二甲酯甲基化得到苄基 (2 甲氧基 5 甲基 )苯基酮 ,再和甲酸铵反应得到 1 (2 甲氧基 5 甲基苯基 )苯乙胺 ,最后经氢溴酸水解得到 1 (2 羟基 5 甲基苯基 )苯乙胺。所有中间体和最终产品的结构由红外 (IR)分析、元素分析、核磁共振 (1 HNMR)分析得到证实 相似文献
13.
《湖北大学学报(自然科学版)》2021,43(5)
在前人研究的基础上,我们设计并实施了一条艾司洛尔中间体3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成新路线.以对甲基苯酚和乙酸酐为原料,进行酰化反应得到乙酸(4-甲基)苯酚酯,经过溴化反应得到乙酸(4-溴代亚甲基)苯酚酯后,与丙二酸二乙酯进行取代反应得到关键中间体[[4-(乙酰氧基)苯基]甲基]-1, 3-丙二酸二乙酯.再脱羧、水解和酸化,得到对羟基苯丙酸.最终经酯化反应得到3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯,总收率49.8%.在酯化反应、溴代反应和过程操作上实施了进一步优化,使得本路线原料易得,操作简捷,反应条件温和,因此,具有一定潜在工业化前景. 相似文献
14.
通过FT-IR谱对四种1,3-二苯基-4-酰基-5-吡唑酮的部分结构问题进行讨论.结果表明,吡唑环4-位酰基上取代基的改变,对羰基影响较为明显,该类化合物以互变异构体形式存在. 相似文献
15.
以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明:此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高 相似文献
16.
以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺.采用正交实验法,考察了4个因素4个水平对产物的影响,结果表明最佳工艺条件为:反应温度65℃,反应时间13h,还原物:氯丙烯=1:2.5(摩尔比), pH值控制5~6. 相似文献
17.
探讨 (± ) -1 ,2 -二苯基乙二胺 (3 )的几种合成路径 ,选择路线四来合成化合物 (3 ) ,并经 (-) -酒石酸拆分得到了 ( ) -1 ,2 -二苯基乙二胺 ,该路线具有原料易得、反应易控制、收率高、生产操作安全性好等特点 ,所得化合物经 MS、IR、1 HNMR等表征 ,结构正确 ,产品纯度经气相色谱分析达到 99.0 %以上 . 相似文献
18.
报道一种合成3,5-二苯基吡唑的新方法,以1,3-二苯基-2-丙烯-1-酮为起始原料,经氯化得2,3-二氯-1,3-二苯基-1-丙酮,后者与过量水合肼反应得3,5-二苯基吡哇。两步反应收率约90%。过量的水合肼可回收套用。 相似文献
19.
以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C2H5OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘。采用元素分析、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR表征了中间体和产物的分子结构。通过合成工艺的研究,得到较好的工艺条件,反应总收率达16.8%。采用一步法的还原胺化反应,不仅简化了反应步骤,而且收率提高了16.2%。 相似文献
20.
《广西师范大学学报(自然科学版)》2016,(2)
水杨醛分别与2-氨甲基吡啶和4-氨甲基吡啶通过亲核反应,得到2种双席夫碱2-{1,2-二[(E)-2-羟基苯亚甲氨基)]-2-(吡啶基)乙基}苯酚,其还原产物与甲醛发生关环反应,得到2种结构新颖的多酚羟基咪唑啉化合物2-[1,3-二(2-羟基苯甲基)-5-(2-吡啶基)-4-咪唑烷基]苯酚(2a)和2-[1,3-二(2-羟基苯甲基)-5-(4-吡啶基)-4-咪唑烷基]苯酚(2b),用~1H NMR、~(13)C NMR、IR等对2a、2b的结构进行了表征。通过X-射线单晶衍射确定了2a的晶体结构,2a的晶体属于单斜晶系,P2_1/c空间群,晶胞参数:a=1.346 0(4)nm,b=1.477 1(4)nm,c=1.202 7(5)nm,β=100.490(1)°,V=2.351 1(14)nm~3,Dc=1.281 mg/cm~(-3),Z=4,F(000)=960.439 0,μ=0.08mm~(-1)。 相似文献