液液萃取气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60 g.L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20~500μg.L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.995;方法回收率为72.0%~103.6%;相对标准偏差RSD<8%.     

粉末活性炭对水中嗅味物质IPMP和IBMP的吸附特性

研究粉末活性炭(PAC)对水中嗅味物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP)和2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)的吸附特性,考察pH、共存离子、本底值和预氯化对吸附作用的影响,并分析吸附动力学和等温吸附模型。研究结果表明:PAC对IPMP和IBMP吸附效果较好,当投加量为25 mg/L时,对IPMP和IBMP的去除率分别为88.74%和95.31%,IBMP比IPMP更容易被吸附;在试验浓度范围内,吸附等温线符合修正的Freundlich方程,吸附速率符合二级反应动力学模型,以化学吸附为主;pH对吸附有一定影响,强酸性环境对吸附有明显的抑制作用,最佳吸附pH为10;对于IBMP,共存离子均有利于吸附;PAC对于IPMP,Ca2+有利于吸附,Na+和Cl-不利于吸附;在原水中,两者的吸附容量明显降低,主要是小分子有机物产生竞争吸附;余氯对PAC吸附IPMP和IBMP有明显抑制作用;随着氯质量浓度增大,抑制作用加强。     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

用液膜技术分离铌（Ⅴ）和铌（Ⅴ）

探索用液膜技术提取铌 ( )的实验条件 .采用 HNO3- HF体系溶解 Nb2 O5和 Ta2 O5,经试验以仲辛醇为载体时 ,铌 ( )的萃取受 H 浓度和 HF浓度的控制 ;以 TNOA为载体时 ,在 6mol·L-1H2 SO4 - 2 mol· L-1HF介质中能对铌 ( )进行有效的萃取 .根据铌 ( )和钽 ( )的萃取条件 ,采用液膜技术对铌、钽进行分离 .结果表明 ,以仲辛醇为载体 ,在 6mol· L-1H2 SO4 - 0 .5mol· L-1HF介质中 ,能对铌、钽进行有效的分离 .     

用液膜技术分离铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)

探索用液膜技术提取铌(Ⅴ)的实验条件.采用HNO3-HF体系溶解Nb2O5和Ta2O5,经试验以仲辛醇为载体时,铌(Ⅴ)的萃取受H+浓度和HF浓度的控制;以TNOA为载体时,在6 mol.L-1H2SO4-2 mol.L-1HF介质中能对铌(Ⅴ)进行有效的萃取.根据铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)的萃取条件,采用液膜技术对铌、钽进行分离.结果表明,以仲辛醇为载体,在6 mol.L-1H2SO4-0.5 mol.L-1HF介质中,能对铌、钽进行有效的分离.     

新型N,N'-二(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉乙二胺合铜(Ⅱ)的合成和晶体结构

在乙醇溶剂中,用2-氧乙酸-3-甲氧基苯甲醛、乙二胺和氯化铜(Ⅱ)进行络合反应,制备出配合物Cu(Ⅱ)L1·2H2O· CH3CH2OH(L1 =N,N'-二(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉乙二胺)(1),采用元素分析、1 H NMR、IR及晶体结构测试等手段对其结构进行了表征.结果表明:配合物1为单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=1.358 1(3) nm,b=1.348 7(3) nm,c=1.689 4(4) nm,α=γ=90°,β=113. 701 (16)°,V=2.833 4(11) nm3,Z=4,Dc=1.383 g/cm3,μ=0.829 mm-1,F(000) =1236,R1 =0.0459,wR2 =0.1214.在独立晶胞中,含有1个配合物1分子、2个水分子和1个乙醇分子,Cu原子为六配位,构成以Cu原子为中心的扭曲八面体构型,并由大环组成二维平面超分子结构.     

中空纤维支载离子液体液液微萃取测定环境水样中的4-n-壬基酚

建立了中空纤维支载离子液体液液微萃取方法,结合HPLC/UV用于测定环境水体中痕量4-n-壬基酚.以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,优化影响萃取效率的萃取剂体积、供体相pH值、离子强度和萃取时间.最佳条件下,即[C8MIM][PF6]为5.0μL,pH=5,盐质量分数5%,萃取时间8 h时,对水体中4-n-壬基酚的富集倍数可达1 129倍,检出限质量浓度为0.05μg·L-1(S/N=3),质量浓度线性范围0.15~100.00μg·L-1(R=0.999 7),地表水加标回收率为80.1%~105.6%.     

CuO//La2O3/γ-Al2O3合成2-甲基吡嗪的催化性能

用改进的柠檬酸络合法制备了CuO//La2O3/γ-Al2O3催化剂,并通过XRD、NH3-TPD技术对样品进行了表征,探索其对乙二胺(ED)和1,2-丙二醇(PG)为原料合成2-甲基吡嗪(2-MP)反应的催化活性。分别考察了催化剂不同金属配比、煅烧温度以及反应温度、气体空速等对催化剂活性的影响。结果表明:当铜铝摩尔比为4∶6,煅烧温度为700℃时催化剂的催化性能最好;在原料液中1,2-丙二醇、乙二胺和水的摩尔比为1∶1∶2、反应温度为320℃、气体空速(GHSV)1 815 h-1的条件下,1,2-丙二醇的转化率为100%,2-甲基吡嗪的收率为82.7%。     

含八面体笼结构及具有新颖配位方式的2,3-吡嗪二甲酸钡、钙配合物的晶体结构

以2,3-吡嗪二甲酸(2,3-H2pzdc)分别与硝酸钡及硝酸钙反应,首次得到了具有八面体笼结构的2,3-吡嗪二甲酸钡配位聚合物[Ba(pzdc)(H2O)](1)和具有新颖配位方式的2,3-吡嗪二甲酸钙配位聚合物[Ca(pzdc)(H2O)2]·H2O(2)晶体.晶体(1)中钡离子的配位数为9,为二维层状结构,属单斜晶系,Ba2+和羧基氧原子形成一个八面体的笼结构,晶胞参数a,b,c分别为12.5877(16),9.4055(12),7.1013(9).钡离子与2,3-吡嗪二甲酸的配位方式:O1、C1、C2、N2与Ba2+形成五元螯合环;O2、O4、C1、C2、C3、C10与Ba2+形成七元环,且O2桥联两个钡离子。晶体(2)中钙离子的配位数为8,也为二维层状结构,单斜晶系,晶胞参数a,b,c分别为8.4241(17),16.782(4),6.9061(14)。钙离子与2,3-吡嗪二甲酸的配位方式:N1、C3、C5、O1与Ca2+形成五元环;O3、O4、C6与Ca2+形成四元环,且同一羧基的两个氧原子O3、O4分别桥联两个钙离子。在这两个配合物中,出现了pzdc2-的两种新颖的未见报道的配位方式。     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．