石墨炉探针原子化法原子化机理研究——Ⅸ 锑的原子化机理

本文应用探针技术结合X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)及原子吸收测量等,考察了在石墨炉升温过程中石墨探针表面上锑的形态变化,阐明了氯化锑的原子化过程。XRD及XPS分析证实存在中间产物Sb_2O_4,因此,我们认为SbCl_3除了通过氯化物热分解实现原子化之外,在有氧存在的情况下,还存在另一种原子化方式,即经历中间产物Sb_2O_4而实现原子化。     

石墨炉原子化器中氢化物原子化机理的研究

本文利用表面涂膜法研究了石墨炉原子化器的表面状态对氢化物原子化的影响.研究结果表明:石墨炉原子化器中氢化物的原子化过程不是一个简单的气相热解过程,而是一个表面催化热解过程.     

石墨炉原子吸收法中锡的原子化机理

使用石墨炉原子吸收技术,对锡在普通石墨管和热解涂锆石墨管中原子化过程进行了研究。利用分子吸收光谱技术证实了气相中SnO的存在,用X射线衍射测定了石墨管内表面的化合物状态,证实锡在普通石墨管中原子化的主要途径是气相SnO的热离解,而在热解涂锆管中则是SnO或SnO_2被ZrC还原为锡,然后锡蒸发原子化。     

无铅铜铋石墨轴承材料摩擦学特性研究

文章采用粉末冶金工艺制备无铅铜铋石墨滑动轴承材料,在M-200摩擦磨损试验机上,进行无油润滑和少油润滑条件下的摩擦磨损试验,考察铜铋石墨轴承材料的减摩和耐磨性能。结果表明,含2%镀铜石墨的铜铋石墨轴承材料减摩和耐磨特性均较好,铋和石墨在减摩和抗黏着方面体现了较好的协同作用效果。     

石墨负极锂嵌碳机理的研究

为了探索锂离子电池石墨负极中锂离子嵌碳的机理,采用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、Ｘ－射线光电子能谱（ＸＰＳ）以及红外光谱（ＦＴＩＲ）等手段,研究了锂离子嵌入石墨材料层间后,石墨材料的结构变化．结果表明,锂离子嵌入碳后的价态是介于０价和＋１价之间;首次循环后石墨表面形成的钝化膜使石墨的表观结构趋向杂乱化;钝化膜主要是由电解液分解后所生成的烷基锂化合物组成的．     

天然鳞片石墨制备柔性石墨化学组成变化及耐蚀性研究

本文采用体积比为１：１的浓硫酸与浪硝酸对中碳天然鳞片石墨进行浸泡以制造柔性石墨。探索了浸泡时间对石墨化学组成变化的影响,同时对含有一定灰份（主要为二氧化硅）的柔性石墨的耐蚀性进行初步测试。     

稳温平台石墨炉内元素的原子化效率

导出在稳温平台石墨炉内原子化效率的表示式．测定了日立GA－3平台石墨炉内Ag，Cd，Cr，Ga，Ge和In等元素的原子化效率值（βp，βicxp和βical）．实质上，原子化效率是等于条件吸收系数与吸收系数之比．由于被热管壁吸附的分析物再蒸发和扩散作用，导致原子停留时间延长．因此，在相同的测量条件下元素的βicxp＜βical．     

原子吸收光谱法中石墨炉原子化效率的测量

提出了一种以测量峰高和峰面积吸光度及原子停留时间为基础的测定原子吸收光谱分析中石墨炉原子化效率的方法，测定了日立ＧＡ－３石墨炉内Ａｇ，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｇａ，Ｇｅ和Ｉｎ等元素的原子化效率β和ε＿α值。结果表明，在所研究的温度范围内Ａｇ和Ｃｄ的β和ε＿α值基本上是稳定的，而其余四个元素的β和ε＿α值于较高温度区达到稳定值。     

壳聚糖/膨胀石墨对刚果红的吸附性能

先以天然鳞片石墨为原料，硝酸与磷酸为插层剂，高锰酸钾为氧化剂制备膨胀石墨，再与壳聚糖按一定的配比制备壳聚糖/膨胀石墨复合吸附剂；利用Fourier变换红外光谱（FT-IR)、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）对壳聚糖/膨胀石墨进行表征；以壳聚糖/膨胀石墨为吸附剂，对刚果红废水进行吸附，考察壳聚糖/膨胀石墨的配比、吸附剂用量、刚果红质量浓度、吸附时间对吸附效果的影响. 实验结果表明：壳聚糖已与膨胀石墨成功结合；当m（膨胀石墨）∶m（壳聚糖）= 3∶1、吸附剂用量为1.75 g/L、刚果红质量浓度为250 mg/L、在室温下吸附40 min时，吸附效果最好；吸附过程更符合Lagergren准二级动力学方程；实验数据与Langmuir等温吸附模型拟合度更好，壳聚糖/膨胀石墨对刚果红的吸附过程为单分子层吸附.     

过共晶铁水漂浮石墨形成机理的研究

本文通过液淬、保护性气氛和真空下凝固实验、吹氧实验及对漂浮石墨的形态与组 成分析．研究了漂浮石墨形成的机理．其结果表明，漂浮石墨是由石墨、铁的颗粒和 铁的氧化物组成的。它不是由过共品铁水整体积中析出的初生石墨聚集、漂浮而成 的．而是在铁水表面生成、氧对漂浮石墨的形成有重要的影响．但在缺氧的铁水自由 表面上仍有漂浮石墨出现．     

约束电爆过程中石墨的纳米化机制

利用自行研制的约束电爆石墨制备低维纳米碳装置,通过改变初始充电电压与约束管管径进行系列性电爆实验,实验中对气溶胶形式的电爆产物进行原位取样,并进行显微分析.结合电爆产物显微分析结果和约束管中能量密度与电爆产物粒径间的关系,对电爆过程中石墨的纳米化机制进行研究.研究结果表明:电爆过程中约束管内产生的机械压缩波能够对石墨施加瞬间高压使石墨碎化,这一压缩波在传播过程中对已碎化的石墨进行反复冲击与剥离,从而导致石墨颗粒从约束管中喷射而出.在喷射过程中,石墨颗粒之间以及石墨颗粒与约束管壁之间不断发生碰撞,致使石墨颗粒进一步碎化,并形成低维纳米碳.     

纳米石墨片的制备与表征

以74μm天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨。微波加热膨胀处理的氧化石墨,经超声振荡,氧化石墨片层剥离。通过水热法,在还原剂硼氢化钠的作用下得到纳米石墨片分散液。利用透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和X射线衍射仪(XRD)对所制备的纳米石墨片进行表征。实验结果表明:该纳米石墨片呈现透明的薄片状,片层边缘存在褶皱形貌,片层间距为0.39 nm,层数约为12层。氧化石墨的剥离程度和还原程度均较高,其晶体结构中的缺陷得到了修复。     

静电植绒法制备石墨微鳞片高导热界面材料

为了制备高导热、低热阻的大面积导热界面材料,使用静电植绒法在高电压静电场下垂直取向石墨微鳞片,取向后的石墨微鳞片阵列在平面方向上呈现无规且紧凑的结构。通过微粉灌注法向石墨微鳞片中填充高密度聚乙烯（HDPE）或聚氨酯微粉,或者通过液态刮涂法填充低黏度硅橡胶前驱体,加热固化后,形成大面积高导热界面材料。导热性能测试结果表明：石墨微鳞片阵列（粒径1 000 μm）与柔性聚氨酯微粉复合形成的导热膜在68.95 kPa和689.5 kPa的压力下测得的垂直方向导热率分别为4.3 W/（m·K）和8.7 W/（m·K）;与柔性硅橡胶复合形成的导热膜在68.95 kPa和344.75 kPa的压力下测得的垂直方向导热率分别为2.0 W/（m·K）和4.1 W/（m·K）;与硬质HDPE微粉复合形成的导热膜由于表面过于粗糙和坚硬,无法测得可靠的导热率。实际散热效果显示,柔性硅橡胶导热膜与石墨纸贴合的散热结构能够将热聚集点的热量快速传递到石墨纸表面,并通过石墨纸层均匀散开。     

电磁场对铸铁石墨生长的影响

设计了交替换向的行波磁场,研究在铸铁凝固过程中,施加换向行波电磁场产生的脉冲作用对铸铁石墨生长及其凝固组织的影响·结果表明:在脉冲电磁场的作用下,灰铸铁凝固组织中奥氏体枝晶数量明显减少,石墨粗化;球化处理后,凝固组织中球状石墨数量减少,蠕虫状石墨增多,蠕化率显著提高,为稳定蠕墨铸铁的蠕化率提出一个新途径·讨论了电磁场对石墨生长影响的机理,认为脉冲磁场的电磁搅拌作用和感生电流的热效应破坏了石墨核心周围奥氏体壳的稳定性,促进石墨的分枝生长,形成蠕虫状石墨·只有在残留镁量和残留稀土量足够或残留量较高时,脉冲磁场的干扰能够稳定蠕化率;蠕化剂加入量不足时,磁场干扰只能促进形成片状石墨,不能形成蠕虫状石墨...     

石墨纤维增强铝基复合材料表面稀土成膜过程

采用含稀土Ce盐的化学溶液浸泡工艺在石墨纤维增强铝基(Gr/Al)复合材料表面制备无毒、无污染稀土耐蚀膜层,并对不同时间稀土Ce盐在Gr/Al复合材料表面的成膜情况进行研究.铝基体和石墨纤维表面均覆盖稀土膜层,此类稀土膜呈现"干泥"状,覆盖于Gr/Al复合材料表面.EDS面扫描结果表明:Al、O、C、Si、Ce和Mg是组成膜的主要元素;成膜30 min,稀土Ce质量分数达14.44%;成膜120 min,稀土Ce质量分数增加到47.48%.通过对其成膜过程进行研究,提出了膜层微裂纹的形成机制,其电化学成膜机理符合"微阴极成膜机理".由于稀土转化膜的存在,腐蚀过程中析氢和吸氧反应均受到抑制,同时还抑制阳极反应的发生.     

弱碱并流沉淀法制备纳米氧化铋

以Bi( NO3)3·5H2O为原料,利用弱碱并流沉淀法制备Bi2O3粉体,实验结果表明最佳的工艺条件为:反应温度为30℃,Bi(NO3)3溶液的浓度为0.20 mol/L,最佳反应pH为8.XRD分析结果表明产物为α - Bi2O3,晶粒尺寸约为34 nm.     

天然鳞片石墨制备纳米石墨片的工艺

为简化纳米石墨的制备工艺流程,以天然鳞片石墨为原料,通过化学法制备膨胀石墨,继而采用球磨法和超声波法制备纳米石墨,同时,研究了球磨时间和超声波时间对制备工艺的影响。结果表明：膨胀石墨的剥离,超声波法优于球磨法。随着超声时间的延长,膨胀石墨片层间剥离的越充分。通过SEM、XRD以及拉曼光谱分析可知,超声波时间超过5h可制备出纳米石墨。     

膨胀石墨导电改性技术研究

未加特殊工艺修饰的膨胀石墨电阻率较高,通过开展膨胀石墨导电改性技术研究,在可膨胀石墨中加入高导电率的改性添加剂来降低膨胀石墨的电阻率,使其具有良好的导电性能,为拓展膨胀石墨的应用范围奠定了基础。     

石墨导电混凝土的制备与性能

为研究石墨混凝土的力学及电学特性,以C30混凝土为基准分别制备不同石墨掺量的石墨导电混凝土,分析石墨对混凝土拌合物和易性的影响,以及石墨混凝土在不同养护龄期时抗压强度及电阻率的变化.结果表明：加入石墨后混凝土的流动性明显变差,坍落度下降约25％,黏聚性和保水性下降明显.掺加5％和10％石墨的混凝土养护28 d时抗压强度分别下降了约50％和77％.加入石墨的混凝土导电性有所提高,掺加5％和10％石墨的混凝土养护28 d时电阻率分别为未加石墨混凝土的千分之一和五千分之一.该研究为混凝土改性提供了借鉴.