紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描,对紫罗兰酮进行分析.在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0.1 μg/g,线性范围为0.5-100 μg/g,方法的回收率为89.2%-93.2%,RSD为5.6%-14.1%(n=6).该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求.     

氯酸钠氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮

采用GC-MS方法分析反应产物，对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究，并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明：氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5，6-环氧-β-紫罗兰酮，经重结晶和硅胶柱层析分离，纯度高于98％；4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃，反应时间为24h，溶液的pH值为1～3，反应物配比n（β-ionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：100：3，最佳收率为53．5％；5，6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃，反应时间为24h，溶液的pH值为3，反应物配比n（pionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：120：5，其收率为25．4％；未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。     

气相色谱法分析蔬菜中残留农药

本文讨论了应用气相色谱（GC）测定蔬菜中10种农药残留量的方法。本方法的检测线性范围为0．1～1．5μg/mL,最小检测限为0．010-0．040mg/kg,回收率在90．1％～108．6％,相对标准偏差（RSD）小于6．0％（n=7）。结果表明,该方法快速、灵敏、分离度高,对于科学研究和指导安全农业生产具有重要意义。     

HPLC法测定水产品中欧索林酸残留量

研究了鱼类养殖中残留在鱼体内的欧索林酸的高效液相色谱（HPLC）检测方法．样品中欧索林酸在酸性条件下用乙腈提取，采用液液分配方法净化除去共存提取干扰物质后，用带有荧光检测器的高效液相色谱仪检测．方法的检测限为1.0μg／kg，线性范围2．5—50．0μg／L，相关系数r=0．9995，添加1．0，6．0和10．0μg／kg浓度水平，平均回收率分别为94.0％、83.7％和82．6％，相对标准偏差分别为5．1％、5．8％和2．5％．该方法具有高灵敏度、简单、快速和低成本等特点，适用于检验机构检测和食品加工企业产品控制．     

兰香草精油化学成分的研究

采用常压水蒸气蒸馏法提取了兰香草挥发油，得油率为0．35％～0．52％．其相对密度为(20℃)0．9980～0．9900，折射率为(20℃)1．4608，比旋光度为 0．51^*，酸值为1．5，并用毛细管气相色谱、红外光谱、核磁共振谱和色-质联机等对该挥发油进行了系统的成分分析．在分出的112个色谱峰中，共鉴定出71个化合物，占挥发油总量的94．6％．其主要成分为芳樟醇、紫苏醇、香芹酮、荠芋烯、4-甲基-6-庚烯-3-酮、菉草烯、马鞭草烯酮、左旋松香芹酮、2-壬烯-4-炔等。     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8，v／v）中，经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、bE）净化，乙酸乙酯定容．选用青花菜进行加标回收率实验，回收率为60％-120％，方法检测限为0．01μg/Kg-0．1μg／Kg．     

乙烯基-β-紫罗兰醇的合成

以氯乙稀和金属镁为原料,反应制得格氏试剂乙稀基氯化镁;再与β-紫罗兰酮发生加成反应得到合成维生素A的重要中间体乙稀基-β-紫罗兰醇。通过对反应条件和工艺的研究 和优化,确定了最佳工艺条件为：金属镁与β-紫罗兰酮的摩尔比为1. 3: 1 .0,滴加β-紫罗兰酮的温度为0~5 ℃,在反应温度20~25 ℃时继续反应3~4 h,得到乙稀基-β-紫罗兰醇的收率为98.0%,气相色谱(GC)分析含量为92 . 5%。该工艺条件得到了实验室放大的验证。     

顶空气相色谱技术测定聚乙烯中挥发性烃类

本文研究了顶空色谱技术在聚乙烯中挥发性烃类测定中的应用，考察了方法并进行了性能测试。检测限为1．0×10^-6μg／mL．标准加入回收率在98．50％-100．9％之间。变异系数（n=5）在0．11％-1．90％之间。线性关系范围为10×10^4。     

智能石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿镉

目的建立快速有效的减少尿镉测定中尿基体干扰的预处理方法，改善尿镉原子吸收光谱测定的效果。方法通过比较不同稀释剂、基体改进剂、升温程序及温度对尿镉测定的影响，选择0．25％Mg（NO3）2-0．5％TritonX-100作为样品稀释剂，0．1％Pdcl2-0．125％Mg（N03）2-0．5％TritonX-100-1％HNO3为基体改进剂，采用三步匀速干燥的石墨炉升温程序。该方法灵敏度b=0．21370A（μg/L），检测限为0．0716μg/L，相对偏差为0．8％～1．5％，回收率为98．8％～99．2％，线性范围0～10Ixg／L，样品稳定性〉10天。检测某电池厂镉作业工人60人，同时检测非镉接触的某单位工作人员79人，尿镉测定结果分别为（7．31±4．37）μg/gcr和（1．23±1．11）μg/gcr，两组比较，差异有统计学意义（P〈0．000）。结论该方法尿样可直接稀释测定，简单、快速、灵敏、准确、可靠，可满足大批量检测的要求。