毛细管气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量

建立了用毛细管气相色谱法快速测定蒿甲醚中残留有机溶剂甲醇的方法.该方法采用直接进样法,聚乙二醇极性毛细管色谱柱,火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,柱温为150℃,进样口的温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气;外标法计算甲醇残留量.经方法学验证,本方法检测甲醇专属性良好;在157.6-788.0μg.mL-1范围内呈良好线性(γ=0.9998)关系;精密度RSD为2.82%;最低检测限为6.2μg.mL-1;三批样品中有机溶剂甲醇残留量均符合ICH和中国药典2005午(第二部)要求.此方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂甲醇残留量的检测.     

HS-GC法测定依鲁替尼原料药中6种残留溶剂

建立了同时测定依鲁替尼原料药中异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺(DMF)6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法,并测定样品中的有机溶剂残留量。使用顶空气相色仪,对6种残留溶剂的系统适用性试验、线性范围、定量限、检测限、精密度、重复性和加标回收率进行考察,外标法计算各有机溶剂的残留量残留在样品中的的有机溶剂含量为考察指标。结果显示:异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、DMF分别在:10.21~1060、5.10~138.7、20.22~1035、2.44~360.0、1.98~458.3、20.69~618.5 μg/mL范围内线性关系良好(r > 0.998);各组份检测限分别为0.26、0.27、0.18、0.33、0.08、0.12 μg/mL,在3个添加水平下,各组份的加标回收率在94.5%~100.4%之间。本检测方法灵敏、准确、适用于依鲁替尼(Ibrutinib)中有机残留溶剂的检查。     

拉米夫定中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法测定

建立了拉米夫定中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.残留溶剂甲醇和丙酮的检测限分别为3.4μg/L和2.3μg/L,线性关系良好(r均大于0.999),平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,重现性好,适用于拉米夫定中残留有机溶剂的测定.     

医疗器械产品有机溶剂残留检测方法

针对医疗器械,不管是在生产过程中还是后期使用过程中,有很高几率接触到各种有害物质,进而影响到医疗器械的后期使用。为确保医疗器械产品的质量,虽然医疗器械生产企业会对其开展一系列的清洗、消毒工作,但是如果因为在清洗过程中导致未达到标准而可能出现有机溶剂残留的情况。在医疗器械的生产过程中,会接触到多种有害物质,造成医疗器械污染,影响医疗器械的使用。其中乙醇作为医疗器械清洗的常用溶剂,可起到清洗、消毒、杀菌等作用。但是部分医疗器械产品容易出现乙醇残留的影响,进而影响到医疗器械产品的化学性能。本次研究重点分析医疗器械产品有机溶剂残留检测方法,希望能够为医疗器械产品的清洗提供有价值参考。     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

毛细管气相色谱法测定度洛西汀有机溶剂残留量

建立了度洛西汀原料药中乙醇、乙酸乙酯和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,以体积分数5%的四氢呋喃溶液为溶剂,内标法计算残留溶剂的含量.平均回收率分别为99.7%、100.1%和100.4%,RSD分别为0.84%、1.26%和2.06%.     

气相色谱—质谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

以气相色谱-质谱联用和串联质谱技术检测蔬菜中有机磷农药的残留量,通过谱库检索定性;样品前处理采用了先去除样品中水分,再用有机溶剂提取残留农药的方法。     

印刷工艺参数对食品纸包装中溶剂残留量的影响

配制混合标准溶液,利用顶空-气相色谱/质谱技术对食品纸包装材料中的8种有机溶剂进行残留量分析。结果表明:印刷油墨和润版液中含有较多有机溶剂;随着印刷墨量和印刷面积的增加,印品的溶剂残留量和苯类溶剂残留量都有所增加;印刷速度较快不利于印品的干燥;烘干温度对纸包装材料中的溶剂残留量也有一定的影响。     

顶空气相色谱法测定甲氧普烯原料药中残留溶剂

建立了测定甲氧普烯原料药中残留溶剂丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷的顶空气相色谱测定方法 .以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、70℃为孵化温度、20 min为孵化时间的残留溶剂测定方法 .经方法学验证,上述四种溶剂的方法检出限依次为0.002 1%、0.009 3%、0.000 9%、0.000 7%;峰面积的相对标准偏差均小于3.08%;平均回收率为94.6%～103.2%;4种溶剂的线性系数均大于0.999.结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对甲氧普烯质量对控制要求.将该方法应用于3批次甲氧普烯原料药的残留溶剂测定,丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷最高残留量均未超出限定值.     

番茄红素分离纯化研究获新进展

番茄红素（Lycopene）作为天然食用色素、营养素及药品原料，广泛应用于保健食品、医药和化妆品工业，其主要来源是从番茄或番茄酱生产中的废渣中分离制备得到。目前，工业化制备番茄红素的方法主要有溶剂萃取法和超，临界流体萃取。前者主要存在有机溶剂残留、提取率低和产品纯度低的缺陷；