哌啶酮阴极电还原合成哌啶醇

常温、常压下采用电化学法合成哌啶醇,反应选择性好,产品单一,易分离,且电解液可循环使用.以锌作阴极材料,研究了电量、电流密度、氢氧化钠浓度、乙醇浓度、哌啶酮浓度对哌啶酮转化率的影响,得出最佳反应条件:电量1.1F/mol,电流密度300A/m2,0.50mol/L的氢氧化钠,φ(乙醇)为30%,哌啶酮浓度1.0mol/L.在此条件下,哌啶醇的平均产率为95.40%,经分离,产品纯度达99%以上.     

PDS的合成及其对聚合烯耐辐射性能的影响

使用不同配比的４－（甲基丙烯酸）－２，２，６，６－四甲基哌啶醇酯和苯乙烯，改变引发剂ＡＩＢＮ的用量，合成了一系列具有不同单体配比和相对分子质量的ＴＭＰＭ和共聚物（ＰＤＳ），研究了它们对聚丙烯耐γ辐射性能的影响。当ＴＭＰＭ和Ｓｔ的质量比为２：１￣１：２，引发剂的用量占单体总质量的０．５％￣１％时，合成的ＰＤＳ作为光稳定剂添加到聚丙烯中后，聚丙烯的耐辐射性能最好。     

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成

以四甲基哌啶醇为原料采用环已烷萃取法合成五甲基哌啶醇,研究了温度、甲醛用量及反应时间对反应收率的影响.最佳反应条件是:温度98℃,反应时间2 h,n(四甲基哌啶醇):n(甲醛)=1:3.0.反应收率达99.19%.     

PDS的合成及其对聚丙烯耐辐射性能的影响

使用不同配比的4-（甲基丙烯酸）-2，2，6，6-四甲基哌啶醇酯（TMPM）和苯乙烯（St），改变引发剂AIBN的用量，合成了一系列具有不同单体配比和相对分子质量的TMPM和St的共聚物（PDS），研究了它们对聚丙烯耐γ辐射性能的影响．当TMPM和St的质量比为2：1～1：2，引发齐的用量占单体总质量的0．5％～1％时，合成的PDS作为光稳定剂添加到聚丙烯中后，聚丙烯的耐辐射性能最好．     

N,N‘—二（4,4,6,6—四甲基—4—哌啶基）—1,6—己二胺的合成

初步探讨了以三丙酮氨与己二胺为原料合成Ｎ,Ｎ‘－二（２,２,６,６－四甲基－４－哌啶基）己二胺,并对不同的工艺路线和反应的影响因素如催化剂、温度等进行了研究,发现以Ｐｄ／Ｃ为催化剂的一步法有着明显的三丙酮氨开环副反应,给出复杂的反应混合物,而以骨架镍为催化剂的两步法可得到收率接近８０Ｒ 光稳定剂９４４中间体。     

氟哌啶醇致恶性高热综合征一例

患,男,25岁。因精神异常、发热20d,于2003年9月16日入院。20天前因受刺激出现胡言乱语、行为异常、低热,发病当天(2003年8月26日)即以“1．精神分裂症可疑;2．上呼吸道感染”收入当地精神病医院,予氧氟沙星、氟哌啶醇治疗,用药后第4d开始出现肌震颤、大汗、吞咽困难,于用药第18d出现高热,达39．8℃。治疗过程中,患精神症状稍好转,乱语减少,但因吞咽困难无法进食而逐渐消瘦、体重下降,仍高热,于9月16日以发热查因入我院。     

电化学发光法测定氟哌啶醇的研究

基于氟哌啶醇对钌联吡啶电化学发光强度的增强作用,建立了测定氟哌啶醇的电化学发光新方法.结果表明,在6.0×10-7mol/L钌联吡啶和0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值为7.50)中,控制铂电极的工作电位为1.25 V,氟哌啶醇增强化学发光强度与氟哌啶醇浓度在1.0×10-9~9.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限为8.0×10-10g/mL(S/N=3),对1.0×10-8g/mL的氟哌啶醇进行11次平行测量,相对标准偏差为1.9%.所建立的方法已应用于针剂和片剂中氟哌啶醇的测定.     

用单扫示波极谱法测定微量氟哌啶醇

建立了ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ底液中，以单扫示波极谱法测定微量氟哌啶醇的方法。氟哌啶醇在该底液中有一灵敏导数极谱波，峰电位－１．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与氟哌啶醇的浓度在０．２～３．０μｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内成正比。最低检测限为０．０８μｍｏｌ·Ｌ＾－１。测定了针剂和片剂中氟哌啶醇的含量，结果满意。对氟哌啶醇在汞电极上的电还原性质进行了探讨。     

氟哌啶醇与阈下剂量吗啡合用对小鼠成瘾性的研究

目的：观察氟哌啶醇与阈下剂量吗啡合用对小鼠成瘾性的影响。方法：自然戒断试验。结果：吗啡与氟哌啶醇配伍组元一发生竖尾和自发惊厥。结论：吗啡与氟哌啶醇合用,在产生明显协同镇痛作用的同时,致成瘾性却比等效剂量吗啡低得多。     

氟哌啶醇与阈下镇痛剂量强痛定协同镇痛作用实验研究

目的：研究氟哌啶醇与阈下镇痛剂量强痛定协同镇痛作用。方法：参照药理实验方法学热板法,以小鼠放置热板至舔后足时间做为痛阈。结果：阈下镇痛剂量的强痛定与氟哌啶醇叠加后,镇痛作用显著增强,并有良好时效关系。结论：氟哌啶醇与强痛定之间具协同的抗痛作用。     

2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮对小白鼠血清α-甘露糖苷酶的影响

体外试验表明，2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮（TMPD）对小鼠血清α-甘露糖苷酶（AMA）活性（以水解对硝基苯基-α-D-甘露糖苷产生对硝基酚计）具有明显的抑制作用；体内试验用剂量为200、300和400mg/kgBW的TMPD给小鼠每日灌胃一次，分别于第1、2、5、10、20、30、35d采集血液，测定血清AMA活性，结果表明：这3个剂量的TMPD均显著地抑制该酶活性，随TMPD浓度的增加，抑制率相应增加，而灌胃次数增加，酶活性反而有不同程度回升，但不能恢复到初始水平。     

冰川棘豆中2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的含量测定

用HPLC和TLC测得冰川棘豆中的主要毒性成分2,2,6,6-四甲基-4-哌啶(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidone,TMPD)的含量为0.082～0.085%,另外两种生物碱的含量分别为0.0097%和0.0051%。用高压液相色谱法测定TMPD含量的条件以ODS C18 (4.6 mm×4.5 cm)反相柱,MeOH+H2O=97+3流动相,215 nm检测为宜。在硅胶G板上TMPD与Ehrlich试剂加热显色物的最大吸收波长为488 nm,最低检出限量为7.8 μg;在试管中TMPD与2%柠檬酸(Ac2O)液沸水浴显色物的最大吸收波长为550 nm,其最低检出限量为650 ng。     

催化氢化合成N，N’—双（2，2，6，6—四甲基—4—哌啶基）己二胺

研究了2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮与1，6-己二胺合成N，N’-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)己二胺的方法，主要考察了催化剂铂及兰尼镍对反应的影响，以及铂催化剂在该反应中的重复使用情况。     

催化胺化法合成2,2,6,6—四甲基—4—哌啶胺

本文是善于,２,６,６－四甲基－４哌啶酮催化胺化合成胺阻胺光稳定剂中间体２,２,６,６,四甲基－４－哌啶胺的研究。文中选用２骨架镍催化剂,系统地研究了反应温度、压力、时间、原料摩尔比、原料纯度等对反应的影响,在最佳条件下,２,２,６,６－四甲基－４－哌啶胺产率可达９４．５％,实际收率８２％。     

催化氢化合成N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)己二胺

研究了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺合成N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)己二胺的方法,主要考察了催化剂铂及兰尼镍对反应的影响,以及铂催化剂在该反应中的重复使用情况.     

轿车罩光清漆中位阻胺光稳定剂(HALS)的ESR研究

以热固性改良型丙烯酸类轿车罩光清漆为研究对象,采用电子自旋共振技术(ESR)测定了经自然、人工加速、盐雾和湿热等方式老化的样品中自由基的信号.研究分析各种老化过程中产生的自由基,证明位阻胺光稳定剂(HALS)在自然老化和人工加速老化下,起到延缓老化作用的活性主体是来源于HALS的稳态氮氧自由基(NO·).根据样品中稳态氮氧自由基(NO·)的浓度,讨论了HALS抗老化作用的机理.证实了HALS被氧化后产生的活性主体NO·存在1个循环再生过程.     

细菌四碳二羧酸转运载体的研究进展

四碳二羧酸是细菌重要的碳源与能源物质,四碳二羧酸的转运需要细菌四碳二羧酸转运载体的参与.本文对细菌四碳二羧酸转运载体的分类,四碳二羧酸基因的表达与调控机制,以及四碳二羧酸转运系统在生物固氮过程中的重要作用等方面的研究进展进行了综述.     

4-甲氧基二苯甲酰基甲烷的合成研究

以苯甲醛、4 甲氧基苯乙酮为原料,经缩合,加成,成环,水解四步反应合成了4 甲氧基二苯甲酰基甲烷.较系统地研究了反应温度,反应时间,催化剂用量对产品收率的影响.实验表明:苯亚甲基4 甲氧基苯乙酮(Ⅰ)用甲醇作溶剂,NaOH(ωNaOH=10%)作催化剂,反应温度50～55℃,反应时间50min时收率可达92%.4 甲氧基二苯甲酰基甲烷(Ⅱ)用二甲苯作溶剂,0.08mol的CH3ONa/CH3OH(ωCH3ONa/CH3OH=30.0%)和HCl(ωHCl=37.0%)作催化剂,加成,成环,水解反应时间为1h,1h,2h;反应温度为48～50℃,80℃,80℃时收率达58%.产品总收率为53.4%.     

对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯的合成研究

以乙基苯为原料,经付-克反应、卤仿反应、酰化和酯化合成了液晶化合物对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯,四步总收率44.8%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

蒙药肋柱花-4味汤的研究进展

通过文献研究,对蒙药肋柱花-4的传统应用及其近年来相关进行药理作用、化学成分、质量标准研究、剂型改进、临床研究等方面进行了文献综述,为该蒙药的进一步临床应用、深入研究和推广开发提供参考。