柠檬酸铝结构形态及其对部分水解聚丙烯酰胺-柠檬酸铝体系交联性质的影响

通过分析27Al核磁共振波谱、自旋晶格弛豫时间,结合数字拟合方法、渗析法和原子吸收分光光度法,对柠檬酸铝的形态结构及其影响因素进行了研究;利用转变压法研究了pH值对部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝体系交联过程的影响。结果表明,柠檬酸铝溶液中pH值增加时,Al(1)化学位移减少;pH值降低时,Al(2)化学位移减少。在柠檬酸铝溶液中存在两种形态的铝,一种是分子态,另一种是胶态。pH值增加时,分子态铝的量减少,而胶态铝的量增加。对部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝形成低聚合物浓度体系交联过程的研究表明,该反应所需柠檬酸铝为最佳形态结构时,溶液的pH值为5.0～7.0。     

部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸锆缓交联体系的研制

用柠檬酸锆交联部分水解聚丙烯酰胺配成一种缓交联体系,在交联过程中,柠檬酸锆可大大延缓部分水解聚丙烯酰胺的交联速度.试验证明,体系的粘度随时间的增加而逐渐增加,当体系的粘度升至3×10_3mPa·s时,需要174h.研究了该体系中柠檬酸铬的制备方法以及部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)最佳分子量、水解度及该体系中HPAM和Zr~4+的浓度及体系pH值的选择.分析了体系的pH值、Zr~(4+)与部分水解聚丙烯酰胺配比、温度及水的矿化度对交联反应速度的影响.     

低浓度部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝交联体系流变性研究

用HAAKE RS 150流变仪对低浓度部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝交联反应所形成的交联聚合物溶液流变性及其时间效应进行了分析。结果表明，聚合物质量浓度为0．1g／L及NaCl质量浓度为2．0g／L的交联聚合物溶液与同条件的低浓度部分水解聚丙烯酰胺溶液的流变性不同，交联聚合物溶液在中等剪切速率范围内(400～1000s^-1)表现为胀流性，低剪切速率(43～400s^-1)时为假塑性，高剪切速率(1000～1500^-1)时表现为牛顿性；而相应的低浓度部分水解聚丙烯酰胺溶液只表现轻微的假塑性(5～900s^-1)。交联聚合物溶液具有时间效应，表现为负触变性(震凝性)，而低浓度部分水解聚丙烯酰胺溶液流变性不产生时间效应。     

低浓度部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝交联体系流变性研究

用HAAKERS150流变仪对低浓度部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝交联反应所形成的交联聚合物溶液流变性及其时间效应进行了分析。结果表明,聚合物质量浓度为0.1g/L及NaCl质量浓度为2.0g/L的交联聚合物溶液与同条件的低浓度部分水解聚丙烯酰胺溶液的流变性不同,交联聚合物溶液在中等剪切速率范围内(400～1000s-1)表现为胀流性,低剪切速率(43～400s-1)时为假塑性,高剪切速率(1000～1500s-1)时表现为牛顿性;而相应的低浓度部分水解聚丙烯酰胺溶液只表现轻微的假塑性(5～900s-1)。交联聚合物溶液具有时间效应,表现为负触变性(震凝性),而低浓度部分水解聚丙烯酰胺溶液流变性不产生时间效应。     

部分水解聚丙烯酰胺／柠檬酸铝交联体系粘度在反应过程中的变化规律

利用奥氏粘度计研究了部分水解聚丙烯酰胺/柠檬酸铝交联体系在反应过程中的粘度变化规律，结果表明，不同浓度的部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝在交联反应过程中的粘度主要呈现3种形式的变化规律，对应形成3种形式的交联体系。低聚合物浓度(低于100mg／L)的交联体系，发生形成交联聚合物线团的反应，形成交联聚合物溶液，是交联聚合物线团在水中的分散体系；高聚合物浓度(高于或等于1000mg／L)交联体系发生网状交联反应，生成网络结构整体凝胶；弱凝胶体系(100～700mg／L)是上述两种体系的过渡状态，可同时发生交联聚合物线团反应和局部网状交联反应。对于一定聚合物浓度范围的交联体系，当反应过程中生成浓度较大、但仍有一定独立性的交联聚合物线团时，该体系出现明显的剪切稠化现象。考察了该交联体系出现剪切稠化现象的程度和浓度范围，并利用粒子簇理论对剪切稠化现象进行了初步探讨。交联体系在反应过程中的剪切稠化现象初步验证了不同聚合物浓度交联体系的反应机理。     

部分水解聚丙烯酰胺/柠檬酸铝交联体系粘度在反应过程中的变化规律

利用奥氏粘度计研究了部分水解聚丙烯酰胺 /柠檬酸铝交联体系在反应过程中的粘度变化规律 ,结果表明 ,不同浓度的部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝在交联反应过程中的粘度主要呈现 3种形式的变化规律 ,对应形成3种形式的交联体系。低聚合物浓度 (低于 10 0mg/L)的交联体系 ,发生形成交联聚合物线团的反应 ,形成交联聚合物溶液 ,是交联聚合物线团在水中的分散体系 ;高聚合物浓度 (高于或等于 10 0 0mg/L)交联体系发生网状交联反应 ,生成网络结构整体凝胶 ;弱凝胶体系 (10 0～ 70 0mg/L)是上述两种体系的过渡状态 ,可同时发生交联聚合物线团反应和局部网状交联反应。对于一定聚合物浓度范围的交联体系 ,当反应过程中生成浓度较大、但仍有一定独立性的交联聚合物线团时 ,该体系出现明显的剪切稠化现象。考察了该交联体系出现剪切稠化现象的程度和浓度范围 ,并利用粒子簇理论对剪切稠化现象进行了初步探讨。交联体系在反应过程中的剪切稠化现象初步验证了不同聚合物浓度交联体系的反应机理。     

部分水解聚丙烯酰胺/柠檬酸铝胶态分散体系在多孔介质中的渗流特征

利用胶结砂和填充砂2种多孔介质物理模型,通过岩心流动试验的方法评价了部分水解聚丙烯酰胺/柠檬酸铝胶态分散体系(HACDS)在多孔介质中的流动性能.试验表明:随多孔介质中HACDS注入量的增加,水驱压力波浪式升高;HACDS的残余阻力系数随流速的增加而减小;HACDS的残余阻力系数远大于同浓度的HPAM溶液的残余阻力系数;成胶后的HACDS较未成胶的HACDS具有更好的封堵效果;HACDS具有选择性封堵作用;HACDS的突破压力梯度随流速的增加而增大,而且重复注入后,突破压力梯度大幅提高,是一种较好的调剖材料.     

用不同类型粘度计测定交联聚合物溶液流变性质

用奥氏毛细管粘度计、落球粘度计和HAAKE RS150型流变仪分别测定了高相对分子质量、低浓度的部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）与柠檬酸铝（AlCit）交联体系在交联反应过程中的粘度值，研究了在不同反应时间下HPAM—Al-Cit交联体系的粘度与剪切速率的关系。结果表明，在低剪切速率时，HPAM—AlCit交联体系的粘度随反应时间增加呈下降趋势；在剪切速率较高时交联体系具有剪切稠化现象；HPAM与AlCit发生分子内交联反应形成交联聚合物线团在水中的分散体系，这是交联体系粘度随反应时间增加而降低和剪切变稠的主要原因。     

交联聚合溶液的粒度分析

应用动态光散射（DLS）原理，采用高灵敏度纳米粒度分析仪，对低浓度部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）与交联剂柠檬酸铝（AlCit)形成的交联聚合物溶液（LPS）中的交联聚合物线团（LPC）粒径分布进行了研究。结果表明，LPC的平均流体力学半径随着HPAM相对分子质量的增加而增大；随着交联反应时盐浓度的提高先减小而后增大。交联反应后，改变体系的盐浓度可影响LPC的大小，LPC的平均流体力学半径随体系盐浓度的提高而减小，随体系盐浓度的降低而增大。这说明水化的LPC内外的水可自由进出LPC，线团具有良好的变形性。部分水解聚丙烯酰胺和交联剂柠檬酸铝浓度的改变可影响LPC的大小，采用DLS技术测得的LPC的大小基本与由SEM观测出的尺士相符，说明DLS粒度分析可直接地反映体系中LPC的粒径分布。     

胶态分散凝胶在多孔介质中的流动阻力

胶态分散凝胶（ＣＤＧ）是由低浓度的部分水解聚丙烯酰胺（ＨＰＡＭ）和柠檬酸铝（交联剂）形成的,聚丙烯酰胺和交联剂中铝的配比为２０：１。分别研究了ＣＤＧ体系和不加交联剂的ＨＰＡＭ溶液在填充砂中的流动阻力以及ＨＰＡＭ的相对分子质量,填充砂的粒度对ＣＤＧ体系在填充砂中流动性的影响,研究结果表明,不加交联剂的ＨＰＡＭ溶液在填充砂管中的流动阻力略有增加,而加交联剂的ＣＤＧ体系在填充砂管中的流动阻力大幅度增加,     

柠檬酸三丁酯的新合成法

SO2 -4 /Zr O2 、Fe Cl3· 6H2 O、NH4 Fe(SO4 ) 2 · 1 2 H2 O三种催化剂对柠檬酸与正丁醇酯化反应的催化性能 ,结果表明 ,Fe Cl3· 6H2 O催化活性最高。通过系统地研究Fe Cl3· 6H2 O催化合成柠檬酸三丁酯的工艺条件 ,确定其适合的工艺流程为 :酸醇比 1∶1 2 .5,催化剂用量为 3% ,反应温度为 1 2 5℃ ,反应时间为 3h,这样酯化率可达 95%以上。     

柠檬酸三丁酯的催化合成及优化

以柠檬酸、正丁醇为原料,一水合硫酸氢钠和助催化剂以一定配比作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。重点讨论催化剂的配比、用量、酸醇摩尔比和反应温度及反应时间等因素对酯化反应的影响。其优化工艺条件为:催化剂用量为总加料量的4.0%～4.5%,其中一水合硫酸氢钠和助催化剂的物质的量比为1.0∶0.1,醇酸摩尔比为0.46∶0.1,反应终点温度T=(145～150)℃,反应时间t=1.5 h,酯化率达97%以上,该催化剂廉价易得,活性高,操作方便,催化剂固体成分可重复使用5次,再生容易,酯化率高,腐蚀性小,环境污染小。     

柠檬酸三丁酯的合成

以柠檬酸、正丁醇为原料,经酯化反应合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂、原料配比、反应时间等对合成反应的影响,确立了最佳合成工艺条件.     

药用甜菜碱柠檬酸盐的合成研究及中试

目的研究医药级甜菜碱柠檬酸盐适合工业化生产的合成工艺。方法由氯乙酸三甲胺和柠檬酸合成甜菜碱柠檬酸盐,并对合成条件进行了讨论和中试实验放大,对产物进行了表征及含量测定。结果产物结构由IR和元素分析得到证明,产物含量用非水滴定法进行了测定。最佳工艺条件下收率92.03%,纯度99.1%,并在设计的中试装置中进行了放大实验,工艺放大效应不明显。结论合成工艺及放大实验表明,工艺适用于工业规模制备医药级甜菜碱柠檬酸盐。