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相似文献
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1.
以市售碱石灰代替传统缩合剂氢氧化钡,恒压滴液漏斗代替Soxhlet提取器,改进了丙酮缩合生成4-甲基-4-羟基-2-戊酮的实验方法。后者在碘催化下脱水得4-甲基-3-戊烯-2-酮。当碱石灰为5g,I_2为5mg,缩合回流3~5h的最佳条件下,两步反应总收率为58%。该方法反应装置简单,原料价廉易得,反应时间较短,收率中等,适于基础有机实验采用。  相似文献   

2.
以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代.反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有了明显的提高.指出了三溴化磷作为溴代试剂进行3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代的不适之处.所得溴代产物结构得到1HNMR波谱的证实.  相似文献   

3.
合成9种3-苯基-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸Ⅱ1-9和9种3-苯基-4-芳酰基-5-甲硫基-1,2,4-三唑Ⅲ1-9类化合物.18种新化合物的结构经IR,1H-NMR和MS鉴定.  相似文献   

4.
于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲(Ⅳ).Ⅳ在酸或碱存在下环化,分别得到1,3,4-噻二唑(Ⅴ)和1,2,4-三唑啉-5-硫酮。  相似文献   

5.
合成1-对氯苯基-2-(1,2,4-三唑-4-基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮。分离出Z和E异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和 ̄1HNMR谱的影响。  相似文献   

6.
由β-CD—OTs或β-CD-I在DMF中,和过量咪唑反应,合成了单-6-(咪唑-1-基)-β-环糊精(简称β-DC-Im).产率较高,分别为60%和62%.并对化合物的结构进行了TLC、IR、UV、1HNMR及元素分析等确证.其中UV数据未见文献报道.  相似文献   

7.
在三聚氯氰存在下,(2-环己酮基)-β-丙酸与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯(甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯)反应,得到相应的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯1(a~d),[α]_D ̄(20)分别为-50.3°,-50.9°,-50.0°,-78.1°.1(a~c)与R,S-α-苯乙胺反应得到了光学活性的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-α-苯乙胺及R过量的α-苯乙胺.  相似文献   

8.
以3-(5-甲基异恶唑-3-基)-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-硫酮为原料,合成了8个新的3-(5-甲基异恶唑-3-基)-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-巯基乙酸类化合物,该化合物经IR, ̄1H-NMR和MS裂解碎片分析确定其结构。  相似文献   

9.
在三乙胺存在下,使RCOCl与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯反应,得到相应的标题化合物a~f,它们的[α]D分别为十1.43,+7.8,+1.31,-110.8,-43.0,-49.79.实验可见,R为芳基的标题化合物的旋光度的绝对值较R为脂肪基的标题化合物的旋光度低.  相似文献   

10.
本文首次用稀氨基腈溶液(3.6%左右)代替50%氨基腈溶液合成了3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙烯亚胺酸甲酯,并通过对比实验表明:用这两种方法所得产品的产量相同。这可大大降低生产成本。  相似文献   

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