Synthesis and characterization of Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript>@SiO<Subscript>2</Subscript> magnetic composite nanoparticles by a one-pot process

Fe₃O₄@SiO₂ core–shell composite nanoparticles were successfully prepared by a one-pot process. Tetraethyl-orthosilicate was used as a surfactant to synthesize Fe₃O₄@SiO₂ core–shell structures from prepared Fe₃O₄ nanoparticles. The properties of the Fe₃O₄ and Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles were studied by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and Fourier transform infrared spectroscopy. The prepared Fe₃O₄ particles were approximately 12 nm in size, and the thickness of the SiO₂ coating was approximately 4 nm. The magnetic properties were studied by vibrating sample magnetometry. The results show that the maximum saturation magnetization of the Fe₃O₄@SiO₂ powder (34.85 A·m2·kg–1) was markedly lower than that of the Fe₃O₄ powder (79.55 A·m2·kg–1), which demonstrates that Fe₃O₄ was successfully wrapped by SiO₂. The Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles have broad prospects in biomedical applications; thus, our next study will apply them in magnetic resonance imaging.     

核壳式磁性微球催化的Knoevenagel反应

Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC magnetic nanoparticles(MNPs) could be prepared by covalent modification method via the modification of sodium carboxymethyl cellulose (CMC). IR spectra could be used for the determination of Fe₃O₄@SiO₂-NH₂, Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC, Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC/MOF5, and Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC/IRMOF3 nanoparticles. The results showed that the polysaccharide modification and core-shell modification were successful. Knoevenagel condensation experiments exhibited that, as forFe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC/IRMOF3, the best conversion rate could be obtained.     

动态反应釜制备超顺磁性Fe3O4粒子及其DNA提取

使用动态反应釜制备得到磁性粒子,与静态反应釜相比单次制备量提高20倍;通过扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）等手段对产物进行表征,证明获得了粒径200 nm左右的单分散Fe₃O₄粒子,并具有超顺磁性;对其表面进行SiO₂包覆,获得具有良好分散性的Fe₃O₄@SiO₂粒子。研究发现Fe₃O₄@SiO₂对DNA提取具有可重复利用性,并且质粒DNA吸附到Fe₃O₄@SiO₂上后可直接加入聚合酶链式反应（PCR）体系作为扩增模板。     

具有良好可再生性的新型二氧化硅磁性氧化石墨烯纳米复合材料

Graphene oxide (GO) wrapped Fe₃O₄ nanoparticles (NPs) were prepared by coating the Fe₃O₄ NPs with a SiO₂ layer, and then modifying by amino groups, which interact with the GO nanosheets to form covalent bonding. The SiO₂ coating layer plays a key role in integrating the magnetic nanoparticles with the GO nanosheets. The effect of the amount of SiO₂ on the morphology, structure, adsorption, and regenerability of the composites was studied in detail. An appropriate SiO₂ layer can effectively induce the GO nanosheets to completely wrap the Fe₃O₄ NPs, forming a core-shell Fe₃O₄@SiO₂@GO composite where Fe₃O₄@SiO₂ NPs are firmly encapsulated by GO nanosheets. The optimized Fe₃O₄@SiO₂@GO sample exhibits a high saturated adsorption capacity of 253 mg·g?1 Pb(II) cations from wastewater, and the adsorption process is well fitted by Langmuir adsorption model. Notably, the composite displays excellent regeneration, maintaining a ~90% adsorption capacity for five cycles, while other samples decrease their adsorption capacity rapidly. This work provides a theoretical guidance to improve the regeneration of the GO-based adsorbents.     

P(MAA-co-AAm)/Fe_3O_4交联磁性复合微球的表征与药物释放研究

磁性高分子微球是利用微胶囊化方法,使有机高分子与无机磁性粒子Fe₃O₄结合起来形成的具有磁响应性的高分子微球.对以聚(甲基丙烯酸-co-丙烯酰胺)(P(MAA-co-AAm))为高分子基材、四氧化三体(Fe₃O₄)为磁性内核通过化学方法制备的 P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄磁性复合微球性能进行了表征.扫描电镜(SEM)照片显示,复合微球呈现明显的交联结构特征,分散性较好.将茶碱负载到P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄磁性交联复合微球上,对其药物释放情况研究表明,在pH值为7.4的碱性缓冲溶液及去离子水中茶碱释放速率较快,在8 h左右达到释放平衡; 而在pH值为1.4的酸性缓冲溶液中,茶碱的释放缓慢,表明P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄磁性复合微球有很好的pH值响应性.因此,载药交联微球在酸性胃液和碱性肠道液中能够自动调节药物释放速率,具有靶向药物释放效果,P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄交联磁性微球可做为靶向药物载体.     

磁性Fe3O4微球的溶剂热法合成及其Fenton降解二甲酚橙研究

采用溶剂热法在200℃制备出形貌均一、分散性较好、平均粒径约200nm的磁性Fe₃O₄微球。该方法合成的Fe₃O₄微球在Fenton降解二甲酚橙方面效果显著,降解率达到90%以上。由于Fe₃O₄微球具有强磁性,故反应后催化剂可直接通过磁铁吸引的方式回收,且回收率可达90%以上。回收后的催化剂只需简单超声清洗便可再生并循环利用,催化剂再生后的降解效果与其一次催化的效果相近。     

Size-controlled synthesis of Fe3O4 and Fe3O4@SiO2 nanoparticles and their superparamagnetic properties tailoring

Superparamagnetic properties and fine-tuning of colloidal Fe₃O₄nanoparticles are important for their widespread biomedical applications. Herein, colloidal Fe₃O₄nanoparticles(NPs) of different sizes(8–20 nm) were prepared,and their hydrophilization with SiO₂shell coating to be Fe₃O₄@SiO₂core-shell had been realized successively.The size of Fe₃O₄NPs was controlled by different heating rate...     

核壳式磁性微球用于头孢替唑钠萃取的荧光法研究

将γ-Fe₂O₃作为底物,利用硅酸四乙酯制备出了γ-Fe₂O₃@SiO₂纳米粒子,通过硅烷偶联剂制得了γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂纳米粒子,通过共价修饰利用戊二酸酐合成了γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH纳米粒子.进而通过Zr-MOFs核壳修饰得到合成的γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/Zr-MOFs(包括γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66,γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66-NH...     

磁性Fe3O4@SiO2粒子的制备及对孔雀石绿的吸附性能

以FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O为原料,在碱性条件下水解制备磁流体Fe₃O₄,然后通过正硅酸乙酯水解在磁流体外层包覆一层SiO₂.采用静态吸附的方法吸附溶液中的孔雀石绿,考察相关因素对其吸附性能的影响.结果显示,Fe₃O₄@SiO₂粒子对孔雀石绿的吸附在40 min基本达到吸附平衡,pH为7.0时吸附效果最佳.吸附动力学研究表明,吸附过程更符合Lagergren准一级动力学模型.实验数据与Langmuir方程有很好的拟合度,吸附是单分子层吸附.     

分子印迹磁性荧光复合微球的制备及其性能研究

复杂生物体系中蛋白质的高效分离分析在生物分离、蛋白质纯化与检测等生命科学研究领域中具有重要的意义.本文以磁性荧光复合微球（Fe₃O₄MNP-ZnSQDs）为载体,利用表面印迹技术在Fe₃O₄MNP-ZnSQDs表面构建"核-壳"结构的磁性荧光蛋白印迹微球（Fe₃O₄MNP-ZnSQD@MIPs）,并用于溶菌酶蛋白的快速分离.结果表明,制备的Fe₃O₄MNP-ZnSQD@MIPs具有分散性好、粒径均一、荧光发射强、磁响应明显等特点.在最优条件下,该印迹微球在15 min达到吸附平衡,最大吸附容量可达645.76 m g· g-1,饱和磁强度为40 em u· g-1,且具有良好的选择性,印迹因子为2.15.该磁性荧光分子印迹微球成本低、耗时短、使用简单、吸附量高且选择性好,可用于大批量样品检测中溶菌酶的快速分离与纯化.      

超顺磁性Fe3O4微粒的尺寸调控与磁性回收

以乙二醇为溶剂,通过温和的溶剂热法制备了具有不同颗粒尺寸大小的Fe₃O₄微米粒子.研究发现,通过调节反应体系中水、聚乙二醇-20000和铁离子的浓度,能有效控制Fe₃O₄的成核与生长,从而能实现对Fe₃O₄在较大颗粒尺寸范围内的有效调控.另外,相比小尺寸的Fe₃O₄,较大颗粒尺寸的超顺磁性粒子表现出更优良的磁性回收性能.由此可见,Fe₃O₄颗粒尺寸的有效调控对拓展其在纳米材料磁性回收中的应用具有非常重要的意义     

基于热丝法对CaO-SiO_2-Al_2O_3保护渣结晶性能与凝固分数的研究

针对髙铝包晶钢连铸设计了Ca O-Si O2-Al2O3系保护渣.采用单丝法研究w(Ca O)/w(Al2O3)对保护渣结晶性能的影响;采用双丝法模拟了保护渣渣膜形成及凝固过程,研究了w(Ca O)/w(Al2O3)对保护渣固相体积分数φ的影响.结果表明:实验保护渣系结晶能力随w(Ca O)/w(Al2O3)增大而增强,按结晶能力分为两个区间,w(Ca O)/w(Al2O3)1.30时保护渣结晶能力强于w(Ca O)/w(Al2O3)≤1.30的保护渣;在等温结晶过程中,w(Ca O)/w(Al2O3)=1.00的实验保护渣中析出枪晶石,w(Ca O)/w(Al2O3)=2.50时渣中析出硅酸二钙;w(Ca O)/w(Al2O3)增大使保护渣渣膜双丝间固相体积分数增大,结晶层增厚,不利于保证结晶器内润滑.与浇注常规包晶钢的Ca O-Si O2系保护渣性能对比表明,Ca O-Si O2-Al2O3系保护渣在w(Ca O)/w(Al2O3)≤1.30时的结晶能力和固相体积分数都与对照渣相近,设计的Ca O-Si O2-Al2O3系保护渣适用于高铝包晶钢连铸.     

锰酸锂动力锂离子二次电池中主要化学元素的回收研究

介绍了锰酸锂废旧锂离子电池经放电处理后, 再对其进行拆解→活性物质剥离→酸溶→沉淀回收Mn、Li等工艺处理, 有效地回收了其中的锰和锂。实验结果表明：用2mol·L^-1的HNO₃+1mol·L^-1的H₂O₂体系,在固液比为65g·L^-1的情况下对经过600℃处理的锰酸锂进行酸溶效果最佳,LiMn₂O₄的溶解率为100％,锰的回收率达98％,所得Li₂CO3沉淀纯度可达97％以上。     

Fe3O4磁性纳米颗粒的RAFT试剂化研究

通过反相微乳液法制备四氧化三铁纳米颗粒(Fe₃O₄ NPs),并用硅烷偶联剂KH570对其改性,以期在Fe₃O₄ NPs表面引入C==C双键,再利用引入的C==C双键与三硫代十二烷酸-2-氰基异丙酯(RAFT试剂)进行反应,得到RAFT试剂化的Fe₃O₄ NPs(Fe₃O₄-g-KH570-RAFT NPs),并对不同阶段的Fe₃O₄ NPs产物的结构与形貌等进行表征.研究中以RAFT试剂接枝率(Gr_RAFT)为指标,考察了反应时间等工艺条件对Gr_RAFT的影响.结果表明:制备的Fe₃O₄-g-KH570-RAFT NPs的平均粒径为10.4 nm,当反应时间为14 h,反应温度为65 ℃,n_KH570/n_RAFT为1/2时,接枝率Gr_RAFT最高达到79.34%.     

低钙铝酸钙熟料的物相转变和浸出性能

以分析纯CaCO_3,Al_2O_3和SiO_2为原料,研究了n_(CaO)/n_(Al2O3)=1.0,w_(Al2O3)/w_(SiO2)=3.0时物料的熔化温度以及熟料的物相组成、自粉化性能和氧化铝浸出性能.结果表明:物料熔化温度为1 392℃;烧结温度为1 350℃时熟料物相为CaAl_2O_4,Ca_(12)Al_(14)O_(33)和γ-Ca_2SiO_4,自粉化性能和氧化铝浸出性能良好,氧化铝浸出率为93.37%;1 400℃物料局部熔化,非均相的形成造成物料扩散受阻和物相分布不均匀,阻止β-Ca_2SiO_4向γ-Ca_2SiO_4转化,熟料自粉化性能变差,且有Ca_2Al_2SiO_7生成,二者均使氧化铝浸出性能变差,氧化铝浸出率仅为74.50%;1 450℃物料完全熔化,熟料自粉化性能和氧化铝浸出性能得到改善.     

添加铁氧化物和活性炭对玉米秸秆两相厌氧消化性能和微生物学特性影响研究

为了提高玉米秸秆厌氧消化性能,将铁氧化物（Fe₂O₃,Fe₃O₄）和活性炭分别添加到玉米秸秆两相厌氧消化系统中的酸化相和甲烷相进行试验。结果表明,在酸化相和甲烷相中分别添加Fe₃O₄粉末和活性炭粉末（PAC）的试验组效果最佳。Fe₃O₄粉末添加到酸化相后,挥发性脂肪酸（volatile fatty acids,VFAs）与乙醇的总含量比对照组中两者的总含量提高了25.4%。酸化结束后加入活性炭粉末继续进行甲烷化试验,玉米秸秆累积产甲烷量达到7 965 mL,比对照组提高了27.8%。与对照组相比,添加Fe₃O₄粉末和活性炭粉末试验组的t₈₀（累积产甲烷量达到总甲烷产量的80%所用的时间）缩短了8 d,电导率提高了33.3%。从微生物群落角度分析,在Fe₃O₄+PAC试验组中,细菌优势菌属为Clostridium_sensu_stricto_1,古菌优势菌属为Methanobacterium,可以提高H₂利用率并且促进厌氧过程中的直接种间电子传递（direct interspecies electron transfer,DIET）。因此,Fe₃O₄粉末和活性炭粉末的添加可以有效提高玉米秸秆厌氧消化产甲烷潜力。     

利用第一性原理研究Ti2O3电子结构和光学性质

利用密度泛函理论的第一性原理计算方法,研究本征Ti₂O₃的几何结构、电子结构和光学性质,并与相关文献报道作比较.结果表明,Ti₂O₃晶体中Ti原子和O原子间成共价键,其价带和导带均主要由Ti的3d轨道贡献,Ti₂O₃光谱的吸收峰位与介电函数虚部的介电峰位在低能区是一致的,揭示了光辐射使Ti₂O₃晶体中电子跃迁的微观机理.     

纳米Fe3O4/氟碳树脂磁场诱导自组装抗反射薄膜的制备及表征

为了获得高度取向的阵列材料,以水热合成的纳米Fe₃O₄磁性颗粒为功能物质,氟碳树脂为薄膜基体,在磁场作用下定向生长成具有磁性针状阵列结构的自组装抗反射薄膜,并考察不同Fe₃O₄含量对磁性阵列结构的影响;利用体视显微镜和扫描电镜（SEM）对薄膜表面结构进行了表征;采用紫外可见近红外分光光度计（UV/Vis/NIR）来表征自组装薄膜的反射率。结果表明:随着Fe₃O₄含量的增加,阵列高度逐渐增高;当粉体质量分数为10%时,阵列的间距为300～600μm,阵列中单个针状结构中间的直径约为100μm;薄膜表面的阵列结构对于反射率的降低有明显效果