ZnO纳米片的水热合成及其光催化性能

目的以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O和NaOH为原料,制备ZnO纳米粒子,并研究ZnO纳米材料的形貌对其光催化性能的影响。方法采用一步水热法合成ZnO片状纳米粒子,通过X-射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电镜(FE-SEM)和拉曼光谱(Raman)等分析手段对合成产物的结构和形貌进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的ZnO纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。通过光催化分解水实验对所制备的ZnO纳米粒子的光催化性能进行测试。结果 Zn~(2+)/OH~-摩尔比为1∶4时,在100℃反应6h,可制得片状的纳米ZnO,其产氢量为313μmol·h~(-1)·g~(-1)。结论在本文制备的ZnO纳米材料中,ZnO纳米片的光催化性能优于短棒状和纤维状的ZnO粒子。     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn（NO3）2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征.结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低.当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3 mol·L-1,Na2 CO3溶液的进料速率为350 mL·min-1、Zn（NO3）2溶液的进料速率为291 mL· min-1时,可制得平均粒径为20.1 nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO.以其为光催化剂,在100 W高压汞灯照射下降解甲基橙（MO） 40 min,其降解率可达到93.9％,表现出良好的光催化性能.     

纳米ZnO的制备与表征

以ZnAc2.2H2O、(NH4)2CO3为原料,采用沉淀法制备了纳米ZnO.以TG-DTA、IR、XRD、TEM和BET等测试方法研究了纳米ZnO粉体的结构和形貌特性.结果表明,前驱物[Zn5(OH)6(CO3)2]经300℃焙烧2 h,得到的纳米ZnO为六方晶系,粒子为球形,最小晶粒约为5 nm,最大约为28 nm,大部分集中在16~20 nm之间,平均晶粒为19.4 nm,90%的纳米晶粒≤24 nm,粒度分布均匀,分散性良好.探讨了反应物浓度、物料配比和焙烧温度等对样品的影响.     

竹节状CNTs/CdS核壳纳米线的制备与形态特征

以竹节状碳纳米管(CNTs)为模板,采用常温化学还原路线制备了CNTs/CdS核壳纳米线,用透射电子显微镜(TEM)观察了产物的微观形貌,用X射线衍射(XRD)技术分析了产物的物相,证实所得产物由CNTs与六方格子的CdS纳米晶体构成,具有核壳纳米线结构.研究发现CNTs竹节状的形态特点影响了得到的核壳结构的纳米线的微观形貌.在反应物浓度较低时,CdS晶体不像在侧壁平直的CNTs表面生长那样均匀包覆在CNTs表面,而是呈现根瘤状形貌;当反应物浓度升高时,CdS晶体均匀包覆在CNTs表面.当把还原反应时间缩短(如15m in),观察到CNTs环绕在CdS纳米晶体表面的新形态,推测这与CNTs的竹节状特殊形态有关.这些结果对于阐明CNTs/化合物半导体复合材料的形态结构控制原理和开发新材料具有重要参考价值.     

可控多足ZnO纳米结构阵列的制备、表征及发光研究

以Zn片和H2O为前驱反应物,采用水热法在Zn片上直接腐蚀制得多足状ZnO纳米结构阵列.使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对样品结构和形貌进行表征.PL谱测试研究表明多足ZnO纳米结构阵列具有两个发射峰位,分别为379、563 nm,其中紫外发射峰位379 nm占主导地位.     

矿化剂辅助水热法生长Eu掺杂ZnO材料研究

采用温和的水热法、三种不同的矿化剂成功合成了稀土铕(Eu)掺杂的氧化锌(ZnO)样品,并利用XRD、SEM、TEM和XPS对样品的结构和形貌进行了表征和分析.结果表明:稀土Eu离子以+3价成功地掺入到ZnO晶格中.并且采用不同矿化剂可以得到了不同形貌的ZnO材料,三种矿化剂生长的ZnO的形貌分别为纳米棒、纳米针和纳米片.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌

以醋酸锌(Zn(Ac)2.2H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备出有机介质中分散稳定性较好的纳米级ZnO粉体,并研究了反应物浓度、溶剂用量、反应条件及改性剂用量对产物的影响.使用原子力显微镜(AFM)对产物进行观测,发现所得ZnO粉体平均粒径为70 nm和30 nm左右,颗粒均匀.经分析,该ZnO粉体纯度达99%以上.     

ZnO一维纳米结构在金属基底上的原位生长和表征

以Cu-Zn合金片为基底并提供Zn源,在含氧气氛中通过调控反应温度和氧偏压,采用热氧化法直接在Cu-Zn合金片上大面积可控地合成了多种形貌的ZnO一维纳米材料薄膜(包括纳米带、纳米片、纳米梳和纳米线等),采用多种分析方法对产物的形貌、结构进行了详细的表征,并对其相应的生长模型进行了讨论.结果表明,反应温度和氧偏压对ZnO纳米结构的生长至关重要,随着反应温度升高或氧含量的减少,气相Zn/O物种的偏压比增加,ZnO纳米结构尺寸变小.     

微乳液法制备纳米ZnO粉体

采用双微乳液混合法制备纳米ZnO粉末.通过实验从nH2O/nAEO3+AEO9、反应物浓度、老化温度及时间、前驱体煅烧温度及时间等方面讨论影响产物的粒径,确定了制备纳米ZnO粉末的较理想的工艺条件.经XRD,TEM和激光粒度仪等检测表征,产物为球形六角晶系结构,平均粒径27nm,粒径尺寸分布范围较窄,99%颗粒达纳米级.     

超声沉积法制备ZnO薄膜对腐败希瓦氏菌生物被膜的抑制性能

分别以ZnCl_2和Zn(NO_3)_2为原料,采用超声沉积法在Ti片表面制备了ZnO薄膜,所得ZnO为六方纤锌矿型ZnO,反应物种类及超声时间影响ZnO薄膜的微观形貌.超声时间为3 h时,以ZnCl_2为原料制得的ZnO薄膜表面沉积层较厚,部分ZnO以纳米丝形式存在,且堆积松散;以Zn(NO_3)_2为原料的ZnO薄膜表面沉积层较薄,ZnO多以纳米颗粒形式存在,松散堆积于基底表面,少数颗粒呈纳米棒状.以Zn(NO3)2为原料,超声时间延长至6 h时所得的ZnO薄膜表面沉积量增大,部分ZnO呈纳米棒形式,颗粒不规则堆积于基底表面,相互间呈丝网状链接.经硬脂酸-乙醇疏水改性48 h后,钛片及ZnO薄膜均由亲水性转变为疏水性.由于以Zn(NO_3_)2为原料超声3 h得到的薄膜疏水性强于同等条件ZnCl_2为原料得到的薄膜,其抑制水产品腐败希瓦氏菌生物被膜的性能高于后者,而由于超声时间延长至6 h的样品表面ZnO附着量增大,其抗菌性能的发挥使样品对生物被膜的抑制性能更优.     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

Ag掺杂ZnO纳米晶的发光特性

以Zn(NO3)3.6 H2O,AgNO3为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法制备纯ZnO和ZnO∶Ag纳米晶,利用XRD,SEM,TEM和PL谱对样品的结构和性能进行了研究.结果表明∶掺杂前后产物粒子形状均为球形,结晶良好,属六方晶系结构且无杂相;Ag占据部分Zn格位或填隙位进入ZnO晶格,掺入量约为1%(摩尔分数);纯ZnO平均粒径约为40 nm,掺杂样品的平均粒径约为45 nm,Ag掺杂轻微地影响ZnO晶粒生长.PL谱显示Ag掺杂能够调整ZnO纳米晶的能带结构?提高表面态含量,进而使得ZnO:Ag纳米晶的可见发光能力显著增强.     

ZnO(0001)Zn极性面上不同单体生长动力学特性

通过第一性原理和密度泛函方法,计算了在富锌和富氧条件下形成的Zn原子、ZnO分子、Zn3O1和Zn1O3团簇等不同单体在ZnO(0001)Zn极性面上典型的纤锌矿和闪锌矿结构沉积位的系统总能及其扩散势垒和相互作用能.结果表明,Zn1O3和Zn3O1团簇以及Zn原子单体易于获得纤锌矿结构的ZnO,而ZnO分子的稳定性较弱且易于沉积于闪锌矿位；富锌条件形成的Zn3O1团簇单体或Zn原子单体,有利于在较低温度下获得均匀结构的晶体；Zn3O1团簇单体则会形成具有一定孔洞的单一相晶体,而Zn1O3单体易形成致密的晶体；以Zn原子、Zn1O1和Zn1O3团簇为单体的沉积更易于聚集,而ZnO分子则不利于成核.     

氧化锌超微粒子薄膜的表面性质研究

用直流气体放电活化反应沉积的方法,制备了氧化锌超微粒子薄膜,并经AES成分分析及XRD物相结构鉴定,随制备条件不同,结构将明显改变。扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明,粒子的粒径为88.5nm。用俄歇电子能谱(AES)、X射线光电子能谱(XPS)对超微柱子膜的表面成分此、表面电子态进行了研究,用Ar~+枪对样品表面进行了剥离,同时用AES作跟踪分析。结果表明,Zn/O比基本保持不变,C稍有减少。这和电子探针持续作用AES跟踪分析结果基本相同。样品表面的电子态是Zn2p_(1/2)、Zn2p_(3/2),Cls、Ols;粒径及基质对表面光电压谱有较大影响。     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及光致发光谱（PL）等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

壳聚糖/ZnO复合材料制备及表征

通过在壳聚糖(CS)溶液中掺入乙酸锌制备了Zn2+/CS复合膜,采用化学溶液沉积法,在Zn2+/CS复合膜上生长氧化锌(ZnO),并通过改变生长液的组成成分寻找其最简单、优化的试验方案.通过UV-Vis、XRD和SEM表征,对样品进行分析研究.结果表明,在Zn(NO)3.6H2 O和NaOH组成的化学溶液环境中,Zn2+/CS复合膜中的ZnO最易生长,在Zn2+/CS复合膜的表面首先形成了一层ZnO粒子膜,然后ZnO粒子长大成六角纤锌结构、没有明显的择优取向的ZnO棒.光学性能测试显示ZnO/壳聚糖复合材料具有良好的光致发光性能.电阻率的测定表明ZnO/壳聚糖复合材料是一种防静电材料.     

溶剂热法制ZnO纳米棒及其气敏性能

以乙酰丙酮锌为原料,采用溶剂热法首次合成了棒状ZnO纳米粉体,并对该材料在不同工作温度下的气敏性能进行了研究。通过XRD、SEM和TEM等测试手段,表征其物相与结构。该粉体为六方晶系的ZnO纳米棒,直径约为30 nm,长度约为100 nm,结晶良好。通过静态配气法发现:采用N型氧化锌纳米棒所制得的元件在270℃下,对体积分数为5×10-4的乙醇有较好的气敏性能,灵敏度为75,响应时间及恢复时间分别为30、60 s,说明制备的ZnO纳米棒是具有潜力的探测乙醇气体的气敏传感器材料。     

水热法制备Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料及其光催化性能研究

以Zn （CH3 COO）2·2H2O、AgNO3、Fe（NO3）3·9H2O为原料,NaOH为沉淀剂,H2O为溶剂,C2H5 OH为还原剂,柠檬酸为表面活性剂,采用水热法制备出Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料.采用XRD、SEM、TEM、SAED等测试手段对制备产物的物相结构、微观形貌等进行表征,以甲基橙为目标降解物研究了制备产物的光催化性能.结果表明,Ag以单质的形式存在于ZnO表面,Fe掺杂到ZnO晶格中.Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料在模拟日光下具有较高的光催化性能,在800 W氙灯照射下降解甲基橙150 min,甲基橙的降解率可达到99.4％％,较Ag/ZnO提高了7.8％,较ZnO提高了38.2％.     

Zn_(1-x)Co_xO的结构与光吸收对比研究

采用共沉淀法制备草酸盐前躯体,前躯体低温分解制备系列Zn1-xCoxO样品.利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱以及吸收光谱对样品的结构、表面形貌、Co离子所处的价态以及光学性能进行了表征和测试.研究结果表明:所有样品都呈无规则颗粒状,样品平均粒径随Co掺杂量的增加而变小;Co离子处于+2价态,在取代Zn位;样品的结构与光学特性存在一定联系,掺Co后晶粒尺寸明显的减少与Urbach能明显的增加有关,随Co含量x的增加晶格参数增大、Co2+的d-d吸收强度增加而带隙变窄,当Co的含量x>0.03时晶胞参数转而变小、d-d吸收强度增加缓慢.通过结构与吸收的比较分析,认为掺Co样品的晶格相对于纯的ZnO膨胀可能是由于Co2+的等电子杂质效应引起晶格扭曲使晶体的无序度及缺陷密度增大造成的,x>0.03时一部分Co2+离开其四配体位产生聚集可能是造成晶胞参数下跌、d-d吸收强度变化缓慢的原因.