6-(2,4-二氯苄氧基)-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯的合成

本文设计并合成了一个未见文献报道的抗球虫化合物——6-(2,4-二氯苄氧基)-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯。化合物的结构经1H NMR,IR和HRMS等方法确证。     

6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯及其类似物的合成

采用微波辐射方法替代传统加热方法,由3-氯-4-氟苯胺与乙氧甲叉丙二酸二乙酯(EMME)经缩合、环合或一步合成生成6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯.     

1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的制备

合成1-环丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯．以四氟邻苯二甲酸为起始原料，经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2，4，5-三氟-3-甲氧基苯甲酸．中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换，环合得本品．实验收率为37．7％，本法工艺简单，易操作．     

3-酰基-4-羟基喹啉-2-酮类化合物的合成及除草活性研究

为了发现具有良好除草活性的新型先导化合物,在前期工作的基础上,利用电子等排原理,设计合成了一系列3-酰基-4-羟基喹啉-2-酮衍生物.其结构经1 HNMR,13 CNMR及高分辨质谱确证.利用平皿小杯法初步评价了其对双子叶植物油菜和单子叶植物稗草的抑制活性,结果显示部分化合物对油菜表现出良好的抑制活性.其中,化合物Ⅱ-13在10μg/mL浓度下对油菜的抑制率达到84.1%.温室盆栽活性结果显示,化合物Ⅱ-13在100g/hm~2施药量情况下,对油菜和苋菜的茎叶处理呈现出很好的防除效果,抑制率达到90%以上.研究结果表明,化合物Ⅱ-13可以作为开发新型选择性除草剂的先导化合物继续优化.     

7-甲酰基-8-羟基喹啉的合成及抑菌活性

在相转移催化剂三正丁胺作用下,以8-羟基喹啉为原料,经Reimer—Tiemann反应合成了7-甲酰基-8-羟基喹啉。讨论了反应温度、催化剂等影响因素,提高了产品收率．经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱表征,确定了化合物的组成．用圆滤纸片法和浓度稀释法测定其对大肠杆菌、产气杆菌、枯草杆菌、变形杆菌、金黄色葡萄球菌的生物活性,抑菌活性实验表明,化合物对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌有较好的杀菌活性．     

4种8-羟基喹啉-7-醛缩芳香酰肼Schiff碱的合成及表征

目的 合成4种8-羟基喹啉-7-醛-芳香酰腙新试剂.方法 取以Reimer-Tiemann反应原理制备的8-羟基喹啉-7-醛0.519 g(3 mmol)溶于30 mL 95%CH3CH2OH,在70～80℃条件下分别与等摩尔量异烟肼、苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼和邻羟基苯甲酰肼的10 mL 95%的CH3CH2OH溶液加热回流反应8 h后出现沉淀,冷却到室温后过滤分离,以80%甲醇水溶液重结晶,真空干燥24 h.结果 和结论元素分析、熔点、1H NMR、MS以及IR谱的数据结果表明合成得到了8-羟基喹啉-7-醛-异烟酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-苯甲酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-对羟基苯甲酰腙和8-羟基喹啉-7-醛-邻羟基苯甲酰腙,分别为黄色、淡黄色、淡橙红色和淡橙红色粉末样品,产率分别为72.3%、73.4%、83.8%和83.2%.     

8-羟基喹啉-7-醛的合成改进及其光谱性质

目的改进Reimer—Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的实验方法,使其操作更方便,并提高产率。方法32mLCHCl3（0．4mol）滴加到100g35％～40％NaOH（1mol）水溶液和8-羟基喹啉（0．1mol）CH3CH2OH溶液体系中,65～70℃回流4h后,用0．1mol／LHCl酸化至PH5．0～5．5,可得到粗产物。再采用硅胶色谱柱分离,以V石油醚：V乙酸乙酯=40：1的混合溶剂作为洗脱剂,得橙红色结晶,然后用CHCl3重结晶得淡橙色针状晶体,真空干燥,可得产品3．1g。结果采用优化的实验方法合成了8-羟基喹啉-7-醛,产率为18％,熔点178℃,并利用红外光谱、质谱和核磁共振波谱对目标产物进行了结构表征,而且报道了其紫外和荧光光谱性质。结论改进了8-羟基喹啉-7-醛的合成方法,得到了目标产物,使实验操作方便易行,且提高了产率。     

水溶性尼泊尔鸢尾异黄酮磺化物的合成及药理活性研究

以尼泊尔鸢尾苷元(5,7-二羟基-4',6-二甲氧基异黄酮)为原料通过磺化反应合成了水溶性化合物尼泊尔鸢尾异黄酮-3'-磺酸钠(5,7-二羟基-4',6-二甲氧基异黄酮-3'-磺酸钠),并采用IR,NMR及元素分析法对其结构进行表征.同时进行了抗缺氧活性实验,结果表明尼泊尔鸢尾异黄酮-3'-磺酸钠磺酸钠的水溶性、抗缺氧生理活性优于尼泊尔鸢尾苷元.     

超分子8-羟基喹啉/3,5-二硝基水杨酸的合成、晶体结构及抑菌活性

以8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸合成了一种黄色的超分子化合物,用X-射线衍射法确定了其晶体结构,大量的分子内和分子间氢键使此超分子化合物结构得以稳定。抑菌活性测试发现此超分子化合物的抑菌活性明显高于8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸,其中对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好。     

具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1，6-庚二烯-3，5-二酮天然化合物的首次全合成

以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3, 5-二酮的全合成, 总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应.