X-射线光电子能谱(XPS)用于同素异形单晶的区分

人们知道,XPS的化学位移效应已用来区分化合物中不等价晶格位置的原子,但用于单晶研究的报道甚少,XPS用于同素异形单晶的区分至今未有报道。     

C_(60)膜的结构及退火效应研究

富勒烯C_(60)的发现及大量合成的成功,引起了国内外学术界对这一碳的同素异形结构的广泛关注.最早对C_(60)结构的X射线衍射分析指出C_(60)晶体具有hcp密堆积结构,其后的研究表明C_(60)在室温下以fcc结构存在,并在250K左右存在一fcc相到sc相的一级结构相变,此后关于C_(60)单晶和薄膜结构的报道为数众多,hcp相的单晶和薄膜中存在的hcp相也已发现.在众多的报道中,对C_(60)薄膜沉积条件对结构的影响、沉积后的薄膜对各种物理环境的影响的报道尚不多见.本文报道我们对C_(60)薄膜结构及退火效应所做的X射线衍射分析结果.     

稀土元素-邻啡咯啉正离子硼氢络合物的XPS伴峰及其价带谱研究

XPS已广泛用于络合物体系的电子结构研究中,从而探明络合离子间的成键特性。对过渡元素络合物的XPS研究已有许多报道,而对稀土氧化物和卤化物也有不少报道,但对稀土络合物的XPS研究却很少。本文报道稀土元素-邻啡咯啉正离子硼氢络合物     

硝基芴酮和芴的电荷转移复合物的XPS研究——一个共轭π体系电子转移的例

人们知道,硝基芴酮是类强电子受体化合物,可与咔唑等电子给体形成电荷转移复合物,具光导性而用于静电复印和感光胶片研究中。我们曾对这类作为电子受体的电荷转移复合物做了系统的研究,包括用X-射线光电子能谱(XPS)确定了硝基芴酮与N-乙基咔唑电荷转移复合物的电荷转移量(p)。但是共轭π体系作为给体的硝基芴酮电荷转移复合物至今未有文献报道。为此,我们合成了不同硝基芴酮与芴的电荷转移复合物。本文报道这类电荷转移复合物的XPS研究,实验结果不但明确表明复合物的形成,同时,按照Grobman等对TTF-TCNQ的XPS研究中所建议的相对面积法求算了这种共轭π体系的电荷转移量(p)。因而本术是体现共轭π体系电子电荷转移的明显例证。     

含F2223相铋系超导体的光电子谱

发现Bi系超导体以来,用X射线光电子谱XPS对其成键与电子结构等性质的研究已有不少报道。Kokiki等由XPS测量结果讨论了Bi,Sr,Ca在晶体中的分布及其性质,Kishia等由XPS指出,无论在Bi-Sr-Cu-O,(Bi,Pb)-Sr-ca-Cu-O或Bi-Sr-Ca-Cu-O超导体中,Cu2p~(3/2)束缚能不变,但Sr3d~(5/2),O_(18)的束缚能E_b随上述体系不同而发生变化。掺稀土的Bi系XPS,近来也有研究报道。     

凝胶法制备凝胶网络-单晶复合物

一个多世纪以来,凝胶作为介质被用于晶体生长,成功制备出了大量单晶.其中,越来越多的单晶被证明能在晶体生长过程中将凝胶网络嵌入其中,从而形成两相三维互穿的凝胶网络-单晶复合物,这与自然界生物体中大分子嵌入单晶内部以增强晶体力学性能的现象如出一辙.兼具单晶的长程有序特征和复合材料的综合特性使得这种单晶复合物受到研究者的广泛关注.本文综述了凝胶法制备凝胶网络-单晶复合物的研究进展,对具体技术手段、单晶中凝胶嵌入的表征、影响凝胶在单晶中内嵌的因素以及单晶复合物的功能化4个方面进行了介绍和讨论,并对今后的研究方向与前景进行了展望.     

聚乙烯接枝丙烯酸XPS表征

聚乙烯接枝丙烯酸是用作离子交换膜的共聚物,报道它的合成和应用文章很多,而有关它的表征工作则甚少。本工作用XPS研究共聚物,从XPS谱图上碳氧键引起c_1峰位移变化。推证出这个共聚物接枝率低也存在氢键缔合现象,并通过不同环境碳的峰强之比表征辐射接枝率,因而XPS对接枝共聚物定性定量分析,尤其对不易作常规分析的样品更为适用,有关这方面的工作尚未见报道。     

新型激光晶体Nd:Sr5(VO4)3F的LD泵浦激光特性

掺钕氟钒酸锶[Nd:Sr_5(VO_4)_3F,简称Nd:SVAP]是近年才见报道的新型激光晶体材料.1993年12月Loutts在美国MRS年会上首次披露生长成Nd:SVAP晶体,1994年他们报道了用钛宝石激光泵浦的Nd:SVAP激光特性.该晶体泵浦阈值低、转换效率高,适于制作激光二极管(LD)泵浦的小型固体激光器,应用前景非常广阔.但是,至今未见LD直接泵浦的实验结果报道.以钒的氧化物和锶的盐类作为起始原料,经过配方筛选和原料处理工艺的优化,我们首先合成出用于单晶生长的多晶备料,之后,采用Czochraski技术生长出单晶.但这种单晶必须经过适当的后处理,方可进行样品定向、加工和镀膜,从而进行激光实验.     

TGS-PVDF复合材料的热释电性研究

复合材料是当前材料科学的一个重要发展方向.用于红外探测的热释电材料也向复合材料方向发展.这种材料是由单晶粉末和有机聚合物混合而形成的一种新型功能材料,它不仅具有良好的压电性和热释电性,而且柔性好、成本低,易制成大面积均匀薄膜,从而得到广泛研究.在压电方面已向实用化发展;在热释电应用方向也显示出良好的前景.本文将首次报道一种新型复合材料——硫酸三甘氨酸(简称TGS)单晶粉末与聚偏氟乙烯(简称PVDF)复合物的热释电性质。     

南蛇藤植物中新生物碱的晶体结构

文献[1]作者报道了南蛇藤植物中四个生物碱的化学结构。在此基础上,作者继续进行研究,得到了化合物1的单晶,并对它进行了单晶结构分析。根据分析结果,将文献[1]根据光谱推定的化学结构修正如下:     

新型络合物高效非线性光学材料——CMTC晶体

利用双重基元模型和分子工程方法,研究探索出一种可用于半导体激光(LD)直接倍频的新型络合物型高效非线性光学材料——硫氰酸汞镉(CMTC)晶体.本文第1次报道采用降温法自混合溶剂中生长CMTC单晶.对该晶体的结构、光学及非线性光学性能进行了较全面的研究.在络合物材料中,CMTC首次实现了半导体激光室温下直接倍频,获毫瓦级高效蓝紫光输出.     

有机锂化合物X光电子能谱

在以往文献中,关于有机锂化合物中锂的价键性质的研究,大多是碳-锂键的化合物,而对氧-锂键化合物的报道尚不多。本文报道应用X光电子能谱(XPS)测定了一些含有Li-O     

二茂铁单(双)二酮铕络合物的XPS研究

近年来,稀土元素与β-二酮形成的络合物可作为激光工作物质等,引起人们极大兴趣。但有关二茂铁单(双)二酮铕络合物及其XPS(X-射线光电子能谱)的研究,尚无报道。XPS对阐明这类络合物的结构、中心离子与配体的成键情况以及进而了解电子结构与性质的关系,能提供重要的信息。     

氟化钙单晶中离子注入铕的研究

氟化钙单晶是极为有用的光学基质材料,采用化学方法在CaF_2中掺入稀土离子作为热释光材料,早已有系统研究和广泛应用脚。但是,以离子注入法将原子序数较大的铕(Eu)掺到CaF_2单晶中并对其注入后若干行为的考察,至今尚未见文献报道。本文初步探讨了与此有关的一系列问题。     

恒稳磁场下的Bi系超导晶体激光加热浮区生长

激光法拉制单晶或织构纤维是以 Czochralski 晶体生长技术为基础,利用激光为热源控制生长几十至几百微米直径的各种高熔点多元氧化物陶瓷单晶纤维的技术,80年代初美国贝尔实验室等用这一方法制备了具有特殊性能的各种单晶纤维材料.1986年的世界性高温超导热潮出现后,各国的激光加热浮区生长(LHPG)的实验室先后用此制备高 T_c 超导纤维,中国科学院金属研究所曾在国家超导中心资助下建立了专用于超导研究的实验装置.     

VPO催化剂的31P固体核磁共振研究

VPO催化剂是广为人知的正丁烷氧化制顺酐的催化剂.影响催化剂性能的主要因素有催化剂的相组成和钒的氧化态.XRD和XPS等方法虽可用于催化剂的表征,但很难确定在(VO)_2P_2O_7背景下低浓度的VOPO_4和助剂.~(31)核磁共振在VPO催化剂研究方面与XRD和XPS起到互补作用.     

中温烧结SBN铁电陶瓷的制备与性能

在压电陶瓷领域中,钨青铜结构的铌酸盐是最优秀的铁电材料之一.单晶铁电钨青铜结构中铌酸盐具有优良的电光性能,Van Damme报道Sr_xBa_(1-x)Nb_2O_6陶瓷有类似于单晶的性能,Kimura研究了KSr_2Nb_5O_(15)铁电材料,探讨了其Curie温度和介电常数与显微结构的关系.本文报道的Sr_(1-x)Ba_xNb_2O_6(SNB)可用来做电容器材料,有介质电系数高、容量随温度变化小、介质损耗小、绝缘电阻高等优点.较之以前报道过的此类材料各项参数均有显著的改进.     

高T_c超导Bi_2Sr_2CaCu_2O_8单晶的Kossel衍射模拟定向

目前,有关高T_c超导机制以及超导单晶的物理性能与结构的研究十分活跃.研究对象也由多晶转为单晶.鉴于大块完整性好的超导单晶制备困难,现在的超导单晶研究多用电子衍射、X射线四圆衍射仪或旋进照相法进行.这些方法只需很小的单晶碎片或细颗粒.样品很难在宏观上进行各向异性的物理性能测量.     

不同晶型酞菁铜(CuPc)络合物的X射线光电子能谱(XPS)研究

酞菁铜(CuPc)作为染料和光导材料又在仿生学中具有重要意义,不同晶型的CuPc其性能各异。本支报道α、β、γ、χ不同晶型CuPc的X射线光电子能谱(XPS)研究,同时也报道它们各自的振起伴峰及价带谱结果,发现χ-CuPc与其他晶型间明显可见的变化,这与它的分子柱具二单元组结构相一致。而这些研究均未见文献报道。     

箭叶橐吾内酯的结构

菊科橐吾属植物具有消炎、抗菌等功效,其化学成分的研究已有较多的报道,但箭叶橐吾(Ligularia sagitta, Compositae)的化学成分研究迄今未见报道,本文将报道从箭叶橐吾根中分离得到的一个新化合物,经EIMS、IR、~(13)C NMR、DEPT、~1H NMR和X-ray单晶结构分析证实为一种新骨架的内酯,命名为箭叶橐吾内酯(Sagittolactone)。