新型铋膜电极溶出伏安法测定痕量重金属元素

用碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极溶出伏安法测定了痕量重金属元素Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ).考察并优化了同时测定Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的条件.结果表明:在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.5)和-1.20 V条件下搅拌富集120 s,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)在碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极上可得到灵敏的溶出峰;采用2.5次微分阳极溶出法测定时,预富集10 min的Pb(Ⅱ)检测限为10 ng/L,Cd(Ⅱ)检测限为15 ng/L.     

钴（Ⅱ）—5—取代邻菲罗啉—6—（2′—羟基—3′，5′—取代苄基）—1，4，8，11—四氮杂环十四烷—5，7—二酮三元配合物的稳定性研究

用pH电位滴定法在(25.0±0.1)C、I=0.1mol·dm-3 KNO3条件下测定了钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子与6(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7二酮形成二元配合物的稳定性以及钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉与6-(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮形成三元配合物的稳定性,并探讨了二氧四胺大环配体与5-取代邻菲罗啉的取代基效应.     

氯盐溶液中Pb(Ⅱ)离子在汞电极上阴极还原的机理

本文采用多种电化学研究方法探讨了酸性氯盐水溶液中Pb(Ⅱ)离子在汞电极上阴极还原的电极过程。酸性氯盐水溶液中Pb(Ⅱ)离子在汞电极上阴极还原的两电荷传递一步完成,电极过程具有扩散传质步骤控制的动力学规律。Pb(Ⅱ)离子在酸性氯盐水溶液中主要以PbCl_3~-和PbCl_4~(2-)络合离子形式存在时,其电极反应表现为PbCl_3~-和PbCl_4~(2-)络合离子直接放电还原。     

Pb(Ⅱ)阳极溶出峰峰形的影响因素探究

利用方波溶出伏安法(SWASV)与扫描电子显微镜(SEM)系统研究了Pb(Ⅱ)阳极溶出峰形的影响因素,确定了电极材料、Pb(Ⅱ)浓度和沉积时间及电沉积形貌对Pb(Ⅱ)阳极溶出峰峰形的影响.研究结果表明Pb(Ⅱ)浓度和沉积时间对其阳极溶出峰峰形具有类似的影响,而电极材料暴露的不同晶面影响Pb(Ⅱ)的阳极溶出峰.此外,Pb(Ⅱ)的阳极溶出峰的峰形与沉积到电极表面Pb的尺寸有很大的关系.以上所获得的研究结果对Pb(Ⅱ)的电沉积及对Pb(Ⅱ)的准确检测提供了科学的指导.     

同位镀铋/过氧化聚乙酰苯胺/玻碳电极溶出伏安法测定食用盐中痕量镉和铅(英文)

提出了一种新颖的同位镀铋膜过氧化聚乙酰苯胺修饰的玻碳电极(Bi/over-oxidized PNAANI/GCE)方波溶出伏安法(SWASV)同时检测食用盐中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的方法.过氧化聚乙酰苯胺膜具有良好的阳离子选择通透性,大大改善了修饰电极检测重金属时的灵敏度和选择性.同位镀铋膜可以作为汞膜的替代物,用于提高修饰电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的富集能力.Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的分析曲线均覆盖了两个线性范围:0.2～3.0μg·L-1和3.0～33μg·L-1,在富集时间为300s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)检测限分别为0.015μg·L-1和0.029μg·L-1.此外,这种修饰电极还具有很高的稳定性和抗干扰性能.最后,该修饰电极被成功地应用于食用盐样品中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的同时测定.     

卟啉修饰电极的制备及金属离子的电位溶出行为

目的 :将修饰电极应用于电位溶出分析 .方法 :采用化学吸附法制备出meso -四 (对 -乙基苯基 )卟啉和meso -四 (对 -甲氧基苯基 )卟啉修饰玻碳电极 .研究Zn(Ⅱ ) ,Cu(Ⅱ ) ,Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ )金属离子在该电极上的电位溶出行为 ,并与预镀汞膜玻碳电极、玻碳电极的电位溶出行为进行了比较 .结果 :溶出时间 (τ)与金属离子浓度均有良好的线性关系 ,最适宜分析的浓度范围是Zn(Ⅱ ) :1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ ) :6× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cu(Ⅱ ) :5× 10 - 8～2× 10 - 5mol/L .微分电位溶出分析时灵敏度提高一个数量级 ,相对标准偏差为 0 .90 %～ 2 .3% (n=15) .结论 :使用卟啉修饰电极进行电位溶出分析可获得好的重现性和满意的灵敏度     

Pb(Ⅱ)在Nafion修饰电极上的机理研究 (Ⅱ)富集过程中的离子交换和物理扩散

测定Pb(Ⅱ)在Nafion修饰电极上离子交换富集过程中的离子交换系数及物理扩散系数,提出了该过程中,Pb(Ⅱ)在Nafion膜中的浓度分布模型和Pb(Ⅱ)离子交换与扩散模式.     

有机-无机杂化复合铋膜电极溶出伏安法测痕量镉、铅离子

将铋和聚苯胺共沉积在玻碳电极上制备了杂化膜,然后在杂化膜上沉积一层铋膜,制备了一种新颖的电化学传感器——有机-无机杂化复合铋膜电极(HCBiFE),用于痕量重金属离子Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检测(0.1mol/L醋酸缓冲溶液,pH 4.7).优化了镀膜条件、离子测试参数.在1～90 μg·L-1的浓度范围内,两离子溶出峰电流与浓度呈现出良好的线性关系,富集时间120 s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检测限分别低至0.2,0.5μg·L-1.该复合膜具有很好的稳定性和重现性,能够抗机械剥蚀、不易脱落,对50 μg·L-1的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)连续测定50次,相对标准偏差分别为4.3％,6.1％.30 d后,该复合膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶出峰电流分别下降3.2％,4.9％,表明该复合膜电极性能稳定,有望应用于环境水体的现场监测.     

Pb-Gd合金在硫酸溶液中生长的阳极Pb(Ⅱ)膜的阻抗的研究

应用交流伏安法(ACV)和电化学交流阻抗频谱法(EIS)对含稀土元素Gd的Pb Gd(1.0%)合金电极在4.5mol·dm-3的硫酸溶液中和0.9V(vs.Hg/Hg2SO4)电位下生长的阳极Pb(Ⅱ)氧化物膜的阻抗特性进行了研究,并与纯Pb电极进行了比较.结果表明,稀土元素Gd的添加可显著降低阳极Pb(Ⅱ)膜的阻抗,原因在于Gd可抑制膜的生长和增大膜的孔率.     

Pb(Ⅱ)在Nafion修饰电极上的机理研究(Ⅲ)电还原和溶出过程的扩散机理

测定Pb(Ⅱ)在Nafion修饰电极上还原过程中的表观扩散系数和电子交换系数,研究该过程的扩散机理,提出于还原及溶出的过程中Pb(Ⅱ)在Nafion膜上的浓度分布模式.