助熔剂辅助碱熔-酸浸法制备高纯石墨

针对石墨中含有可溶性硅酸盐的情况,采用助熔剂辅助碱熔-酸浸法将天然鳞片石墨提纯,研究助熔剂种类及其用量、氢氧化钠质量分数、焙烧熔融温度、焙烧熔融时间对石墨纯化效果的影响,并对样品进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:以偏硼酸锂作为碱熔焙烧助熔剂的纯化效果最佳。取质量分数60%的氢氧化钠溶液10 mL、质量分数20%的盐酸溶液20 mL、偏硼酸锂0.6 g、石墨10 g,在焙烧温度500℃、焙烧时间120 min、酸浸温度80℃、酸浸时间80 min的条件下,石墨的固定碳w(C)可由87.62%提高到99.69%。SEM和XRD分析表明,助熔剂辅助碱熔-酸浸法石墨纯化技术没有破坏石墨本身的结构与形貌。该工艺方法简单,反应温度低,污染小,能耗较低,能显著提高石墨的固定碳,可用于指导高纯石墨的生产实践。     

隐晶质石墨提纯工艺中硅的焙烧动力学研究

研究了隐晶质石墨的提纯工艺中焙烧动力学方程.分析了焙烧时间、焙烧温度及矿样原始尺寸对焙烧过程中脱硅效果的影响.研究结果表明:硅是最难脱除的杂质,其主要赋存物相为高岭石、石英和云母;采用碱焙烧法以及氢氟酸法相结合的工艺可以使脱硅率达到80%以上;采用酸浸加压等强化措施后,最终得到的石墨纯度可达99.56%;碱焙烧过程的活化能为40.694 kJ/mol;降低了原矿平均粒度,提高了焙烧温度;添加矿化剂有助于提高脱硅效率.     

铝土矿尾矿制备聚合氯化铝的浸出试验研究

以铝土矿尾矿焙烧浸出制备聚合氯化铝研究中,借助热重差示扫描仪和X射线衍射仪,确定铝土矿尾矿焙烧的温度范围。通过单因素条件实验,确定最佳焙烧条件为:焙烧温度750℃,焙烧时间1 h;最佳盐酸浸出的条件为:盐酸浓度质量百分浓度为20%,搅拌温度为100℃,搅拌浸出时间为2.5 h。采用铝土矿尾矿制备聚合氯化铝,可以减少选矿成本和提高选矿附加值,综合兼顾环境保护与经济利益。     

攀枝花细鳞片石墨制备高纯石墨的几种方法比较

针对攀枝花细鳞片高纯石墨的发展方向,介绍了碱酸法、氢氟酸提纯法、高温提纯法、氯化焙烧法等几种高纯石墨的生产方法,并比较了几种高纯石墨生产方法的工艺条件、生产成本、制备投资及各自的缺点。得出攀枝花高纯石墨较优的生产方法。     

采用氧化焙烧-酸浸法从高碳石煤中提钒试验研究

针对广西某难浸高碳石煤,比较相同焙烧和酸浸条件下静态焙烧矿和流态化焙烧矿钒的浸出率,优化流态化焙烧矿的酸浸条件。研究结果表明:流态化焙烧矿酸浸钒的浸出率比静态焙烧矿酸浸钒的浸出率平均高24%,所以,在相同焙烧温度、时间下流态化焙烧较静态焙烧更利于钒的浸出;在液固质量比为0.8:1.0,二氧化锰添加量为3%和氢氟酸添加量为2%的条件下,得最佳酸浸条件,即酸矿质量比为0.4:1.0,浸出温度为150℃,浸出时间为6 h,在此最佳酸浸条件下,钒浸出率可达88.26%。     

NaOH-Ca(OH)2分解独居石精矿的研究

为降低独居石分解工艺的加碱量,并提高独居石分解率,本研究在NaOH-Ca(OH)₂体系中对独居石精矿进行焙烧分解,采用XRD对焙烧产物进行物相分析,并结合焙烧矿中稀土元素在盐酸中的浸出率判断独居石分解效果.实验分别研究了NaOH添加量、Ca(OH)₂添加量、焙烧温度以及焙烧时间对独居石精矿分解的影响.结果表明,在NaOH-Ca(OH)₂体系中,独居石精矿分解的最佳工艺条件:NaOH添加量为25%,Ca(OH)₂添加量为20%,焙烧温度为800℃,焙烧时间为1.5h.该焙烧条件下独居石全部分解为稀土氧化物,浓盐酸对稀土浸出率可达到98%左右.与现有工业生产工艺相比,本研究工艺中碱添加量降低55%左右,独居石分解率提高2%左右.     

石煤氧化焙烧-酸溶液浸出提钒工艺

针对某地石煤原料组成特点,为提高石煤中钒的浸出率本试验采用氧化焙烧-酸溶液浸出提钒的工艺,研究了焙烧温度,添加剂氯化钠的用量,焙烧时间,酸浸出液用量及浸出温度时间对钒浸出率的影响.结果表明:,焙烧水浸后渣再用稀酸浸出的方法,钒的浸出率可提高10 %左右,钒的浸出率可达到75 %~80 %.     

高镍铜阳极泥预处理富集金银的研究

由于高镍铜阳极泥是典型的难处理铜阳极泥,故以高镍铜阳极泥为原料,考察了温度、时间、液固比等因素对贱金属硒、铜和镍脱除效果的影响.研究结果表明,经过两次焙烧和浸出,可脱除995%的硒、997%的铜、9335%的镍和浸出9876%的银,且金从193g·t-1富集到1820g·t-1,增加了8~9倍.第一段焙烧和浸出条件:温度650℃、焙烧时间1h、酸泥质量比12、浸出温度55℃、浸出时间1h、液固质量比6.第二段焙烧和浸出条件:焙烧温度500℃、焙烧时间3h、酸泥质量比12、浸出温度55℃、液固质量比6、浸出时间1h.经过预处理之后,阳极泥的量减少为原来的1126%,大大提高了后续回收工序中的设备处理能力.     

碱法浸出石煤中的钒和硅

在石煤提钒工艺中,为了充分利用石煤中的有价元素硅,采用碱浸提钒工艺提取石煤中的钒和硅.经过预焙烧后,可以有效地破坏石煤结构,提高钒硅浸出率.在焙烧温度850℃、焙烧时间2h、浸出温度95℃、浸出时间4h、固液比(g∶mL)1∶1.4、矿碱质量比1.2∶1的条件下,钒的浸出率为86.6%,硅的浸出率为61.4%.     

添加锌电解阳极泥对ZnS浸出过程的影响

在锌焙烧烟尘热酸浸出过程中,来自于铁酸锌溶解的三价铁离子被用作焙烧烟尘中ZnS浸出的氧化剂.为了提高锌的浸出率,研究了在浸出过程中加入锌电解阳极泥对ZnS浸出的影响.考察的浸出条件包括阳极泥加入量、温度、硫酸浓度和反应时间.试验结果表明,阳极泥中的MnO2有助于焙烧烟尘中ZnS的氧化浸出.在最佳的条件下,通过加入阳极泥(锰加入量为焙烧烟尘质量的4%)可将锌的浸出率由94%提高到97%以上.     

天然鳞片石墨制备纳米石墨片的工艺

为简化纳米石墨的制备工艺流程,以天然鳞片石墨为原料,通过化学法制备膨胀石墨,继而采用球磨法和超声波法制备纳米石墨,同时,研究了球磨时间和超声波时间对制备工艺的影响。结果表明：膨胀石墨的剥离,超声波法优于球磨法。随着超声时间的延长,膨胀石墨片层间剥离的越充分。通过SEM、XRD以及拉曼光谱分析可知,超声波时间超过5h可制备出纳米石墨。     

石墨粒度对膨胀石墨孔隙结构的影响

为研究不同粒度的鳞片石墨在膨胀过程中孔结构的变化情况，采用不同粒度的石墨在相同条件下经酸化、高温膨胀获得膨胀倍数不同的膨胀石墨.用扫描电镜观察原料石墨、可膨胀石墨及膨胀石墨形貌，结合膨胀石墨的膨胀倍数，结果发现用不同粒度石墨制备的膨胀石墨的孔隙结构（缠绕空间、V型裂开和网络型孔隙）的特征基本相同，但尺寸随粒度呈规律性的变化.证实石墨粒度、孔隙结构尺寸与膨胀倍数三者之间存在对应关系，粒度是石墨膨胀倍数不同的重要因素.     

用非高纯鳞片石墨制备无硫低灰分可膨胀石墨

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程制备无硫低灰分可膨胀石墨。利用正交实验方法确定最佳工艺条件,并对相关影响因素作了初步分析。结果表明：在石墨、高锰酸钾和硝酸的用量比为1.0∶0.2∶6.0,反应时间是60 min,反应温度为40℃,H2O2用量为2 mL的条件下,可以制备出膨胀体积为260 mL/g的无硫低灰分可膨胀石墨。影响反应体系最大的是高锰酸钾用量,依次是硝酸用量、反应温度、反应时间。该工艺方法简单、成本低、易操作,适合工业化生产。     

纳米石墨片的制备与表征

以74μm天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨。微波加热膨胀处理的氧化石墨,经超声振荡,氧化石墨片层剥离。通过水热法,在还原剂硼氢化钠的作用下得到纳米石墨片分散液。利用透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和X射线衍射仪(XRD)对所制备的纳米石墨片进行表征。实验结果表明:该纳米石墨片呈现透明的薄片状,片层边缘存在褶皱形貌,片层间距为0.39 nm,层数约为12层。氧化石墨的剥离程度和还原程度均较高,其晶体结构中的缺陷得到了修复。     

膨胀石墨的制备与表征

为研究膨胀石墨制备过程中添加剂和过程参数对其性能的影响,采用化学氧化插层法制备膨胀石墨,通过改变插层剂、氧化剂用量及反应温度、反应时间、干燥时间相关参数优化膨胀石墨的制备工艺.结果表明：石墨（g）、浓硫酸（mL）、高锰酸钾（g）用量比10：30：1、反应温度50 ℃、反应时间90 min、干燥时间24 h的条件下,制得的可膨胀石墨膨胀体积最大,为260 mL/g.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成和结构进行分析表征,结果显示膨胀石墨的结晶度高、晶粒大、排列规整、缺陷较少.     

氧化石墨的制备与表征

将目前材料科学界的研究热点凝练为材料化学综合实验课题。以天然鳞片石墨为原料,采用改进的Hummers方法制备氧化石墨。利用X射线衍射仪和红外光谱仪对制备样品的结构进行表征,并且应用氧化石墨分散液验证了胶体的Dyndall现象,探讨了氧化石墨的制备原理。通过该实验可使学生了解固体材料制备及表征的基本知识,并且可以激发本科阶段学生从事科学研究的兴趣。