碳酸铅及碱式碳酸铅的合成与转化

以尿素和硝酸铅为原料,分别以聚乙二醇2000( PEG2000),十六烷基三甲基澳化铵(CTAB),十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板剂,通过控制反应温度,采取化学沉淀法合成碳酸铅(PbCO3)和碱式碳酸铅(Pb3( CO3)2(OH)2).样品结构经粉末X射线衍射(XRD)和傅立叶转换红外光谱(FT- IR)表征.结果表明:当PbCO3在95℃,Pb3(CO3)2 (OH)2在105℃下,反应5h,溶液pH值在5.5以上时,产率均可超过80％;MEDUSA软件模拟发现温度间接影响PbCO3和Pb3 (CO3)2 (OH)2的生成.     

TZP陶瓷的X—射线定量相分析

采用Ｘ－射线衍射方法研究了四方相氧化锆多晶陶瓷中的物相，提出了应用四方相氧化锆双谱线峰强度比Ｉ（２００）／Ｉ（００２），计算ＴＺＰ陶瓷中立方相氧化锆含量的Ｘ－射定量相分析方法。     

TZP陶瓷的X－射线定量相分析

采用Ｘ－射线衍射方法研究了四方相氧化锆多晶（ＴＺＰ）陶瓷中的物相，提出了应用四方相氧化锆（Ｔ－ＺｒＯ２）双谱线峰强度比Ｉ（２００）／Ｉ（００２），计算ＴＺＰ陶瓷中立方相氧化锆（Ｃ－ＺｒＯ２）含量的Ｘ－射线定量相分析方法．通过力学性能测试进一步验证了Ｃ－ＺｒＯ２的存在对ＴＺＰ陶瓷断裂韧性Ｋ１ｃ和抗折强度的影响．     

铝电解质中物相的定量相分析新方法

介绍了铝电解质物相定量分析的新方法,克服了无标定量相分析方法中的病态方程及较大误差问题。扩大了定量相分析的应用范围,提高了无标定量相分析方法的准确度和精确度。     

X射线衍射数据计算程序的改进及其在无机合成中的应用

对X射线衍射数据计算程序进行改进，并运用改进的XRD程序对本实验室近期合成的几种化合物及文献报道的巯基乙酸锑配合物的X射线衍射数据进行了计算，结果满意．同时，简要介绍运用X射线衍射分析判断新相生成并对其进行表征，探讨制备条件对组成结构的影响，推测反应机理及解决生产中的问题，为制备合格材料提供依据．     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

Nd2O3含量对ZrO2立方相稳定的影响

用稀土金属氧化物Ｎｄ２Ｏ３作为添加剂，通过固相反应的方法稳定ＺｒＯ２立方相。Ｘ射线衍射分析表明，稳定的ＺｒＯ２立方相的体积分数随着Ｎｄ２Ｏ３含量的增加而呈线性上升，当Ｎｄ２Ｏ３含量为１２ｍｏｌ．％时，ＺｒＯ２立方相全部在室温下稳定，其稳定作用与Ｎｄ－Ｏ与Ｚｒ－Ｏ键长的匹配有关，同时用线性拟合的方法得到了ＺｒＯ２立方相的晶格参数。     

铌取代型杂多钨酸盐的合成及晶体结构

合成了铌取代的钨硅杂多配合物K4H3[SiW9Nb3O40]@4H2O,通过单晶x-射线衍射对其结构进行了表征,该化合物属单斜晶系,C2空间群,晶胞参数a=1.91543(4)nm,c=1.2497(3)nr,V=3.9706(11)nm3,Dc=3.5240g/cm3,Z=3,μ=21.018mm-1,F(000)=3680,R=0.0565,WR2=O.0972.通过红外光谱、紫外光谱对化合物进行了性质表征.     

X射线物相分析的微机模拟

报导了多媒体软件动态模拟X射线物相分析的全过程．该多媒体软件在奔腾系列个人计算机上选用Windows98为开发和运行环境，Visual Basic 6.0为主开发工具．详细介绍了多晶X射线衍射仪的工作条件设定，衍射仪的工作原理，衍射数据采集和衍射图谱绘制，物象分析的模拟过程以及软件的设计思想、主要功能、技术关键和使用方法，并给出了实例．     

浅谈石油勘探开发衍射物相分析

石油是一种液态的,以碳氢化合物为主要成分的矿产品。X射线衍射物相分析是鉴定和识别矿物的可靠方法。本文以GZ1井、Zh4井、W2块、Ch3块K2c油藏样品的X射线衍射物相分析为倒,说明该方法在石油勘探开发中应用的重要意义。     

以锌粉为前驱物合成纯ZnO纳米粉体材料

过去人们主要是以锌基化合物为前驱物，通过湿化学方法来大量合成纯氧化锌（ZnO）纳米粉体，这不仅使得制备成本增加，也会导致目标产物里面不可避免地含有杂质元素。在本研究中，我们以锌粉为前驱物，通过锌粉和水蒸汽在一定温度下直接反应，便大量、低廉地制备得到氧化锌纳米粉体。以XRD、SEM、EDX和Uv—vis等对获得的样品进行表征，结果表明所制得的氧化锌粉体为六方相纳米结构，不含杂质元素，在紫外光照射下具有很强的吸光度。我们所制得的ZnO纳米粉体作为一种好的光催化剂，在环境治理方面具有广阔的应用前帚。     

改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒

纳米零价铁颗粒具有优越的吸附性能和很高的还原活性,因此在环境污染的处理和环境修复领域应用广泛.采用一种改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒,通过添加高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙醇对纳米铁颗粒进行表面物理改性,从而达到改善其在水溶液中分散性的目的.实验过程中,机械搅拌条件下,将一定浓度的NaBH.水溶液(或乙醇-水混合溶液)迅速添加到一定浓度的FeSO,·7H2O水溶液(或乙醇-水混合溶液)中,短时间即可产生大量铁粉.过程无需氮气保护,反应迅速;采用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),比表面测定仪(BET)三种方法对制得的纳米铁颗粒进行表征.TEM表征的结果表明:颗粒分散较均匀,粒径小,平均粒径为60 nm(水溶液)和40 nm(乙醇-水混合溶液),实验过程中添加的聚乙烯吡咯烷酮对颗粒的分散起到了很好的改善作用,其机理主要是通过分散剂吸附改变粒子的表面电荷分布,产生静电稳定效应,空间位阻作用和静电空间位阻稳定效应来达到分散效果;加入乙醇后,可能是由于乙醇中包含大量的自由的强极性羟基基团,在水溶液中这些基团与金属离子之间形成螯合键,紧密包覆在金属离子周围,形成一个有限制形状的有限结构,使合成的纳米粒子的大小被限制,从而达到改性的目的.XRD表征的结果表明:在扫描衍射角度(2θ)为30°～100°时,出现衍射峰时对应的2θ分别为45°、65°、82°左右,对照铁的标准PDF卡片发现,刚好对应相应的110晶面衍射(44.673 2°),200晶面衍射(65.021 1°),211晶面衍射(82.332 6°),同时通过布拉格方程及电子衍射花样的分析,均表明颗粒为单质铁,没有出现氧化铁杂质、纯度高.采用BET表征的结果表明:颗粒的比表面积为47.1 m2/g(水溶液)和68.41 m2/g(乙醇-水混合溶液),远远高于普通铁粉的比表面积.多次试验的结果表明:该方法工艺非常稳定.     

铌镁酸铅-钛酸铅单晶/压电双层结构材料中SH波的传播特性

将压电晶体板上、下表面的力学边界条件设为机械自由,其电学边界条件中分别考虑电学开路、电学短路和与空气介质相连的组合,基于铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)压电单晶的本构方程得到了频散方程,推导了反平面水平剪切(SH)波传播的一般解,分析了边界条件和压电双层晶体结构的层厚比对频散曲线的影响.结果表明,SH波的某些传播性能可以通过边界条件的处理和结构的设计来实现.     

改性纯丙乳液的制备

采用丙烯酸酯类作为主单体，以甲基丙烯酸作为官能单体，通过单体配比，引发剂用量，乳化剂用量的选择，由种子乳液聚合法，得到了一种粘度适当，储存稳定性好的纯丙乳液；并讨论了不同合成工艺和不同聚合条件对乳液性能的影响。     

利用漂浮组织块获得高纯度兔成骨细胞的方法

建立了一种能够获得高纯度成骨细胞的简便可靠的培养方法,为成骨细胞的相关研究提供稳定的种子细胞来源。在常规培养方法的基础上进行改良,建立了组织块漂浮培养法,从新生兔颅骨分离、培养成骨细胞。观察细胞的生长状态及形态,绘制生长曲线并计算细胞倍增时间,并进行碱性磷酸酶染色和矿化能力的检测。该方法分离培养的细胞显示典型的成骨细胞生物学特性,获得的成骨细胞纯度高、性状稳定、增殖能力强。说明组织块漂浮培养法是一种可行的培养方法,能够为成骨细胞的相关研究提供稳定可靠的种子细胞来源。     

溶胶- 凝胶前体法制备纳米ZnO

分别采用硬脂酸、柠檬酸及草酸盐Sol-Gel 法合成了干凝胶前体粉末,并以其热分析结果为依据,在指定温度下热处理2 h得ZnO粉体. 经XRD和SEM分析表明,三种方法均可制得具有六方晶系结构的纳米ZnO, 其中第一种方法所得粉体的结晶度好,团聚较轻, 粒子大小均匀,外貌呈球形.     

Characteristics of LiNiPO_4 Prepared by Chitosan Polymer Precursor Method

1 Results Stoichimetric quantities of lithium acetate,nickel acetate and ammonium dihydrogen phosphate were mixed with ethanol and stirred with heating until complete dissolution.A solution of 1 g chitosan in 1% acetic acid was then poured into the heated and stirred solution until all solvents have evaporated.The precursor was then sintered at 500,600,700,800,900 and 1 000 ℃ for 3 hours.X-ray diffraction results showed that single phase LiNiPO4 was obtained at sintering temperatures above 600 ℃.TEM res...     

水热合成法制备高纯ZnSnO3纳米粒子

以醋酸锌((CH3COO)2Zn.2H2O)和四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,采用有机碱四甲基氢氧化铵(N(CH3)4OH)作为矿化剂,用水热合成方法制备高纯钙钛矿型ZnSnO3纳米粒子,并采用XRD、TG-DTA、IR等分析方法表征产物的晶体结构和形态.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,反应温度和时间是合成高纯ZnSnO3纳米粒子的关键因素.反应时间的延长和温度的升高,有利于晶体的生长和晶形转化.前驱体Zn2+浓度的提高,有利于制备较小的ZnSnO3纳米粒子.     

液相前驱体转化法制备ZrC及其表征

采用前驱体转化法,在1 600℃下碳热还原反应热解含锆前驱体,制备碳化锆(ZrC)粉末,研究其裂解工艺,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(ESM)及场发射投射电子显微镜(TEM),对ZrC粉末的相组成及显微结构进行表征和分析。结果表明,经1 600℃热处理后获得面心立方的ZrC粉末为颗粒状球形,粒径≤100 nm,粒径及分布状况均较均匀。     

用相场方法模拟纯物质在过冷状态下的二维枝晶生长

通过相场理论建立了纯物质镍在过冷溶液中枝晶生长的相场模型．把相场方程和温度场方程进行耦合，建立了相对应的相场模型．该模型以熵增加函数为基础，通过熵增加函数推导出热力学一致性的相场控制方程．利用上述的模型和方法在计算机上编制二维组织凝固模拟程序得出结论：网格精度影响模拟过程的精确度；各向异性强度影响枝晶尖端生长速度。