pH值对水热合成纳米钒酸铟的影响及表征

探讨了pH值对水热法合成纳米InVO₄的影响.以InCl₃、NH₄VO₃为原料于150 ℃下反应4 h,水热合成纳米InVO₄,以NH₃·H₂O和盐酸调节反应体系的pH值,以XRD,FTIR为表征手段对产物进行表征,考察了反应体系pH值分别为6.0,7.0,8.0时对产物生成的影响.结果表明：pH值对纳米InVO₄的生成具有影响,在pH值为7.0时,可制得纯度较高的正交相纳米InVO₄,而pH为6.0时得到的是InVO₄和In(OH)₃的混合物,pH为8.0时得到的是In(OH)₃.     

共沉淀法制备的含Sm2O2S钐铈复合物的表征及紫外–可见光屏蔽性能

氧化铈是一种应用比较广泛的无机紫外屏蔽剂，但是太阳光中的成分不只是紫外线会对人体产生伤害，400–450 nm之间的高能短波蓝光也会对人的皮肤或者眼睛产生一定的伤害，所以，本文旨在制备一种既能屏蔽紫外光又能屏蔽高能短波蓝光的光屏蔽剂。本文通过共沉淀法合成了含有Sm₂O₂S的钐铈复合物。 这种复合物不仅可以阻挡紫外光，还可以阻挡蓝光。钐铈复合物的平均透射率(360–450 nm)和禁带宽度最小值分别为8.90%和2.76 eV，低于CeO₂的13.96%和3.01 eV。元素分析 (EA)、X 射线衍射 (XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)确定了实验中制备的钐铈复合物样品由Ce₄O₇、Sm₂O₂S、Sm₂O₃和Sm₂O₂SO₄组成。通过扫描和透射电子显微镜(SEM和TEM)分析了钐铈复合物样品的微观结构。 X射线光电子能谱(XPS)表明，铈元素具有Ce3+和Ce4+两种价态，氧元素具有晶格氧和氧空位两种存在形式。Sm3+和Ce3+在氧化铈晶格中的掺杂以及氧空位的存在是导致钐铈复合物具有较小的禁带宽度以及优异的紫外–可见光屏蔽性能的重要原因。     

静电纺丝制备太阳光活性空心Ce/ZnO复合纳米纤维

以Ce(NO₃)₃·6H₂O为铈源、Zn(CH₃COO)₂·2H₂O为锌源、聚丙烯腈为载体,运用静电纺丝技术结合高温焙烧制备了Ce掺杂的ZnO(Ce/ZnO)纳米催化剂.采用扫描电镜、热重分析仪、X-射线衍射对制得的复合纳米材料的结构进行分析,并对其光催化降解孔雀石绿的性能进行研究.研究结果表明:在制得的催化剂样品中Ce掺杂摩尔分数和焙烧温度对样品的催化性能影响显著,用在700 ℃时焙烧制备的含Ce摩尔分数为1.00%的Ce/ZnO催化剂样品处理孔雀石绿废水,经太阳光照200 min后,孔雀石绿溶液的降解率高达98.60%,催化降解过程符合复合1级动力学,且催化剂可重复使用.     

高效结晶型DMC催化剂制备及其催化性能

以ZnO,Zn(OH)₂,ZnCO₃,碱式ZnCO₃为前体,采用沉淀转化方法制备基于Zn₃[Co(CN)₆]₂的双金属氰化络合物催化剂,研究了前体制备方法对其催化环氧丙烷与CO₂共聚催化性能的影响.结果表明,以Zn(OH)₂为前体制备的催化剂催化活性有最高,达到4 400 g /g以上,约为传统的溶液沉淀法制备的催化剂催化效率的2倍.该前体的凝聚态结构对催化剂效率影响很大,以ZnCl₂和NaOH溶液制备得到的Zn₅(OH)₈Cl₂·H₂O相能高效转化为催化剂活性结构,得到高效结晶型催化剂.催化剂催化活性也与前体的粒径有关,前体粒径大于75 μm时,催化效率明显下降.     

纳米CeO2催化CO2和CH3OH合成碳酸二甲酯

在常压条件下,采用化学沉淀法制备了纳米二氧化铈(CeO₂)材料,应用其催化CO₂和甲醇(CH₃OH)直接合成碳酸二甲酯(DMC).考察了反应温度、CO₂压力和CeO₂用量对合成DMC收率的影响,结果表明CH₃OH用量为15 mL时,在反应温度140 ℃、CO₂压力4.0 MPa、催化剂用量0.15 g的最优条件下,合成收率可达47.9%.     

Synthesis and characterization of ceria nanoparticles by complex-precipitation route

Ceria(CeO₂)nanoparticles were successfully synthesized via a simple complex-precipitation route that employs cerium chloride as cerium source and citric acid as precipitant.The elemental analysis results of carbon,hydrogen,oxygen,and cerium in the precursors were calculated,and the results revealed that the precursors were composed of Ce(OH)₃,Ce(H₂Cit)₃,or CeCit.X-ray diffraction analysis showed that all ceria nanoparticles had a face-centered cubic structure.With the molar ratio of citric acid to Ce³+(n)of 0.25 and pH of 5.5,the specific surface area of the sample reached the maximum value of 83.17 m²/g.Ceria nanoparticles were observed by scanning electron microscopy.Selected area electron diffraction patterns of several samples were obtained by transmission electron microscopy,and the crystal plane spacing of each low-exponent crystal plane was calculated.The ultraviolet(UV)–visible transmittance curve showed that ceria can absorb UV light and pass through visible light.Among all samples,the minimum average transmittance of ultraviolet radiation a(UVA)was 4.42%,and that of ultraviolet radiation b(UVB)was 1.56%.     

二氧化硅吸附稀土氢氧化物电流变液的制备和性能研究

用吸附了稀土氢氧化物的SiO₂（SiO₂·RE(OH)₃, RE=La, Nd, Y）与高速真空泵油（烃油）制成ER液,研究了它们在电场中表观粘度的变化,结果表明,分散颗粒含量为80.0g/L时,吸附RE(OH)₃后可以提高含SiO₂电流变液的电流变性能,RE(OH)₃不同或RE(OH)₃含量不同时对电流变性能有不同的影响。     

铝酸钠溶液中Al(OH)3吸附草酸盐行为研究

通过模拟拜耳法晶种分解过程研究了铝酸钠溶液中Al(OH)₃对草酸盐的吸附平衡和动力学行为,并考察了草酸盐初始浓度和Al(OH)₃粒度对吸附的影响规律. 结果表明:Al(OH)₃对草酸钠有较大的吸附能力,随草酸钠浓度的升高和Al(OH)₃粒度的细化,草酸钠吸附率随之升高,达到平衡的时间也相应缩短;不同粒度Al(OH)₃的吸附能力不同,这跟Al(OH)₃的比表面积有很大关系;Al(OH)₃对草酸钠的等温吸附符合Freundlich模型,吸附动力学符合准二级动力学方程,吸附行为为多分子层吸附,同时存在物理和化学吸附过程.     

纺锤状磁性碳酸钙复合材料的制备及其表征

为了探索制备磁性碳酸钙复合材料的新途径,以Ca(OH)₂和CO₂为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为晶型控制剂,通过在高压反应釜中添加Fe₃O₄纳米粒子,碳化制备了分散均匀、形貌为中空纺锤状的磁性碳酸钙复合材料CaCO₃-Fe₃O₄,采用SEM、XRD、VSM、XPS、TEM等表征方法探究了反应温度、EDTA-2Na添加量等对CaCO₃-Fe₃O₄形貌和性能的影响。结果表明：纺锤状磁性CaCO₃-Fe₃O₄的最佳制备条件为反应温度为120℃、Ca(OH)₂的质量分数为2%、EDTA-2Na用量为Ca(OH)₂质量的8%、反应时间为2 h、Fe₃O₄与CaCO₃的物质的量比为1∶10,所制...     

纳米多孔Co的磷化物制备及其电催化析氢性能

采用脱合金化、水热合成和化学气相沉积制备纳米多孔Co、NiCo(OH)₂/Co和NiCo(OH)₂-P复合电极. 通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法表征电极材料的物相和形貌结构. 在1 mol·L^－1的KOH溶液中,运用线性扫描伏安曲线(LSV)、交流阻抗谱(EIS)、循环伏安曲线(CV)等测试电极的电催化析氢性能. 结果表明:纳米多孔Co、NiCo(OH)₂/Co、NiCo(OH)₂-P电极材料的析氢性能依次增加,化学气相沉积(CVD)磷化后的纳米多孔NiCo(OH)₂-P在10 mA·cm^－2电流密度下,其过电位为139 mV,Tafel斜率为123.57 mV·dec^－1,双电层电容为30.16 mF·cm^－2. 经过1 000圈循环伏安耐久性实验后,纳米多孔NiCo(OH)₂-P电极在10 mA·cm^－2电流密度下,析氢过电位仅相差7 mV,表现出良好的析氢稳定性.     

基于高负载量铂单原子/缺陷Ni(OH)2纳米带/N掺杂石墨烯的电化学无酶葡萄糖传感器

通过水热法和浸渍法合成了铂单原子质量分数高达3.00%的铂单原子/缺陷Ni(OH)₂纳米带/氮掺杂石墨烯(PtSAs/D-Ni(OH)₂/NG)催化剂.通过像差校正高角度环形暗场扫描透射电镜(AC-HAADF-STEM)和X线吸收光谱(XAS)对Pt单原子进行了表征.采用循环伏安法和计时电流法研究了PtSAs/D-Ni(OH)₂/NG对葡萄糖的电化学性能.基于PtSAs/D-Ni(OH)₂/NG的电化学传感器表现出高灵敏度(439.47μA·mmol^-1·L·cm^-2)、优异的选择性、低检测限(2.00μmol·L^-1)和良好的稳定性.PtSAs/D-Ni(OH)₂/NG对葡萄糖的高催化活性可归因于Pt原子和Ni原子之间的协同催化作用.     

共沉淀中热力学耦合对正极材料电化学性能的影响

以共沉淀法制备钠离子层状氧化物正极材料NaNi_0.4Mn_0.4Fe_0.2O₂,采用Al³⁺有效控制和平衡共沉淀反应的过程.考察了加入Al元素带来的热力学耦合效应及对正极材料电化学性能的影响.结果表明,在Mn²⁺,Ni²⁺和Fe²⁺离子共存的环境中,由于Al³⁺更高的过饱和度和更负的吉布斯自由能变(ΔG)所产生的热力学耦合效应,显著改变了溶液离子之间的沉淀驱动力,加速Ni²⁺和Mn²⁺的沉淀并抑制Fe³⁺的沉淀.Na［Ni_0.4Mn_0.4Fe_0.2］_0.995Al_0.005O₂正极材料表现出优异的电化学性能,这归因于引入Al³⁺制备得到高质量的前驱体(［0.4MnCO₃·0.4NiCO₃·0.2Fe(OH)₃］_0.995·0.005Al(OH)₃).     

多功能水性铝粉颜料的制备及应用

SiO₂包覆铝粉(Al@SiO₂)是目前应用最广的水性金属颜料, 但Al@SiO₂仍为银色, 且不能耐强酸强碱腐蚀.依据SnO₂的特性,SnO₂包覆铝粉(Al@SnO₂)可制得耐腐蚀性更优的水性金属颜料,且该颜料兼具光催化活性和隐身性能.本文前驱体采用无水四氯化锡/异丙醇,反应介质采用异丙醇/水,探讨了核为铝片,壳为SnO₂,桥为Al(OH)₃或Sn(OH)₂的Al@SnO₂在弱酸性条件下的制备原理.采用光学显微镜、X衍射、光催化降解效率和耐腐蚀性测试等表征手段,探讨了制备条件对Al@SnO₂水性颜料的耐腐蚀性,色相及光催化性能的影响.     

两个新的羟基硫酸盐骨架：有机硫原位合成和晶体结构

以甲基巯基四氮唑和巯基嘧啶为硫源, 用溶剂热合成法原位合成两个纯无机羟基硫酸盐骨架： [Cu₃(SO₄)(OH)₄]_n(1)和[K₂Co₃(OH)₂(SO₄)₃(H₂O)₂]_n (2). 在化合物1中, 一维带状折叠—Cu₃(OH)₄—阳离子链被硫酸根连接形成三维羟基硫酸铜骨架; 在化合物2中, 一维折叠Co₃(OH)₂阳离子链被硫酸根连接形成二维羟基硫酸钴阴离子骨架, 该阴离子骨架进一步被K⁺连接形成三维双金属纯无机骨架, 在该三维结构中存在K⁺传输通道. 实验结果表明, 有机硫作为硫源为合成羟基硫酸盐提供了一种新策略.     

从碳酸轻稀土提取二氧化铈

本实验，首先根据铈易被氧化成四价铈的性质，使Ce(OH)3lfnywx o C(OH)4.须稀酸（PH≈2．5）中，Ce(OH)4不溶解，而E（OH）3能溶解，使铈与其他轻稀土元素得到初级分离，再根据四价铈容易被磷酸三丁酯（TBP）萃取的性质，使铈得到进一步纯化，后经草酸沉淀、过滤、灼烧得到纯的二氧化铈。     

Cu(OH)2纳米线/Cu网电极制备及还原水中硝酸盐性能研究

工厂化养殖尾水中硝酸盐污染问题日益严重,而电化学还原技术中铜作为阴极材料去除NO^-₃-N存在活性位点少和吸附能力差的问题.为此采用一种具有高长径比(120)的Cu(OH)₂纳米线/Cu网电极材料应用于NO^-₃-N的电催化还原.首先,通过调控阳极氧化条件制备了Cu(OH)₂纳米线/Cu网.然后,通过对Cu(OH)₂纳米线/Cu网进行表征分析和去除NO^-₃-N性能测试,确定25℃、1.0 mol/L NaOH和2.0 mA/cm²为Cu(OH)₂纳米线/Cu网最佳阳极氧化条件.在双池隔膜反应器中,以该电极为阴极,RuO₂-IrO₂-TiO₂/Ti为阳极,对NO^-₃-N(50 mg/L)去除率达到98%,NO^-_3<...     

铬掺杂纳米二氧化钛乳液的制备及其光催化性能

以四氯化钛(TiCl₄)、硝酸铬(Cr(NO₃)₃·6H₂O)、D-山梨糖醇、有机羧酸等为主要原材料,采用新技术——络合-控制水解法,在室温下合成铬(Cr)掺杂纳米TiO₂无色透明乳液.分别用XRD、纳米激光粒度分析仪、和紫外-可见分光光度仪等,对样品的物相、粒径、组成、光吸收、光催化等性质进行了表征.结果显示,当Cr的掺杂物质的量比为0.5%,回流时间为15 min,pH为6时,所得样品Cr掺杂纳米TiO₂无色透明乳液的光催化性能最好;在光照50 min后,其对酸性红3R的降解率最大达96%.     

Bi5O7I-Bi2O2(OH)(NO3)纳米复合纤维的制备与光催化性能研究

采用溶剂热法制备Bi₅O₇I-Bi₂O₂(OH)(NO₃)纳米复合纤维,采用X射线衍射、微观形貌分析、紫外-可见光漫反射光谱、 N₂吸附-脱附、荧光光谱、电化学性能测试等手段对制得的复合样品进行表征,并进行光催化降解罗丹明B活性测试。结果表明：Bi₅O₇I纳米纤维表面负载有少量的Bi₂O₂(OH)(NO₃)纳米片,与Bi₅O₇I和Bi₂O₂(OH)(NO₃)相比,复合样品光催化降解罗丹明B活性明显提高,最佳复合样品的表观降解速率常数分别是纯相Bi₅O₇I和Bi₂O₂(OH)(NO₃)的1.29、 2.48倍,并且重复使用性良好;Bi...     

硼酸功能化磁性COFs材料的合成及其用于儿茶酚胺类物质的富集效果研究

为了简单、高效、快速地检测儿茶酚胺类物质,该文采用水热法制备了硼酸功能化磁性共价有机框架材料(B(OH)₂@MATP@Fe₃O₄),并将其应用于儿茶酚胺类物质的富集,采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)和热重分析(TG)等方法对B(OH)₂@MATP@Fe₃O₄材料的样貌进行表征。以儿茶酚胺类物质去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)为模型物质对B(OH)₂@MATP@Fe₃O₄进行萃取,结合高效液相色谱法(HPLC)进行检测和分析。结果表明,B(OH)₂@MATP@Fe₃O₄材料对NE、E、DA都能显示出比较好的富集效果。建立的B(OH)₂@MATP@Fe₃O₄磁性粒子分离富集-高效液相色谱法对儿茶酚胺类物质具有一定的可操...     

水热合成法制备六方形纳米盘Cd(OH)2

采用简单易行的水热方法合成六边形纳米Cd(OH)₂, 阐述了反应机理并讨论了温度和矿化剂对该产物物相和形貌的影响. 通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SEAD)对产物的结构与形貌进行表征, 结果表明, 制得的Cd(OH)₂纳米颗粒形状规则.