N，N′-双（x-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺的合成

目的 设计合成2种新型的对称草酰胺、席夫碱桥连配体.方法 用草酸二乙酯和乙二胺合成N,N′-二(2-氨乙基)-乙二酰胺,然后再与邻香兰素、香兰素反应合成了两种最终化合物.结果 合成了化合物:N,N′-双(3-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺(H4Lc)和N,N′-双(4-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺(H4Ld).结论 利用元素分析、红外光谱、核磁谱图、紫外光谱、熔点测定等表征手段,最终确定了两种化合物的组成结构.     

甲地孕酮极谱性质的研究

本文报导甲地孕酮普通极谱和微分脉冲极谱性质及其在汞阴极上的电还原参数。甲地孕酮有一个极谱还原峰,在较低电位下,它可在汞阴极上接受两个电子并还原成醇。氢离子参加了电极反应,此反应是不可逆的。极限电流或峰电流与浓度在一定范围内呈线性关系。极限电流和峰电流受扩散控制,在本实验条件下扩散系数为1×10~(-6)(cm~2s~(-1))     

凯林甙吸附伏安性能的研究

在0.10 mol·L~(-1) KH_2PO_4(pH 5.80)溶液中,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的凯林甙(KHE)导数极谱波,其峰电位为-1.17V(SCE).峰电流与KHE的浓度在0.02～1.0μmol·L~(-1)范围内有线性关系.检测限为0.01μmol·L~(-1).用循环伏安法和常规脉冲极谱法等方法研究了极谱波的性质,测得还原电子数为2,吸附粒子为KHE中性分子,测得KHE在汞电极上的饱和吸附量为9.30×10~(-11)mol·Cm~(-2),每个KHE分子所占电极面积为1.79 nm~2,并提出了电极反应机理.     

铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸体系络合吸附波的研究

本文建立了铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸(Bi(Ⅲ)-PV-AA)体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法.以5.0mol/L KOH为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波.峰电位为-0.79V(vs.SCE).峰电流与铋的浓度在5.0×10~(-8)～1.1×10~(-6)mol/L成正比.应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波属于络合吸附波.确定了吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):PV:AA=1:1:1.对其电极反应做了初步推测.     

水杨醛类Schiff碱配合物在介孔分子筛MCM-41上的组装与表征

目的 研究γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构的影响.方法 用元素分析,IR,UV-Vis等方法对所得配合物进行了表征.以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性荆,Na_2SiO_3·9H_2O为硅源,用水热合成法在碱性条件下合成了介孔分子筛MCM-41,采用嫁接法使γ-氨丙基三乙氧基硅烷与介孔分子筛MCM-41在无水乙醇中回流12 h,反应得到γ-氨丙基功能化的MCM-41,使该产物与所合成Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)配合物进行化学组装.结果 合成了4个Schiff配体N,N-双(5-氯水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-溴水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-硝基水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-氯水杨醛)缩邻苯二胺,5个Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的过渡金属配合物.用IR,XRD等谱学技术对组装产物进行了初步的表征.组装产物的IR光谱呈现出金属配合物的schiff碱配体相应基团的特征吸收且特征峰位移不明显,配合物成功固载到MCM-41上.XRD谱表明所有组装产物仍保持六方孔道结构.结论 γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构没有影响.     

双客体席夫碱与β-环糊精的相互作用

利用紫外光谱对两种芳香席夫碱与β-环糊精(-βCD)在不同pH介质条件下形成包结物的可能性进行了研究.结果表明,在中性介质中,双吡啶醛缩乙二胺和双水杨醛缩乙二胺均能与-βCD发生主客体相互作用;在酸性条件下,上述两种希夫碱由于亚胺基质子化均不能与-βCD形成包结物;在碱性条件由于双水杨醛缩乙二胺形成相应的酚盐,也不能与-βCD形成包结物.通过调节pH可以实现对这两种双客体芳香席夫碱与-βCD的相互作用进行有效控制.     

维生素B1在磷酸盐介质中的极谱吸附波及应用

在pH 6.6的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,维生素B1在单扫描极谱上于-1.5 V(vs.SCE)产生一个灵敏的吸附还原峰,维生素B1的含量在7×10-8～1×10-5mol/L范围内与波高有线性关系(r=0.999).运用该法测定了维生素B1药片和复合维生素B药片中维生素B1的含量,结果令人满意.机理研究表明:该极谱波是由吸附在滴汞电极表面的维生素B1还原产生的,电极反应是双电子不可逆过程.     

那碎因极谱行为及其吸附特性的研究

考察了在NH_3-NH_4Cl底液中,那碎因的示波极谱行为。在pH 9.5的NH_3-NH_4Cl底液中该体系有一灵敏的导数极谱波,峰电位E=-1.51V(vs.SCE),峰电流i_p与那碎因浓度在0.10～7.0 μmol·L~(-1)范围内成正比,检测限为0.02 μmol·L~(-1)。用多种电化学方法确定那碎因在汞电极上的还原是属于反应物弱吸附的不可逆过程,吸附型体为中性分子,测得其在汞电极上的饱和吸附量Γ=0.781×10~(-10)mol·cm~(-2),电子转移数n=2,不可逆过程电子转移系数=0.56,扩散系数D=7.59×10~(-6)cm~2·s~(-1),电极反应速率常数k=8.32μm·s~(-1),并提出了电极反应机理。     

那可丁吸附伏安性能的研究

在混合磷酸盐溶液中,那可丁在汞电极上有一还原峰,其导数峰电位(SCE)E_(pc)=-1.75V.表面活性剂N(C_2H_5)_4Br对该峰有增敏作用.在单扫示波极谱上,峰电流与那可丁在0.06～1.0μmol·L~(-1)范围内成正比,最低检测限是0.04μmol·L~(-1).循环伏安法和常规脉冲极谱法等实验表明那可丁的还原属于反应物弱吸附的不可逆过程,还原电子数为2,吸附型体为中性分子.在此基础上提出了电极反应机理.     

茜素红的电化学性质及应用

在 0 .2mol L的磷酸溶液中 ,茜素红有一灵敏极谱峰 ,其峰电位是 - 0 .2 0V (vs .SCE)。峰电流与茜素红的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 5 .0× 1 0 -5mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9989) ,检测下限为 3.0× 1 0 -7mol L。利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了茜素红的电化学性质。     

乙酸乙酯二氮杂革极谱行为的研究

在0.2mol/L H_2SO_4支持电解质中,发现乙酸乙醑二氮杂(艹卓)的2个示波极谱还原峰,峰电位E_p_1=-0.65V(vs.SCE)和E_p_2=-0.80V。第1峰电流i_p_1比第2峰电流i_p_2大得多,i_p_1与乙酸乙酯二氮杂(艹卓)的浓度在0.05～4.0μmol/L范围内成正比,检出限为0.01μmol/L,可用于测定。用线性扫描极谱和循环伏安法等手段研究该体系的极谱行为及反应机理,证明该波为不可逆吸附波。     

溶菌酶的极谱催化氢波研究与应用

在0.36mol/LNH4Cl-0.04mo1/LNH3H2O(pH8.31)支持电解质中,溶菌酶(LE)产生一个极谱催化氢波,峰电位为-1.80V(vs.SCE).该极谱催化氢波二阶导数峰电流与LE浓度在1.2×10-8～5.6×10-8mol/L范围内有线性关系.用于鸡蛋清中LE的测定,结果满意.     

一种高度选择性识别Cu(Ⅱ)的希夫碱型化学敏感器

以水合胼和水杨醛为原料合成了希夫碱N,N'-双水杨醛缩连氮(SAA).运用1H-NMR、元素分析等进行结构表征,在乙醇-水混合溶剂中采用UV-Vis光谱和荧光光谱法研究了H+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、CA2+及Hg2+对SAA光谱的影响.结果表明,N.N'-双水杨醛缩连氮(SAA)分子的UV-Vis光谱仅对体系中的H+和Cu2+有特殊的选择敏感性,在体系的pH值或Cu2+浓度增大时,分别伴随有吸收峰位的红移和强度的变化,荧光光谱也显示,只有Cu2+能有效地淬灭其550 nm附近的弱荧光发射峰.     

邻菲啰啉的电化学性质研究

0 .5mol·L- 1 的一氯乙酸和 0 .1g·L- 1 的十二烷基磺酸钠溶液中 ,邻菲啉有一灵敏极谱峰 ,其峰电位是 -0 .75V(vs.SCE) .峰电流与邻菲啉的浓度在 4.0× 10 - 7～ 3.8× 10 - 5mol·L- 1 范围内呈线性关系 (r =0 .9985 ) ,检测下限为 2 .0×10 - 7mol·L- 1 .利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啉的电化学性质     

4,4′—癸二酰基—双—(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)的极谱行为研究

本文研究了4.4′一癸二酰基一双一(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)(DBPMP)在醋酸盐介质中的极谱还原性质,其在滴汞电极上分别于-0.3V和-1.2V(VS.SCE)产生两个不可逆的还原波P_1、P_2,二者的二阶导数峰电流i_(p1)及i_(p2)与DBPMP的浓度分别在1.O×10~(-6)～7.0×10~(-5)-mol,L~(-1)和3.0×10~(-7)～1.75×10~(-5)mol·L~(-1)范围内有良好线性关系。反应机理研究表明:P_1为DBPMP中稀醇部分的双键的还原,P_2则对应于吡唑环上碳基的还原;两个波的反应电子教均为4,且均有吸附波特征。     

2,6-二氨基嘌呤的极谱伏安行为——嘌呤类化合物的电化学行为研究(8)

本文使用BAS—100A电化学分析仪研究了2,6-二氨基嘌呤的极谱伏安行为。在PH5.2的HAC—NaAC缓冲溶液中,2.6—二氨基嘌呤产生两个还原峰(P_1,P_2),峰电位分别在-1.38V利-1.70V(VS.Ag/AgC1)附近。研究结果表明,P_1为具有弱吸附性质的不可逆扩散峰,P_2为不可逆氢催化峰。在4×10~(-6)～9×10~(-4)mol/L浓度范围内,i_p_1与浓度呈线性关系,在1×10~(-7)～9×10~(-1)mol,/L浓度范围内,i_p_2与浓度呈线性关系,均可用于定量分析。本文还对两峰的电极反应机理进行了初步探讨。     

邻菲罗啉的电化学性质研究

0.5 mol·L-1的一氯乙酸和0.1 g·L-1的十二烷基磺酸钠溶液中,邻菲啰啉有一灵敏极谱峰,其峰电位是-0.75 V(vs.SCE).峰电流与邻菲啰啉的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.998 5),检测下限为2.0×10-7mol·L-1.利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啰啉的电化学性质.     

2,4-二羟基二苯甲酮在硫酸介质中的极谱行为研究

用单扫示波极谱法研究了2,4-二羟基二苯甲酮在不同浓度H2SO4介质中的极谱行为。实验表明,在0.2mol·L-1的H2SO4介质中其二阶导数峰电位为-1.01V(vs.SCE),峰电流与其浓度在2.5×10-8mol·L-1～1.0×10-6mol·L-1范围内有线性关系,线性方程为ip″(nA·s-2)=116.3+4.559×108c(mol·L-1),(r=0.9985)。循环伏安研究表明,该极谱波为吸附波。     

单扫描示波极谱法测定微量秋水仙碱

建立了在单扫描示波极谱仪上测定秋水仙碱的方法.以 BR 缓冲溶液为支持电解质(pH=9.91),秋水仙碱有一灵敏的导数还原峰,峰形稳定,易于准确测量.峰电位为-1.46V(vs.SCE).峰电流与秋水仙碱的浓度在0.01～1.0μmol·L~(-1)成正比,检出下限为0.01μmol·L~(-1).并以多种电化学方法确证了该极谱波为不可逆的吸附波.     

甲氨蝶呤的电化学行为及应用的研究

在 0 .1mol·L- 1NH3 NH4 Cl (pH 9.8)缓冲溶液中 ,甲氨蝶呤在单扫示波极谱上有一灵敏的导数极谱峰 ,峰电位Ep=- 0 .83V(vs .SCE) .峰电流ip 与甲氨蝶呤的浓度在 5 .4× 10 - 8～ 6.5× 10 - 6 mol·L- 1范围内成线性关系 ,检出限为 4 .33× 10 - 8mol·L- 1.基于此建立了单扫示波极谱测定甲氨蝶呤的新方法 ,用于市售药片的测定 ,回收率在 92 .9%～ 10 6.8%之间 ,结果令人满意 .用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理 ,实验表明 ,甲氨蝶呤的还原属于具有吸附性的准可逆过程 ,并伴随 2个电子、2个氢离子参与电极反应 .