吡啶—2,6—二甲酸铕（镧）配合物结构的NMR研究

合成了稀土铕（Ｅｕ）和镧（Ｌａ）与吡啶－２，６－二甲酸（Ｈ２ＤＰＣ）形成的二元配合物，并对上述配合物的结构作了核磁共振氢谱（＾１ＨＮＭＲ）、碳谱（＾１３ＣＮＭＰ）和氮谱（＾１４ＮＮＭＲ）及红外光谱（ＩＲ）的研究和比较。     

双核锰配合物的合成,表征和性质

报道了对称的八齿（Ｎ６Ｏ２型）双核配体Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四（２′－苯并咪唑甲基）－１，４－二乙氨基乙二醚（ＥＧＴＢ）及两种含锰（Ⅱ）双核配合物：（Ｍｎ２ＥＧＴＢ（ＯＡｃ）２）（ＢＰｈ２）．３Ｈ２Ｏ（Ｉ），（Ｍｎ２ＥＧＴＢ（ＯＡｃ）Ｃｌ）Ｃｌ２．２ＣＨ３ＯＨ．Ｈ２Ｏ（Ⅱ），对（Ｉ），（Ⅱ）进行了＾１ＨＮＭＲ，ＵＶ－Ｖｉｓ，摩尔电导，中远红外，ＥＳＴ和循环伏安研究，初步推测配合物（Ｉ）和（Ⅱ）分别具     

系列芳基烷基不对称亚砜硝酸铀酰配合物的合成及研究

本文合成了一系列烷基芳基不对称亚砜Ｒ１－Ｃ６Ｈ４－ＳＯ－Ｒ２（Ｒ１＝ＣＨ３，Ｃ（ＣＨ３）３；Ｒ２＝Ｃ２Ｈ５，Ｃ４Ｈ９，Ｃ６Ｈ１３，ＣＨ２ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ４Ｈ９），并且以之为配体（Ｌ）和硝酸铀酰反应，制备了一系列硝酸铀酰配合物ＵＯ２Ｌ２（ＮＯ３）２，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱，研究了配合物的组成、结构和性质，并测定了配合物［ＵＯ２（ＴＢＳＯ）２（ＮＯ３）２］的晶体结构。     

N,N—二乙基二硫代氨基甲酸烯丙基酯（ADC）的NMR研究

对Ｎ，Ｎ－二乙基二硫代氨基甲酸烯丙基酯（ＡＤＣ）的＾１Ｈ ＮＭＲ谱，＾１３Ｃ ＮＭＲ谱及Ｈ－＾１Ｈ．＾１３Ｃ－＾１Ｈ化学位移相关谱测定结果进行了讨论。对＾１３Ｃ ＮＭＲ和＾１Ｈ ＮＭＲ谱峰作出了归属，并确认了ＡＤＣ的链结构。     

稀土配合物的核磁共振（NMR）系列研究（2）：邻菲罗啉—甲基苯甲酸…

本文报道了稀土铕（Ｅｕ＾３＋）与甲基苯甲酸（包括邻位ｏ－ＭＢＡ，间位ｍ－ＭＢＡ，对位ｐ－ＭＢＡ）及邻菲罗啉（ｐｈｅｎ）形成的二元和三元固体配合物的制备，对它们进行了元素分析，确定该配合物的组成为：二元：Ｅｕ（ＣＨ３Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）３，三元：Ｅｕ（ｐｈｅｎ）（ＣＨ３Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）３。对上述配合物的结构作了核磁共振氢谱（＾１ＨＮＭＲ）和碳谱（＾１３ＣＮＭＲ）的研究，并用红外光谱（ＩＲ）作了进一步确定     

中药路路通化学成分的研究（I）：一种新的五环三萜的结构测定

从生药路路通分离得到２个齐墩果烷骨架的五环三萜类化合物。通过＾１３Ｃ ＮＭＲ，ＤＥＰＴ，＾１Ｈ ＮＭＲ，２Ｄ＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ，２Ｄ＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ，ＩＲ，ＭＳ和元素分析阐明了它们的结构。（１）为２α，３β－二羟基－２３－去甲－齐墩果－４（２４），１２（１３）－二烯－２８－羧酸，（２）为２α，３β，２３－三羟基齐墩果－１２（１３）－烯－２８－羧酸，（１）未见献报道，（２）是首次从     

D—氨基葡萄糖β—萘酚醛席夫碱及其Cu（Ⅱ）,Zn（Ⅱ）…

报导了Ｄ－氨基葡萄糖与β－萘酚醛形成的席夫碱（ＮＧ）及其铜（Ⅱ）「Ｃｕ（Ⅱ）ＮＧ」、锌（Ⅱ）「Ｚｎ（Ⅱ）ＮＧ」配合物的合成方法，通过元素分析、ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ、＾１ＨＮＭＲ、＾１３ＣＮＭＲ等手段对配体及配合物进行了表征，初步推配合物具有准四面体结构。     

多聚配合物[Cd（β—al）Cl2]的合成与晶体结构

多聚配合物「Ｃｄ（β－ａｌａ）Ｃｌ２」用ＣｄＣｋｌ２与β－丙氨酸（β－ａｌａ，Ｈ３Ｎ＾＿ＣＨ２ＣＨ２ＣＯ＾－２）在水溶液反应制得，并用单昌结构分析法测定其结构。该配合物的化学式为Ｃ３Ｈ７ＣｄＣｌ２ＮＯ２，属正交晶纱，空间群为Ｐｎｍａ（Ｎｏ．６２），ａ＝６９４．４（１），ｂ＝７９６．３（２），ｃ＝１２９３．１（３）ｐｍ，Ｖ＝０．７１５０（６０ｎｍ＾３，Ｚ＝４，ｍＲ＝２７２．４０，ｄＣ＝２．５３０ｍＧ     

尾式酪氨酸卟啉及其金属配合物的合成

报道了５－［（对－Ｎ－酪氨酸丁氧基）苯基］－１０,１５,２０－三（对－氯苯基）卟啉（Ｈ２Ｌ）及其配合物ＭＬＣ１（Ｍ＝Ｃｏ,Ｆｅ,Ｍｎ）的合成,经元素分析、ＵＶ－ｃｉｓ、荧光光谱、ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ等结构表征。催化实验发现除配体外,３种配合物在分子氧氧化苯甲醛的反应中具有催化作用。     

五六硝酸根合稀土（Ⅲ）酸2—[2—（3—硝基—4—甲氧基苯基）乙…

合成了通式为（Ｃ１５Ｈ１５Ｎ２Ｏ３）ｘＲＥ（ＮＯ３）ｙ（Ｈ２Ｏ）ｚ的一系列１５种标题配合物。通过元素分析，ＩＲ，ＵＶ，＾１ＨＮＭＲ，ＴＧ－ＤＴＡ，摩尔电导和Ｘ射线粉互衍射分析等对配合物的属性性质进行了表征。     

2，2-二羟甲基辛酸的合成与表征

为制备新型聚氨酯脲微胶囊合成了单体2，2-二羟甲基辛酸。在碱性催化剂下，甲醛和辛醛进行羟醛缩合反应，得到2，2-二羟甲基辛醛，再以过氧化氢为氧化剂，将2，2-二羟甲基辛醛氧化成2，2-二羟甲基辛酸。研究了氢氧化钠用量对羟醛缩合反应的影响，探讨了反应时间和反应温度对氧化反应的影响。用13C和1H核磁共振谱表征了2，2-二羟甲基辛酸的结构。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——I.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3:18:2:18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪。本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素。     

二种硼化物的电子自旋共振波谱研究

用ＥＳＲ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＳｐｉｎＲｅｓｏｎａｎｃｅ）波谱研究（Ｃ２Ｈ５）４ＮＢ１０Ｈ１０Ｃｕ和（ＣＨ３）４ＮＢ１２Ｈ１２Ｃｕ的结构和化学键．结果表明该系列化合物中１１Ｂ和１４Ｎ核与Ｃｕ２＋之间不是以共价键或者离子键形式直接连接,很可能存在着ＣｕＨＢ桥键,但Ｃｕ２＋和１Ｈ之间的作用比较弱．（ＣＨ３）４ＮＢ１２Ｈ１２Ｃｕ中Ｃｕ２＋位于Ｂ１２Ｈ１２２－轴对称性配位场中,因而有较高的对称性和稳定性;（Ｃ２Ｈ５）４ＮＢ１０Ｈ１０Ｃｕ中Ｃｕ２＋位于Ｂ１０Ｈ１０２－非轴对称性配位场,并且Ｃｕ２＋彼此之间相距较近     

2-苯基吲哚在硅胶表面上的光氧化反应

本文研究了2-苯基吲哚（1）在硅胶上表面上的光氧化反应，发现反应近乎定量地给出2,2'-二苯基-[2，3’-联-1H-吲哚]-1－3（2H）-酮（2）.探讨了反应机理，并与溶液中的光氧化进行了比较．     

2,2’-二取代联萘化合物的NMR研究

根据~1H NMR,同核自旋去偶和二维COSY(400MHZ)的实验结果,对四种2,2′-二取代-1,1~1-联萘化合物的萘环质了作了归属指定,指出联萘酚的H_8(H’_8)共振峰应在高场,不宜接 Sadtler标准谱图指定在低场。讨论了萘环环电流各向异性和二萘环平面二面角对萘环质子的影响。当萘环二面角变化时,H_8(H’_8)受到的影响最大,随着二面角减小,H_8(H’_8)的共振明显地移向低场。     

2-巯基苯并噻唑Zn（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）配合物的一步法合成及其谱学性质

Zn（NO3）2·6H2O和Cd（NO3）2·4HO2与2-巯基苯并噻唑（2-Hmbt）及L配体（L=2,2＇-bipy,1,10-phen）反应,用绿色化学的合成方法得到了三种三元配合物Zn（C7H4NS2）2（2,2＇-bipy）（1）、Zn（GH4NH2）2（1,10-phen）（2）和Cd（C7H4NS2）：（2,2＇-bipy）（3）,三种配合物均采用红外光谱、元素分析对配合物的组成、结构和光谱性质进行了测试和表征,（1）用^1H核磁共振谱进行了性质测试与表征．     

苦皮素A的化学结构讨论

对苦皮素A进行了1H和13C MNR检测,通过DEPT和1H-1H COSY、HSQC、HMBC等2 D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析,并采用HMBC技术对文献中与苦皮素A化学结构相关的错误报道进行了修正.     

水热法合成不同形貌的氧化锌及其性质研究

采用水热法,以硝酸锌为原料,分别以四氟硼酸钠、N-丁基吡啶六氟磷酸盐和溴化1-乙基-23,-二甲基咪唑离子液体为导向剂合成了具有次级结构的扇面状、微球状和实心双螺帽状三种形貌的氧化锌,利用XRD和SEM对其结构和形貌进行了表征,研究了其荧光特性及对甲基橙的光催化活性.发现微球状ZnO在可见光区具有远远强于其它两种形貌ZnO的荧光.不同形貌的ZnO对甲基橙的光催化活性与商品TiO2(P25)的活性差别不大,其中扇面状ZnO的活性最高,实心双螺帽状ZnO次之,微球状ZnO活性最差.     

Fabrication of LaAlO3 film by sol-gel process with corresponding inorganic

Well-cubic perovskite lanthanum aluminate (LaAlO(3)) film on (110) silicon substrate was fabricated by sol-gel method with corresponding inorganic salts. Lanthanum acetate and aluminum acetate glacial acetic acid solutions were prepared via ligand exchange starting from lanthanum nitrate hexahydrate and aluminum nitrate hexahydrate after being refluxed. (CH(3)CO)(2)O removed nitrates and the crystallized H(2)O completely, acetylacetone (AcAc) was partially bidentated with metallic ion of the metallic acetates and formed La(OAc)(3-x)(AcAc)(x), which were hydrolyzed into La(AcAc)(3-x)(OH)(x) by adding 10 ml 0.4% methyl cellulose (MCL) solution. The La(AcAc)(3-x)(OH)(x), polymerizing and combining with MCL, formed the LaAlO(3) sol precursor with heteropolymeric structure and formed film easily. The epitaxial LaAlO(3) film on Si(110) substrate was crystallized after being annealed in thermal annealing furnace for 650-750 degrees C/30 min. The mor-phologies and microstructures were characterized. The refractive index of the LAO film was 1.942 to 2.007; the dielectric constant and the dissipation factors were estimated to be 23-26 and 2.1x10(-4) - 2.4x10(-4) respectively.     

配合物[Cu(H2biim)2Cl]ClO4·3H2O的合成和晶体结构

目的以联咪唑、氯化铜及高氯酸为原料合成了新的配合物[Cu（H2biim）2Cl]ClO4.3H2O,并对其结构进行研究。方法以H2biim和CuCl2.2H2O为原料,在水溶液中合成了标题化合物,测定了它的红外紫外光谱和单晶结构。结果X-单晶衍射分析表明该单晶属正交晶系,空间群为Fddd,晶胞参数a=1.217 2（2）nm,b=2.499 8（5）nm,c=2.578 8（5）nm,α=β=γ=90°,V=7.847（3）nm3,Z=16。结论晶体结构分析结果表明,配合物中Cu2＋处于一个畸变的四角锥配位环境,配位原子分别来自联咪唑的4个氮原子和一个氯离子,同时存在丰富的分子内和分子间氢键,构筑了一个三维的超分子体系。