齐多夫定合成改进

以胸苷为原料,5′位醇羟基用对甲氧基苯甲酸成酯保护,然后与偶氮二甲酸二乙酯和三苯基膦反应成"氧桥",再与叠氮化钠反应引入"叠氮"基团,最后脱保护得齐多夫定,总收率为67%.本法在最后一步脱保护基后用碱性去离子水除杂,用热正丁醇纯化产物,操作简单,适宜工业化生产.     

司他夫定的合成

报道了以四乙酰核糖和胸腺嘧啶为起始原料，经中间体5－甲基尿苷的抗艾滋病药物司他夫定的合成工艺。四乙酰核糖与三甲硅保护的胸腺嘧啶缩合、醇解得到中间体5－甲基尿苷（4），5－甲基尿苷甲磺酰化、环化、溴代后得到2'－溴－3'－甲磺酸酯（7），再经还原消除，去保护得到最终产物司他夫定（9）。总收率46．4％。     

胸苷5′位修饰物的合成、表征及抗HIV活性

合成了两个胸苷５′位修饰物,即５′－叠氮－胸苷（５′Ｎ３－Ｔ）和５′－氨基－胸苷（５′ＮＨ２－Ｔ）,以及３′－脱氧－２′,３′－二脱氢胸苷（Ｄ４Ｔ）,对照物通过ＩＲ,ＵＶ／ｖｉｓ,１ＨＮＭＲ和ＭＳ等方进行了表征．抗ＨＩＶ活性试验表明,５′－Ｎ３－Ｔ与Ｄ４Ｔ对于ＨＩＶ－１感染的ＭＴ－４淋巴细胞具有较好的抑制作用,而５′－ＮＨ２－Ｔ′几乎没有活性．由于５′－Ｎ３－Ｔ缺少５′－ＯＨ不能磷酸化,可能其抑制ＨＩＶ复制的机理与Ｄ４Ｔ等其它核苷药物不同     

胸苷5′位修饰物的合成、表征及抗HIV活性

合成了两个胸苷５’位修饰物,即５’－叠氮－胸苷和５’－氨基－胸苷,以及３’－－脱氧－２’－３’－二脱氢胸苷,对照物通过ＩＲ,ＵＶ／ｖｉｓ,＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ等进行了表征。     

拉呋替丁的合成工艺改进

2-氨基-4-甲基吡啶经溴代、氧化、还原,然后和对甲苯磺酰氯成酯,酯和哌啶反应得到2-溴-4-(哌啶甲基)吡啶,再用4-(2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-醇醚化得2-[4-(2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-氧]-4-(1-哌啶基)吡啶,经脱THP保护基、氯化、Gabriel反应、肼解、酰胺化制得H2受体拮抗剂拉呋替丁,总收率为13%.     

诺氟沙星合成工艺的改进

本文以3-氯-4-氟苯胺为起始原料,经与乙氧甲叉丙三酸二乙酯(EMME)缩合、Gould～Jacobs环化、乙基化、硼酸酯络合及与无水哌嗪缩合等五步反应合成了诺氟沙星,总收率为66．3％。     

雷诺嗪的合成工艺研究

以2,6-二甲基苯胺为起始原料,以哌嗪单盐酸盐替代哌嗪,经五步反应合成雷诺嗪.从试剂和操作温度等方面优化了各步的反应条件,总收率70.1%,目标产物的结构经MS、IR、1H-NMR确证.此合成路线工艺简单,原料价廉,副产物得到回收利用,污染小,可为工业化生产的实施提供参考.     

2‘,3’—双脱氧核苷合成方法的研究

提出一种新的2’,3’—双脱氧核苷类抗艾滋病药物的合成路线,以四氢呋喃甲醇为原料制备双脱氧核苷的合成方法.通过对映体拆分,用D—樟脑—10—磺酰氯成功地从四氢呋喃甲醇中拆分出(S)—异构体,得到光学纯度90％以上的(S)—乙酸四氢呋喃甲酯.用~1H—NMR法研究了乙酸四氢呋喃甲酯的自由基氯化反应,合成了一种新的制备2’,3’—双脱氧核苷的中间体5—0—乙酰基—2,3—双脱氧—D—呋喃戊糖基氯.对其反应时间、反应温度、反应物摩尔比对反应产物的影响,进行了测定,获得了最适宜的反应条件,使产率从10％提高到50%,并讨论了该中间体与核苷碱基进一步缩合获得2’,3’—双脱氧核苷的可行性.     

磷酸三酯合成工艺的改进

对磷酸三酯传统生产工艺进行了改进,以磷酸三乙酯为例对新工艺进行验证,通过正交实验,确定出最佳工艺条件,取得了缩短时间,提高收率、降低成本的效果。     

光敏剂与紫外正性抗蚀剂合成工艺的改进

抗蚀剂是由酚醛树脂成膜剂、重氮萘醌光敏剂、添加剂和溶剂四大类组成,为提高集成电路等器件制作的生产量,就要缩短曝光时间,增加抗蚀剂的感光灵敏度,光敏剂的结构及加入量将影响胶的感光性、曝光量、操作宽容度和耐热性等．本文对正性抗蚀剂合成过程中加入光敏剂的效果作一报道,以设计出一条提高其酯化度的工艺路线。     

10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺的改进

对10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺进行了改进.以10-溴代癸酸为原料,与甲醇反应生成10-溴代癸酸甲酯,再与对硝基酚钠反应生成10-对硝基苯氧基癸酸甲酯,最后以固定化脂肪酶水解得到10-对硝基苯氧基癸酸.对中间体的折光率和紫外-可见光谱进行分析,并通过紫外-可见光谱1、H-NMR和13C-NMR以及酶分析应用对最终产物进行确证.结果表明,成功合成出目标化合物,总收率达到71.6%.     

2—巯基—5—二氟甲氧基—1—氢—苯并咪唑的合成工艺改进

以价格低廉的Raney-Ni作催化剂,实现了2－硝基－4－二氟甲氧基苯胺的较好还原,且还原产物不经分离直接用于标题化合物的制备,总收率达到68％,反应时间缩短至5－6h.     

合成辣椒素新工艺

香草胺盐酸盐(3-甲氧基-4-羟基苄胺盐酸盐)为原料,经氢氧化钠脱去盐酸得到香草胺(3-甲氧基-4-羟基苄胺),充分干燥后,与正壬酰氯在中性条件下以二氯甲烷溶液为溶剂发生反应,粗产物过滤后,进行酸碱处理,从而得到产物.产物结构经气相色谱、红外光谱、核磁共振表征得以确认.此工艺制备方法具有条件温和、后处理操作方便和产品纯度高的特点,可以进行工业化放大.     

聚酯型水性聚氨酯合成工艺

采用TDI与聚酯二元醇（T1136）和二羟甲基丙酸（DMPA）反应合成水性聚氨酯分散体,讨论了合成工艺、反应温度和时间对聚氨酸分散体性能的影响,并确定了反应温度和时间。结果表明,DMPA溶液加入分步合成法合成的水性聚氨酯具有较好的稳定性和机械性能。     

酪胺制备的改进方法

选抒以酪胺酸为原料的热解脱羧路线,改变反应条件,采用减压蒸留法提纯,反应产率提高到92.5％     

亚磷酸三乙酯合成工艺研究

简要介绍了亚磷酸三乙酯的用途及主要生产方法，研究了以液体石蜡和N，N-二甲基苯胺为混合溶剂。由三氯化磷、无水乙醇和氨合成亚磷酸三乙酯的影响因素．结果表明：反应温度为0～5℃，pH在6．5～8．0时，无水乙醇和三氯化磷的摩尔比为3：l为适宜的工艺条件，新工艺生产成本低、产品纯度高，可满足医药行业的需求．     

肉桂酸合成实验的改进

有机化学实验教材中肉桂酸的制备是以苯甲醛和醋酸酐为原料,无水醋酸钾或无水碳酸钾为催化剂反应制得,实验时间长,产率低．改用ＫＦ／Ｋ２ＣＯ３为催化剂,实验时间缩短,产率明显提高,并找到了最佳实验条件．     

唑来膦酸的合成方法改进

通过两步反应合成得到唑来膦酸：咪唑和溴乙酸乙酯在相转移催化剂四丁基碘化铵作用下合成1H-咪唑-1-乙酸乙酯，直接水解制得1H-咪唑-卜乙酸；1H-咪唑-1-乙酸和三氯化磷、磷酸反应后再水解制得唑来膦酸，该方法操作简便，适用于工业化生产，通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱对唑来膦酸进行了确认。     

合成4-苯氧基苯甲酸的新工艺研究

以次氯酸钠为氧化剂,在相转移催化剂聚乙二醇（PEG）－400作用下,氧化4－苯氧基苯乙酮合成4－苯氧基苯甲酸,并对氧化反应的物料比、相转移催化剂的选择和用量以及反应混合液的pH等条件进行了较深入的研究,最佳条件为：4－苯氧基苯乙酮：次氯酸钠：PEG＝400为1mol:4mol：150mL,反应混合液的pH为12－13（要求次氯酸有效氯＞15％）,产品收率大于92％。