毛细管气相色谱法分析苯酚和甲酚位置异构体

开发一种分析苯酚和甲酚位置异构体的最佳毛细管气相色谱固定相,使用各种β－环糊精衍生物作气相色谱固定相,涂制成弹性石英毛细管柱,研究它们对苯酚和甲酚位置异构体的分离和分析能力。     

庆参（Salvia miltiorrhiza）呈对具有新奇结构的立体异构体…

为了进一步弄清丹参的化学成分，化学和色谱分离方法从丹以一个白色粉末固体，经综合运用先进的波谱分析手段，包括－ＨＣＯＳＹ，Ｈ－＾１３ＣＣＯＳＹ，ＣＯＬＯＣ，ＮＯＥ等二核人振谱确定了它们的化学结构为一对具有不缩酮内酯结构的新二萜类立体异构体化合物。     

重质石油中含氮化合物的形态及分布分析Ⅱ．含氦杂环化合物的定性方法

探索了色谱保留值与质谱信息相结合的定性分析方法。用ＳＥ－５４柱代替ＳＥ－５２柱，选用六个多环芳烃化合物作为标准计算保留指数，从而改善了Ｍ．Ｌ．Ｌｅｅ保留指数的应用条件和范围；用文献值转换扩充了Ｌｅｅ的含氮杂环化合物保留指数表，并利用保留时间与沸点的关系作定性佐证。应用该法鉴定了重质石油样品子组分及萘油中的４６个含氮杂环化合物及其异构体，为质谱在异构体鉴定以及缺乏标样所产生的困难提供了可信、简便的定性鉴定方法。     

丹参(Salvia miltiorrhiza)中一对具有新奇结构的立体异构体的结构测定

为了进一步弄清丹参的化学成分，应用化学和色谱分离方法从丹参中分离到一个白色粉末固体，经综合运用先进的波谱分析手段，包括１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ、１Ｈ－１３ＣＣＯＳＹ、ＣＯＬＯＣ、ＮＯＥ等二维核磁共振谱确定了它们的化学结构为一对具有螺环缩酮内酯结构的新二萜类立体异构体化合物．     

重质石油中含氮化合物的形态及分布分析：II.含氮杂环化合…

探索了色谱保留值与质谱信息相结合的定性分析方法。用ＳＥ－５４柱代替ＳＥ－５２柱，选用六个多环芳烃化合物作为标准计算保留指数，从而改善了Ｍ．Ｌ．Ｌｅｅ保留指数的应用条件和范围；用文献值转换扩充了Ｌｅｅ的含氮杂环化全要留指数表，并利用保留时间与沸点的关系作定性佐证。应用该法鉴定了重质石油样品子组分及萘油中的４６个含氮杂环化合物及其异构体，为质谱在异构体鉴定以及缺乏标样所产生的困难提供了可信、简便的定性     

干馏松节油化学成分分析

用气相色谱－质谱联用仪分析了江西省干馏松节油的化学成分。气相色谱系采用ＰＥＧ－２０Ｍ，ＯＶ－１０１毛细管柱，程序升温，质谱系采用ＥＩ源，将所得的谱图与标准谱图对照分析，鉴定出１８种成分。     

大气飘尘中硝基多环芳烃（NO2—PAH）的分析方法

研究大气飘尘中硝基多环芳烃（ＮＯ２－ＰＡＨ）的分析方法,在毛细管气相色谱－ＥＣＤ（ＧＣ－ＥＣＤ）上比较了冷柱头进样（Ｏｎ－Ｃｏｌｕｍｎ）和不分流进样（Ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ）两种方法对ＮＯ２－ＰＡＨ可能产生热降解的影响．用ＧＣ－ＭＳ化学电离负离子方法在线加入含氟试剂Ｎ（Ｃ４Ｆ９）３,使ＮＯ２－ＰＡＨ衍生化或生成稳态负离子,从而大大提高其分析的灵敏度．     

闽产石香薷挥发油化学成分及其抑菌作用的研究

应用毛细管气相色谱－质谱－计算机联用系统对闽产石香薷挥发油的化学尬发进行了研究以ＳＥ－５４石英毛细管柱出２１个峰,用质谱法鉴定出１８个成分。其主要成分为百里香酚,香荆芥酚,β－金合欢烯,律草烯,萜品烯－４醇,芳樟醇等,占总挥发油的９８．７６％,又应用气相色谱归一化法计算各成分含量。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）：全烷基化β—环糊…

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法。合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精。并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酚等工业及环境污染物中常见的异构体，用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）──全烷基化β－环糊精毛细管柱的应用

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法．合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精．并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酸等工业及环境污染物中常见的异构体．用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体．     

脂肪醇气相色谱保留指数与结构的相关性

根据分子拓扑理论,采用了2个拓扑指数.将这2个拓扑指数用于脂肪醇定量结构-保留关系的研究,发现它们与25种脂肪醇在6种固定相上的气相色谱保留指数存在优良的相关性,表明2个拓扑指数能较好地反映化合物的结构特征.由此得到了新的定量结构-保留关系模型,并建立了6个线性方程,相关系数均高于0.98,在固定相SE-30上的平均相对偏差仅为1.30%.这些方程可用于脂肪醇气相色谱保留指数的预测.     

毛细管色谱在工业分析中的应用(Ⅱ)——用短毛细管柱分离和测定二硝基苯和硝基氯苯的异构体

用OV—225短毛细管柱(9.2m或5.8m)能很好地分离二硝基苯、硝基氯苯的异构体。因而用一支很短的OV—225玻璃毛细管色谱柱可对工业二硝基苯或硝基氯苯中的异构体杂质进行快速分析,结果重复可靠。     

常规固定相高效气相色谱分离二元取代苯异构体

本文采用PEG-20M,OV-225,FFAP和SE-54几种常规固定相制备的熔融石英毛细管柱分离了二甲苯,甲酚,二甲氧基苯,二氯苯,硝基氯苯,硝基溴苯,硝基甲苯,氯甲苯,溴甲苯等9种二元取代苯的p~-,m~-,o~-异构体,结果表明,在分离这些异构体时上述常规固定相柱仍可以发挥良好的作用。     

A novel molecular distance edge vector as applied to chemical modeling of quantitative structureretention relationships： Various gas chromatographic retention behaviors of polychlorinated dibenzofurans on different polarityvarying stationary phases

Based on the identical group as a pseudo atom instead of a typical atom, a novel modified molecular distance-edge （MDE） vector μ was developed in our laboratory to characterize chemical structure of polychlorinated dibenzofurans （PCDFs） congeners and/or isomers. Quantitative structure-retention relationships （QSRRs） between the new VMDE parameters and gas chromatographic （GC） retention behavior of PCDFs were then generated by multiple linear regression （MLR） method for non-polar, moderately polar, and polar stationary phases. Four excellent models with high correlation coefficients, R=0.984--0.995, were proposed for non-polar columns （DB-5, SE-54, OV-101）. For the moderately polar columns （OV-1701）, the correlation coefficient of the developed good model is only 0.958. For the polar columns （SP-2300）, the QSRR model is poor with R=0.884. Then cross validation with leave-one out of procedure （CV） is performed in high correlation with the non-polar （Rcv=9920.974） and weakly polar （Rcv=921） columns and in little correlation （Rcv=0.834） with the polar columns. These results show that the new μ vector is suitable for describing the retention behaviors of PCDFs on non-polar and moderately polar stationary phases and not for the various gas chromatographic retention behaviors of PCDFs on the different polarity-varying stationary phases.     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

苯酚的直接催化羟基化及其产物的气相色谱分析

具有ＭＥＬ拓扑结构的新型钛硅沸石ＴＳ－２，对用Ｈ２Ｏ２直接将苯酚选择性氧化为邻、对苯二酚的反应，表现出优良的催化活性，Ｈ２Ｏ２的选择率和产物所上率都很高。产品混合物的定量分析采用气相色谱法，以ＯＶ－２５为固定液、联苯为内标，得到了令人满意的结果。     

亮氨酸类离子液体的合成及其气相色谱分离性能研究

研究亮氨酸类离子液体作为气相色谱固定相的分离性能及其应用.合成了L-亮氨酸乙酯四氟硼酸盐和L-亮氨酸乙酯双（三氟甲基磺酰）亚胺盐离子液体,将其作为固定相制备毛细管气相色谱柱,建立了50,80和110 ℃时的Abraham溶剂化参数模型,选用Grob试剂和正构烷烃混合物对固定相的气相色谱分离能力和选择性进行了考察.结果表明,亮氨酸类离子液体固定相具有良好的涂渍性能,对化合物进行保留所产生的多种相互作用力中,偶极相互作用力和氢键相互作用力占主导地位,具备较好的色谱分离能力和应用价值.      

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅵ)——冠醚侧链聚硅氧烷毛细管柱的应用

研究了以二苯并-14-冠-4为侧链的聚硅氧烷作固定液的毛细管柱的制备与应用.这种侧链冠醚聚硅氧烷是一类新型气相色谱固定液,对羟基化合物异构体具有好的选择性,可以很容易地涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好.30m长的毛细管柱可以很好地分离苯酚、甲酚、二甲酚及三甲酚十几种异构体,以及其他多种异构体。     

气相色谱内标法定量分析教学实验

选择对乙酸正丁酯、正庚烷、丙酮、甲苯混合组分有较好分离效果的色谱柱,根据气相色谱内标法实验原理和色谱工作站特点,用峰面积百分比代替以往的峰面积记录数据。经过实验验证后,介绍了气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验,突出了实验原理,并通过思考题使学生加深对实验的理解。经过实验教学实践,效果良好。