古代彩绘文物胶结材料免疫分析技术

 胶结材料是彩绘类文物(如各种壁画、建筑彩绘、陶质彩绘等)颜料层的重要组成部分。古人常用天然生物材料,如蛋清、皮胶、骨胶、桃胶等作为彩绘颜料的调和剂。检测文物胶结材料的成分不仅是研究文物工艺史的需要,对于这些濒危文物的加固保护也具有十分重要的意义。但是,由于胶结材料含量很少,杂质多、易老化、流失快,加之分析检测技术的局限性,使得彩绘类文物胶结材料的检测成为当今文物分析领域中比较困难的课题。在现代分子生物学基础上建立起来的 免疫分析技术,利用抗体和抗原之间的特异反应,可以高度灵敏地鉴定出目标生物源分子。目前,国内外在采用免疫分析技术鉴别文物成分方面已经取得了许多研究成果,特别是以酶联免疫技术(ELISA)和免疫荧光显微镜技术(IFM)为代表的免疫分析技术在鉴别文物生物源胶结材料方面具有明显的优势。综述了国内外的相关研究进展以及本实验室的有关研究工作,同时提出,现有免疫分析技术以及在其基础上发展起来的高灵敏图像示踪的化学发光免疫技术(CLIA)等在文物微量成分检测和空间分布确定等方面还具有很大的发展潜力。     

西安汉墓出土漆陶器的科学研究

 采用能量色散X射线荧光(EDXRF)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)及电子探针(EPMA)等手段对陕西西 安市汉墓出土的陶器残片进行了测试分析,结果表明：这批陶器中有北方汉墓鲜有报道的红色彩绘漆陶器,其红色颜料为 较常见的朱砂(HgS)。显微结构研究显示至少存在三种类型的陶器：其一,陶胎上先通体涂绘含高锰和铁化合物的棕黑色陶 衣,其中MnO和FeO的质量分数超过20%,后再施红色彩绘层;其二,陶胎上先涂一层薄漆层后再进行彩绘;其三,先在 陶胎上做底灰层,再刷一层薄漆,然后进行彩绘。漆层中都存在添加骨灰和石英的现象,漆灰层中有添加高铁物质及黏土 的现象,其中FeO的质量分数达22%。研究结果不但扩展了陶器的种类,也为漆陶器的保护提供了科学依据。     

最早的中药辅料炮制品:西汉海昏侯墓出土的木质漆盒内样品鉴定与分析

中药炮制技艺是国家级非物质文化遗产,体现了中医用药特点.有关炮制药物的文字记载最早可追溯到《黄帝内经》,但是古代对炮制工艺的记载文字简短,使复原传统技艺、实现"遵古炮制"存在一定困难.因此古代炮制药物的考古发现将为中药炮制的起源研究提供有力的实证.西汉海昏侯墓园主墓(M1)中出土了由木质漆盒盛装的样品,通过核磁及三维重建、显微分析,发现该样品是由外部辅料层和内部植物层构成.结合显微特征、质谱分析,推测该样品中为玄参科地黄属Rehmannia植物的根,且可能经过了热水等处理.《神农本草经》记载地黄具有"主折跌,绝筋,伤中.逐血痹,填骨髓,长肌肉"等功效,这与古代文史资料记载墓主生前患有严重的风湿病相符.样品的辅料层内含有淀粉粒与蔗糖,这可能与炮制"矫味矫臭、利于服用"的作用有关. M1木质漆盒内遗存样品是迄今报道的我国古代最早的中药辅料炮制品,其发现和鉴定为深入了解我国古代药物炮制与应用历史奠定了基础.     

YBCO烧结材料R_s-J_e实验曲线中的反比关系

<正> 超导材料的微波表面电阻R_1是表征样品本征特性的重要参量之一,在高T_c材料的理论研究和其高频应用技术的基础研究中都引起极大关注。由于像YBCO这样的高     

Eu, Dy共掺SiO2单一基质三基色白光发光材料

用溶胶-凝胶技术制备了Eu, Dy共掺杂SiO2基质三基色白光干凝胶发光材料, 在室温紫外激光波长激发下样品的发射光谱分别在618, 573和400~500 nm处同时出现了强的红、绿、蓝三色发射. 利用FT-IR, TGA-DSC, PL光谱等现代分析技术, 对发光材料的微观结构进行了表征, 研究了退火温度、退火时间、干燥气氛、基质成分等制备工艺对其发光性能的影响. Eu³⁺对应的红光750℃时发光最强, 700℃退火样品开始出现蓝光, 900℃蓝光最强. 退火最佳保温时间为2 h. 真空干燥样品在较低温度下Eu³⁺更容易还原成Eu²⁺; TGA-DSC分析表明, 真空气氛干燥样品形成稳定网络结构的温度低于空气气氛干燥样品. 4种基质干凝胶850℃退火样品的光谱只有SA, SAB基质中有蓝光发射, 且SAB基质中的蓝光强于SA基质, 分析认为在SAB基质中, 由于氧化硼、碱土氧化物与氧化铝可能形成共熔相, 可稳定发光中心及网络结构, 从而提高发光亮度.     

二维材料的拉曼光谱研究进展

二维材料因其独特的结构与性质引起了科学家们的广泛关注.拉曼光谱是一种特征性强、快速、无损的材料结构表征方法,其在低维材料的结构表征方面具有独特的优势.本文主要综述了拉曼光谱在二维材料结构表征方面的研究进展.首先,系统介绍了二维材料结构和拉曼选律基础知识,并分析了二维材料的典型拉曼特征;其次,通过对二维材料的典型拉曼特征峰的峰位和峰强的分析,讨论了拉曼光谱测定二维材料的层数、边缘手性/晶格取向、合金成分等;然后,介绍了缺陷、掺杂、外界应力以及热效应对二维材料拉曼散射的影响;最后,结合二维电荷密度波材料相变过程中的结构和拉曼特征的变化,讨论了拉曼光谱在相变性质研究中的应用.     

Eu,Dy共掺SiO_2单一基质三基色白光发光材料

用溶胶-凝胶技术制备了Eu,Dy共掺杂SiO2基质三基色白光干凝胶发光材料,在室温紫外激光波长激发下样品的发射光谱分别在618,573和400～500nm处同时出现了强的红、绿、蓝三色发射.利用FT-IR,TGA-DSC,PL光谱等现代分析技术,对发光材料的微观结构进行了表征,研究了退火温度、退火时间、干燥气氛、基质成分等制备工艺对其发光性能的影响.Eu3 对应的红光750℃时发光最强,700℃退火样品开始出现蓝光,900℃蓝光最强.退火最佳保温时间为2h.真空干燥样品在较低温度下Eu3 更容易还原成Eu2 ;TGA-DSC分析表明,真空气氛干燥样品形成稳定网络结构的温度低于空气气氛干燥样品.4种基质干凝胶850℃退火样品的光谱只有SA,SAB基质中有蓝光发射,且SAB基质中的蓝光强于SA基质,分析认为在SAB基质中,由于氧化硼、碱土氧化物与氧化铝可能形成共熔相,可稳定发光中心及网络结构,从而提高发光亮度.     

基于GC-QTOF构建挥发性有机物的非靶标筛查方法

挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)是一类影响大气质量的重要污染物,对生态安全与人体健康都具有重要影响. VOCs种类众多,全面的环境监测存在很大的技术挑战.本研究从环境空气样品中VOCs的定性筛查出发,采用气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF)建立了一套VOCs的非靶标筛查方法,其主要流程如下:(1)在70 eV下对样品中VOCs进行分析,将获得的质谱图与仪器配套的谱图库比对,筛选出可能的候选物;(2)在15 eV条件下获取分子离子峰,根据候选物分子离子的准确度误差5 ppm(parts per million)作为阈值鉴定化合物;(3)如果分子中涉及同位素元素,进行质谱同位素分析;(4)使用保留时间预测模型,进一步辅助识别;(5)使用标准样品对识别的VOCs进行确证.采用108种VOCs进行非靶标筛查流程测试发现, 94种可以被正确识别,准确率为87%,显著高于采用GC-MS分析和谱库对比的识别率58%.对大连某企业环境大气中的VOCs进行了采样分析,筛查出30种VOCs,其中有23种通过标准样品确认,初步说明本研究构建的非靶标筛查方法可以作为环境大气中未知VOCs定性识别的技术工具.在后续研究中,将进一步对非靶标筛查方法进行环境样品分析验证和完善优化.     

电喷雾萃取电离质谱技术及其应用进展

电喷雾萃取电离(EESI)技术是近年发展起来的一种可以在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品进行直接质谱分析的新兴离子化技术.该技术能对液体、气溶胶、固体表面、黏性样品等不同形态样品进行分析.本文介绍了EESI技术的工作原理,系统阐述了EESI-MS技术在实际样品分析中的实现方式和技术特点,对EESI-MS现有的应用进行了简要的归纳和评述,展望了EESI技术在食品医药安全、公共安全、化学反应机理研究、代谢组学、蛋白质分析、临床诊断、环境监测等领域中的应用前景.     

近场微波显微镜在超导材料高通量表征中的应用与前景

"材料基因组计划"旨在缩短材料的研发周期,作为材料研发中不可或缺的实验环节,各种高通量合成和快速表征技术的发展也越来越受到重视.近场微波显微镜因具有微区扫描快速表征的能力,适用于组合材料的微波特性快速表征.本文针对超导材料的一些重要物理参量,分析了近场微波显微镜对高通量薄膜快速表征的个别案例.并以衰逝微波探针显微镜为例,介绍了该类仪器的构成、测量原理和数据分析方法,简要探讨了其应用于超导机理和电子学器件研究的前景.     

YBCO烧结材料R_s-J_e实验曲线中的反比关系

超导材料的微波表面电阻R_1是表征样品本征特性的重要参量之一,在高T_c材料的理论研究和其高频应用技术的基础研究中都引起极大关注。由于像YBCO这样的高     

水溶性铑膦配合物插层水滑石的制备及主、客体组成对其催化性能的影响

将水溶性铑膦配合物插层到层状材料水滑石层间, 用于烯烃氢甲酰化反应催化剂. 采用X射线衍射(XRD), 傅里叶交换红外(FT-IR)和等离子耦合原子发射光谱(ICP-AES)等手段对催化剂样品的晶相结构及组成进行了详细表征, 结果表明成功制备了RhCl-(CO)(TPPTS)₂(P(m-C₆H₄SO₃Na)₃, 简称TPPTS)和TPPTS共插层水滑石. 进一步研究了水滑石主体层板的组成及客体无机阴离子种类的改变对插层结构水滑石催化剂样品在烯烃氢甲酰化反应中的催化性能的影响.     

用532nm激光对C_(60)进行激光脱附质谱分析

C_(60)的研究是近一时期极为热门的课题。为了对C_(60)进行深入的研究,必须对实验室大量制取的笼形结构的fullerene混合物进行提纯和分离,而检验样品的纯度和组分的一个重要依据就是质谱分析。对样品进行质谱分析可以有多种方法,其中一种比较简便的方法就是使用激光对淀积在基板上的样品进行脱附,并直接对脱附时产生的离子进行质谱分析。为了真实反映样品的成分,必须防止在脱附电离时发生解离,一般都使用光子能量较高的紫外激光进行脱附,这样,对激光的要求较高。我们尝试使用可见的     

超灵敏质谱技术

按照原子质量来分析样品内部所含的各种成分的仪器叫做质谱计,它在近代科学技术的各个领域中都有广泛的应用。但是近几年来,国外许多实验室正在研究一种比通常的质谱计灵敏度高得多的超灵敏质谱技术。它的主要特点是利用了加速器和核探测技术,     

半导体硫化银纳米球的控制合成及室温气敏性

通过改良的水热方法, 成功合成了形貌规则的半导体硫化银(Ag₂S)纳米结构, 并对样品的形貌、化学成分和微观结构进行了详细的表征. 结果发现, 样品为表面光滑的球状结构. X-射线衍射仪/光电子谱仪(XRD/XPS)证明, 产物具有单斜结构且纯度很高. 通过紫外可见吸收光谱发现, 与传统粉体材料相比, 纳米球吸收峰有明显的蓝移(约20 nm). 运用表面光电压(surface photovoltage, SPV)技术系统地研究了Ag₂S 纳米球及传统粉体材料对乙醇气体的室温敏感特性, 在同样条件下, 纳米球的检测限可达<10 mL/m³, 而后者仅为50 mL/m³. 这为Ag₂S气敏纳米器件的潜在应用进行了一些探索.     

超低本底化学流程和单颗粒云母Rb-Sr等时线定年

低化学流程本底和高精度同位素测定是实现微量样品处理的必要条件. 以辽宁复县金伯利岩中金云母单颗粒Rb-Sr等时线定年为实例, 介绍处理微量样品的超低本底化学流程, 以及应用新型高精度热电离质谱计(IsoProbe-T)精确测定小于ng级Sr同位素组成的方法. 单颗粒矿物Rb-Sr同位素分析技术可以应用于高分辨同位素示踪和年代学研究, 从而进一步拓展Rb-Sr同位素体系的研究应用空间.     

微晶与纳米硅薄膜表面形貌分形特征的研究

对纳米硅薄膜的微结构研究一直是这个领域中令人感兴趣的问题.Mandelbrot提出的分形理论可用于材料显微结构的定量表征,而分形维数是描述分形结构特征的一个重要几何参量.近年来,人们利用光学显微镜和SEM等手段对薄膜材料和金属断口的表面形貌进行了很多研究,但由于实验手段的限制,通常只能获得材料在微米尺度上的分形特征,而且存在实验过程和数据处理繁琐等缺点.80年代初发展起来的STM,具有纳米量级乃至原子量级的分辨率,能够非破坏性地直接获得样品表面形貌的实空间三维图象,便于进行数据处理,从而使人们可较方便地在纳米乃至原子尺度上对材料的表面进行研究.我们首先采用STM在纳米尺度上对不同工艺条件下按常规PECVD技术制备的微晶及纳米硅薄膜的表面形貌进行了观测,并结合分形理论计算了样品表面形貌的分形维数D,从而找到了D值与样品微结构参数之间的联系.1 实验过程实验所用的硅薄膜样品是在常规PECVD系统中,使用高比例的高纯氢稀释的硅烷作为反应气体,利用RF+DC双重功率源激励等离子体辉光放电制备得到的.薄膜样品的厚度～1μm,衬底为普通的玻璃片.样品表面微观形貌的观测是采用CSTM-9000型STM(中国科学院化学研究所生产)在常温和大气中完成的.观测前,样品在稀释的HF中漂洗,以除去表面上的氧     

南秦岭武当山群碎屑锆石U-Pb年代学及其地质意义

报道了武当山群沉积地层碎屑锆石的U-Pb年代学特征, 并对其地质意义进行了探讨. 样品采自武当山群底部的杨坪组和中部双台组火山岩层之上的石英砂岩, 并对切割两地层组水系中的河砂进行了采集. 对碎屑锆石进行激光剥蚀-等离子体质谱原位分析, 结果显示, 杨坪组碎屑锆石的年龄主要为830~780 Ma, 少数为新元古代早期(约1.0~0.84 Ga), 含少量新太古代(~2.6 Ga)、古元古代(~2.4 Ga)和中元古代(~2.0 Ga)锆石; 双台组砂岩除少量的1.9~0.86 Ga锆石外, 主要由~755 Ma的锆石(交点年龄)组成, 与武当山群火山岩形成年龄相同. 两件河砂样品中碎屑锆石的年龄组成分别与杨坪组和双台组砂岩锆石相似. 武当山群碎屑锆石的U-Pb年代学特征表明, 该地层的最早形成时代<780 Ma; 主要由约1.0~0.85和约830~780 Ma两组碎屑锆石组成, 与华南陆块西北缘汉南地区新元古代岩浆作用记录相似, 指示了其物源区来自汉南或相似地区. 武当山地区记录了~755和~680 Ma两期具陆内拉张性质的岩浆事件, 指示其经历了与汉南地区不同的构造-岩浆演化过程. 因此, 南秦岭地区~755 Ma岩浆作用可能指示了华南陆块北缘与Rodinia超大陆之间的裂解事件, 而~680 Ma发生的岩浆事件标志了南秦岭与另一未知陆块之间的进一步分离.     

质子微光束探测元素

由牛津大学设计的一种引人注目的新仪器,能在样品放大的同时,分析其元素组成。设想有一种仪器,同时具有质谱测定仪的分析能力和电子显微镜的成像能力。在显微镜放大的细节中,不仅能显示出物体的形状,同时还能测定并标志出它的构成。如何使用这样一种装置呢?如何才能弄清具有阿尔茨海默病(即老年痴呆症)特点的神经细胞紊乱的组成?或者测量出能够吸收多少重金属细菌?或者找出一位艺术家(例如伦勃朗)怎样使用颜料?     

高性能Ag-Pb-Sb-Te体系半导体热电材料的制备与性能

采用机械合金化(MA)和放电等离子烧结(SPS)方法制备了高性能的Ag-Pb-Sb-Te体系块体热电材料. 利用XRD和SEM等表征手段分析了材料的物相组成和微观结构, 详细研究了组分变化, 尤其是Pb含量的改变对Ag_0.8Pb_18+xSbTe20体系材料热电性能(包括电阻率、Seebeck系数、功率因子、热导率和热电优值等)的影响规律. 研究表明, Ag-Pb-Sb-Te体系材料的最佳组成为Ag_0.8Pb_22.5SbTe₂₀, 对应的最大热电优值为1.2(673 K).