Keggin型PW11O39Mn（II）（H2O）^5＋的合成、表征及电化学性质

在中性水溶液中合成了Keggin型锰取代磷钨杂多阴离子PW11O39Mn(Ⅱ)(H:O)5-,并进行了IR、UV-vis和循环伏安表征.实验结果表明,PW11O39Mn(Ⅱ)(H2O)5-在700～1 100 cm-1的指纹区内有5个特征振动吸收峰,分别对应于P-Oa、W=Od、W-Ob-W和W-Oc-W的反对称伸缩振动吸收,其中P-Oa的振动吸收分裂成2个峰.在200 nm和252 am处有两个很强的紫外吸收:在400～700 nm的可见光区有一个连续的吸收带.在循环伏安图中除了2对W-O骨架波之外,还有两对Mn的氧化-还原波,其电化学性质与溶液的pH有关.     

Keggin型SiW11O39Co(Ⅱ)(H2O)6-的合成、表征及电化学性质

在中性水溶液中合成了Keggin型钴取代硅钨杂多阴离子SiW11O39Co(Ⅱ)(H2O)6-(SiW11Co),并进行了IR、UV-vis和循环伏安表征.IR和UV-vis实验表明,SiW11Co在960,904、810和748 cm-4处有四个特征振动吸收峰,分别对应于Si-Oa、W=Od、W-Ob-W和W-Oc-W的反对称伸缩振动.在200 nm和252 nm处有两个很强的紫外吸收峰,分别对应于Od→W和Ob,Oc→W荷移跃迁;在400nm和546nm处有两个较强的可见吸收峰,分别对应于Od(H2O)→dc.和Ob,Oc→dc.荷移跃迁.循环伏安和交流阻抗实验表明SiW11Co有一对Co波和两对W-O骨架波,前者的电极过程具有不可逆的性质,为电荷传递动力学控制过程;后者的电极过程具有可逆的性质,为扩散控制过程.两者的电极过程均涉及H+.     

Keggin型SiW11O39Co（Ⅱ）（H2O）^6-的合成、表征及电化学性质

在中性水溶液中合成了Keggin型钴取代硅钨杂多阴离子SiW11O39Co（II）（H2O）6-（SiW11Co）,并进行了IR、UV-vis和循环伏安表征.IR和UV-vis实验表明,SiW11Co在960,904、810和748cm-1处有四个特征振动吸收峰,分别对应于Si-Oa、W=Od、W-Ob-W和W-Oc-W的反对称伸缩振动.在200nm和252nm处有两个很强的紫外吸收峰,分别对应于Od→W和Ob,Oc→W荷移跃迁;在400nm和546nm处有两个较强的可见吸收峰,分别对应于O（dH2O）→dCo和Ob,Oc→dCo荷移跃迁.循环伏安和交流阻抗实验表明SiW11Co有一对Co波和两对W-O骨架波,前者的电极过程具有不可逆的性质,为电荷传递动力学控制过程;后者的电极过程具有可逆的性质,为扩散控制过程.两者的电极过程均涉及H＋.     

Keggin型铜取代杂多酸盐的合成、表征及电化学性能

在中性水溶液中合成了Keggin型铜取代磷钨杂多阴离子PW11O39Cu（II）（H2O）5-（PW11Cu）,并对其进行IR、UV-Vis和循环伏安表征.实验结果表明,PW11Cu在700～1100 cm^-1的指纹区内有四个特征振动吸收峰,分别对应于P-Oa、W=Od、W-Ob-W和W-Oc-W的反对称伸缩振动吸收.在200nm和249 nm处有两个很强的紫外吸收,在650-800 nm的可见光区有一个较强的连续吸收带.循环伏安显示W-O骨架波和一对Cu的氧化-还原波.     

[Bu4N]28[(PW11O39FeⅢ)6FeⅡ(CN)6]·13H2O的合成,表征及磁性研究

在Na4PW11O39Fe(Ⅲ)(H2O)·11H2O,K4Fe(CN)6和Bu4NBr的混合水溶液中,合成了一个新的类普鲁士蓝杂多化合物[Bu4N]28[(PW11O39FeⅢ)6FeⅡ(CN)6]·13H2O,并通过元素分析、差热-热重、红外光谱、紫外光谱等分析手段对其进行了表征.分析结果表明,在该化合物中,PW11O39FeⅢ(H<,2O)4-的配位水分子被氰基取代,形成以FeⅡ为中心的类似于普鲁士蓝的八面体结构单元FeⅡ-[CN-FeⅢPW11O39]6-磁性研究表明,该化合物为反铁磁性物质,在3.44K以上,其表现为铁磁性,磁化率随温度的下降而升高,居里常数为4.469 cm3Kmol-1外斯常数为-0.05(3)K,g因子为2.02.在3.44K以下,其表现为反铁磁性.磁性随温度的下降而降低.     

Keggin型缺位杂多酸盐Na_7PW_（11）O_（39）的合成、表征及热稳定性研究

Na2HPO4·12H2O和Na2WO4·2H2O在pH=4.8,恒温358 K的水溶液中反应得到Keggin型缺位杂多酸盐Na7PW11O39.元素分析,红外光谱,紫外光谱,热重-差热分析,原位升温XRD,31P核磁共振等的研究表明：合成样品的分子式为Na7PW11O39.11H2O.     

[Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd(H2O)PW11O39]·2H2O的合成与晶体结构

在水热条件下,利用三缺位Keggin杂多磷钨酸盐前躯体Na9 [α -PW9O34]·7H2O与CuCl2、CdSO4、乙二胺反应,合成了一种新的无机-有机复合磷钨酸盐[ Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd (H2O) PW11 O39]·2H2O,并经红外光谱、热重分析、循环伏安、电催化等测试手段进行了...     

锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn(Ⅱ)(H20)]的单晶结构及磁性研究

在水溶液中合成了一个新的锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn(Ⅱ)(H2O)]的单晶.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定了其组成和结构.标题化合物属于四方晶系,空间群P42/ncm,P离子配位数为4,处于变形四面体的配位环境中;W和Mn离子配位数为6,处于变形八面体的配位环境中.其磁性研究结果表明,该化合物具有顺磁性.     

锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn（Ⅱ）（H2O）]的单晶结构及磁性研究

在水溶液中合成了一个新的锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn（II）（H2O）]的单晶.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定了其组成和结构.标题化合物属于四方晶系,空间群P42/ncm,P离子配位数为4,处于变形四面体的配位环境中;W和Mn离子配位数为6,处于变形八面体的配位环境中.其磁性研究结果表明,该化合物具有顺磁性.     

新型超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O晶体的水热合成与表征

采用水热合成法合成了一个新的超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数C2/m,a=1.283 1(2)nm,b=2.052 1(3)nm,c=1.002 1(2)nm,V=2.322 4(5)nm3,Z=2,R1=0.052 9,wR2=0.142 8     

配位聚合物[Co（H2O）4（bpy）]n（fum）n&#183;（4H2O）n的水热合成和晶体结构

采用水热法合成了一个一维配位聚合物[Co(H2O)4(bpy)]n(fum)n(4H2O)n 1 (bpy=4,4'-联吡啶,fum=反丁烯二酸).对其进行了元素分析和X射线单晶衍射测定.该化合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数a=0.716 80(17) nm,b=0.775 57(19) nm,c=0.986 3(2)) nm,α=79.275(2),β=87.808(2),γ=71.294(2)°,z=1,V=0.510 1(2) nm3,Dc=1.547 g/cm3,F(000)=249,μ=0.905 mm-1,R1=0.029 8,ωR2=0.066 2.     

戊唑醇水溶液的光谱特征研究

利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、同步及三维荧光光谱等技术研究了戊唑醇水溶液的光谱特性.结果表明,戊唑醇在紫外可见区域有三处特征吸收峰,峰值分别为221,326,566 nm,并在三个峰值处拟合出了戊唑醇的浓度值与吸光度之间的关系图,得出在特征波长326 nm处两者的线性关系最佳;在不同激发波长下,戊唑醇共有两个荧光区域,在345~380 nm范围内,最大荧光峰值为366 nm,激发波长为225 nm,在580~640 nm范围内,最大荧光峰值为604 nm,激发波长为470 nm;同步荧光光谱的形状、带宽和峰值强度与波长差的选择有关,随着波长差的增加,戊唑醇的荧光强度明显下降且出现红移,在波长差为40 nm时,荧光峰由一处变为两处.     

Keggin结构过氧钛三取代杂多配合物的合成、表征及催化活性

合成了Keggin结构过氧钛三取代杂多酸盐 :α K9H[SiW9(TiO2 ) 3O37]·1 2H2 O ,β K8H2[SiW9(TiO2 ) 3O37]·1 0H2 O和K9[PW9(TiO2 ) 3O37]·6H2 O ,用IR、UV吸收光谱 ,极谱———循环伏安和1 83WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究 ,结果表明 ,它们都是具有Keggin结构的过氧杂多配合物 ,TiO2 基团的引入将其极谱半波电位提高至 - 0 .3V以上 ,它们对顺丁烯二酸的H2 O2 环氧化反应具有显著的催化活性 .     

[Co~Ⅱ(H_2O)_6][H_4V_(10)O_(28)]·11H_2O的合成、结构及表征

采用水热方法合成了多金属十钒酸盐[CoⅡ(H2O)6][H4V10O28]·11H2O.晶体衍射结果显示该化合物属于P-1空间群,晶胞参数a=8.818(6),b=10.866(8),c=11.068(8),α=65.206(7)°,β=74.235(12)°,γ=71.625(11)°,V=901.5983,Z=5和GOF=0.990.通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征.     

α-K_4H_2[SiW_(11)Co(H_2O)O_(39)]·xH_2O的热稳定性及动力学三因素的测定

通过热重-差热分析(TG-DTA)、溶解性实验、变温红外等手段,对K eggin结构杂多化合物α-K4H2[SiW11C o(H2O)O39].xH2O的热稳定性及动力学三因素进行了系统测定,得出热分解反应的积分动力学方程g(α)=[1-(1-α)1/3]1/2、活化能Eα=11.42kJ/m o l、指前因子lnA=13.25~14.26.     

配合物[Cd3（BTC）2（H2O）2]n的合成与晶体结构

报道了一种新型的配合物[Cd3(BTC)2(H2O)2]n的合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.868(3)nm,6=1.391(2)nm,c=2.066(3)nm,β=113.59(2)°,V=4.920(13)nm3,Z=4.该化合物是由一个三核Cd(Ⅱ)结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间通过桥联配体H3BT℃构成的三维网络结构.     

三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)]·H2O的溶剂热合成与结构表征

在溶剂热条件下,利用硝酸镍、邻二氮菲和邻苯二甲酸反应,合成了一种新的三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)].H2O,对其进行了元素分析、差热-热重分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.晶体属正交晶系,Pbcm空间群,a=1.1648(2)nm,b=1.1162(3)nm,c=1.4059(6)nm;Z=4,V=1.8250(8)nm3,Mr=439.10,F(000)=908,Dc=1.5982 mg/m3,μ(MoKα)=1.108 mm-1,R1=0.0298,WR2=0.0749.Ni原子为五配位,呈畸变四方锥构型,通过邻苯二甲酸根的桥联作用形成了一维螺旋链状结构,相邻链之间依靠氢键和芳环堆积作用形成三维的超分子网络.     

杂多钨酸盐K_n[MW_(11)O_(39)Ni(H_2O)]·xH_2O的氧化还原性质研究

通过极谱和循环伏安法,结合紫外光谱和X射线光电子能谱研究了过渡元素K（?）〔MW_(11)O_(39)Ni(H_2O)〕·xH_2O(M=Si、Ti、Ga、Zr)在溶液中的氧化还原性质,提出了它们的还原机理,杂多阴离子的极谱半波电位顺序为Zr>Ti>Ga>Si,发现杂多阴离子的E_(1/2)与M元素的电负性有线性关系.     

单核锰配合物[Mn_2(C_(16)H_(13)O_3)_4(H_2O)_8]·2H_2O的合成、结构与荧光性质（英文）

合成了一种单核锰配合物[Mn2(C16H13O3)4(H2O)8]·2H2O(C16H13O3为酮洛芬阴离子),并且对该化合物进行了元素分析、红外、PXRD、热重、荧光及单晶X射线衍射表征。标题配合物属于三斜晶系,P1空间群,a=0.867 42(4)nm,b=0.897 47(3)nm,c=2.194 13(9)nm,α=92.207(3)°,β=99.615(4)°,γ=108.738(3)°,V=1.587 03(11)nm3,Z=4,R=0.044 9。Mn(II)位于反演中心,每个Mn(II)离子分别与两个配体中的羧基氧原子和四个水分子配位,形成了六配位的八面体构型。标题配合物中,在分子内和分子间氢键的共同作用下构筑了该化合物的三维氢键超分子网络结构。配合物的荧光光谱表明,与酮洛芬配体的荧光相比,形成配合物后,发生了荧光的猝灭。     

硼氢化钠还原西佛碱制N,O多齿配体

以含有不同取代基的水杨醛为原料,与乙醇胺反应制得相应的西佛碱中间体,经硼氢化钠还原合成N,O多齿配体L1~L3.配体结构通过1H核磁共振波谱(1H NMR)、红外吸收光谱(IR)和紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)进行了表征.结果表明,当配体含有取代基时,其紫外-可见吸收光谱的吸收峰位置发生红移,且吸收强度有所增强.