盘花垂头菊倍半萜和酚类化合物结构的研究

从盘花垂头菊全草分离出10个化合物,经IR,^1HNMR,^13CNMR,DEPT,FABMS,EIMS等光谱方法分别鉴定为：1β,8－二当归酰氧基－2β－乙酰氧基－3β－羟基－4α－氯－10,11－环氧－没药－7（14）－烯（1）;化合物1的异构体（2）,对羟基甲酸,2－（2′－正十九酰基）－苯乙基酯（3a）;对羟基苯甲酸,2－（2′－正二十一酰基）－苯乙基酯（3b）;对羟基苯甲醛（4）;对羟基苯乙酮（5）;苯甲酸（6）;4－羟基－3,5－二甲氧基苯甲醛（又称丁香醛）（7）;7－甲氧基－6－羟基香豆素（又称异东莨菪素）（8）;乌苏酸（9）,其中1,2,3a和3b是新化合物,其它化合物（4－9）是首次从该属植物中分到的。     

用于昆虫外激素研究的无分流进样及弹性毛细柱气相色谱分离几何异构体方法初

报导用无分流进样及毛细柱气相色谱分离昆虫外激素组分中几何异构体的初步结果,用合成的马尾松毛虫雌性引诱外激素三个组分顺5,反7－十二碳二烯醇（Z－5,E－7－DDOL）;顺5,反7－十二碳二烯惭酸酯（Z－5,E－7－DDA）;顺5,反7－十二碳二烯丙酸酯（Z－5,E－7－DDP）及它们的几何异构体作为标准化合物来探索分离进样方法,用非极性的OV－101熔融硅弹性毛细柱可分离这三个组分的顺反与顺顺,反反异构体,用极性PEG－20M弹性毛细柱又可将顺反及反顺异构体分离。     

2、3—二氯异丁酸基、8—羟基喹啉与希土三元固体配合物合成及表征

该文报告了Nd、Gb、Yb与2,3—二氯异丁酸基、8—羟基喹啉三元配合物的合成及其化学组成的测定。元素分析确定化合物组成为六配位的RELL（L：C4H5O2Cl2,L：C2H5NO）。并对其摩尔电导、红外光谱和热分析等性质进行了研究。     

星骨海绵Stelletta tenuis Lindgren中的甾类化合物

报道从星骨海绵Stelletta tenuis Lindgren中分离及鉴定的甾类化合物,其中甾酮3β－羟基－豆甾－5－烯－7－酮、3β－羟基－胆甾－5－烯－7酮是第1次林该种海绵中由高效液相色谱分离得到,根据IR、MS、NMR、^2D－NMR等波数据确定其结构。其它11个甾类化合物由GC－MS结合质谱裂解规律鉴定。     

海绵Phylospongia sp.化学成分的研究(Ⅱ)

运用波谱及ＧＣ—ＭＳ等方法从海绵中分离鉴定出十四酸，十六酸，２４－甲基胆甾醇，胆甾－５－烯－３β－醇，胆甾－５，２２－二烯－３β－醇，胆甾－３，５－二烯－７－酮，麦角甾－５－烯－３β－醇，（２４－Ｓ）－豆甾－５－烯－３β－醇，胆甾－５α－３，６－二酮     

含羟基西佛碱型大环冠醚铜（Ⅱ）、锌（Ⅱ）配合物的合成与表征

利用模板法合成1种新的含醇羟基西佛碱型大环冠醚L（7，11－二氮杂－3，15－二氧杂－4，5；8，10；13，14－三苯并环十六－6，11－二烯－1－醇）的铜、锌配合物。经元素分析，IR、MS分析确定配合物的组成M（L2）（NO3）2及其配位情况，由模板反应得到[1 1]型西佛碱大环化合物。DMF溶液中的电导数据证实它们均属非电离型，并运用TG－DTA分析比较铜、锌配合物的热稳定性。     

GC/MS图谱中N,N′-二苯基脲的中性丢失

常温常压下苯胺与CO2在AlCl3催化作用下发生反应，对反应混合物用乙醇重结晶，获得无色针状晶体，GC／MS分析表明该晶体为异氰玻苯酯．用熔点测定、HPLC／MS／MS、FTIR、UV和^1H NMR等手段对此晶体进行分析，确定其为N，N′—二苯基脲．研究了N，N′—二苯基脲的质谱裂解机理，实验结果表明N，N′—二苯基脲质谱裂解中可能发生了中性丢失，丢失了中性分子苯胺，生成的异氰酸苯酯分子离子由于π电子共轭而致稳．     

互穿聚合物网络的高分辨裂解色谱—质谱研究

本文用高分辨裂解色谱－质谱法（ＨＲＰｙＧＣ—ＭＳ）研究了聚醚型聚氨酯／聚（苯乙烯－共－二乙烯苯）互穿聚合物网络［ＰＵ／Ｐ—ｃｏ—ＤＶＢ）—ＩＰＮ］热分解过程的特征、裂解产物的组成和分布；ＩＰＮ与其组分聚合物的裂解谱图比较表明，ＰＵ／Ｐ（Ｓｔ—ｃｏ—ＤＶＢ）是一种两网络间不存在化学结合的典型的互穿聚合物网络。由热失重曲线发现ＩＰＮ材料有两个热分解阶段；从裂解产物的温度依赖性和分步裂解色谱分析并结合动态热重法结果讨论了其热分解机理。     

南海海洋真菌Hypoxylon oceanicurm的代谢产物

对中国南海海洋真菌Hypoxylon oceanicurm（326号）的代谢产物进行研究,共分离得到8个化合物A－H,其中,8－羟基－9－酮－7（11）雅槛蓝烯－12,8－交酯（A）为新的倍半萜内酯化合物,它们的结构通过IR,FAB－MS,NMR（2DNMR）及元素分析数据得到确定。     

酸碱条件下脱镁叶绿酸-a甲酯的空气氧化反应

以对叶绿素－a甲酯1为原料，在碱性条件下，其E－环经空气氧化发生重排而构成内酯，生成紫红素－18甲酯的镁铬合物，先后经硫酸脱金属镁离子和重氮甲烷酯化形成紫红素－18酯3，在酸性条件下对1进行空气氧化，其13^2位的氢原子被氧化而转变为羟基，生成（S）－和（R）－13^2－羟基脱镁叶绿－a甲酯异构体4a和4b。分离和表征了氧化产物，并根据反应条件提出可能的反应机理。所得到的氧化产物－叶绿酸衍生物均经UV、IR、^1H NMR及元素分析证明其分子结构。     

将酱油中苯甲酸钠含量的测定设计为GC—MS联用教学实验的探讨

将酱油样品中苯甲酸钠的定量测定设计为本科生或研究生的气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术的教学实验，以帮助学生充分掌握GC—MS联用仪强大的定性及定量功能。     

二甲基（二羟基）丙基十二烷基氯化铵的表面活性

利用Ｎ．Ｎ－二甲基十二胺和氯两二醇在异丙醇中反应，合成了二甲基（二羟基）丙基十二烷基氯化铵（ＤＤＬＡ）。研究了ＤＤＬＡ水溶液以及其与十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）复配体系的表面活性。     

(S) —β—羟基—γ—丁内酯的合成

以L-苹果酸为原料与曱醇反应生成L -苹果酸二曱酯，经BiBr3/硼氢化钠/曱醇还原得到二醇，在无机酸的催化下环合生成(S) —β—羟基—γ—丁内酯。总收率44.3%，光学纯度>99.0%，纯度99.2%。该反应操作安全简便，所用原料廉价易得，反应过程无消旋化现象发生，产品最终收率较高，适合产业化推广。     

用红外光谱鉴别α─多取代联苄化合物的立体构型

本文通过对５对ｍｅｓｏ和ｄｌ－２，３－二氰基－２，３－二（ｐ－Ｘ－取代苯基）丁二酯二乙醋的（Ｘ＝ＯＣＨ３、ＣＨ３、Ｈ、Ｃｌ、ＮＯ２）研究发现，ｍｅｓｏ—异构体的γＣ＝０都高于相应ｄｌ－异构体的γＣ＝０而ｍｅｓｏ异构体的γＣ－Ｏ－Ｃ却比相应ｄｌ－异构体的低，立体异构体直观地在红外光谱上反映出规律性变化。     

关木通中的苯丙素成分研究

首次从关木通（Ａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉａ ｍａｎｓｈｕｒｉｅｎｓｉｓ Ｋｏｍ．）的乙酸乙酯提取物中分离出７个苯丙素类化合物,其中两个为８－Ｏ－４′新木脂素：１－（４－羟基－３－甲氧基－苯基）－２－｛２－甲氧基－４－「１－（Ｅ）－丙烯－３－醇」－苯氧基｝－丙烷－１,３－二醇（赤式）（１）,１－（４－羟基－３－甲氧基－苯基）－２－｛２,６－二甲氧基－４－「１－（Ｅ）－丙烯－３－醇」－苯氧基｝－丙烷－１,     

没食子酸十二烷醇酯的新合成方法研究

研究了以杂多酸磷钨酸（ＨＰＷ）为固体催化剂，１，４－二氧六环作溶剂，由没食子酸和十二烷醇制备没食子酸十二烷醇酯（ＤＧ），讨论了催化酯化的各种影响因素。结果表明，ＨＰＷ催化活性高闪时滞 反应时间短，酯化产率罗高而三废排放少。     

LC—MS法测定人血浆中米氮平浓度及应用

研究了液相质谱联用仪（LC—MS）测定人血浆中米氮平浓度的方法。在碱性条件下用乙酸乙酯提取,以盐酸苯海拉明为内标。采用XDB—C18反相柱（5μ）,质谱检测器采用AP—ESI,正离子模式,采集方式为SIM。流动相为甲醇-水（含0．1％醋酸和0．2％醋酸铵）（70：30,v／V）。在上述条件下米氮平在0．4～150ng／mL范围内线性关系良好,提取回收率大于75％,重现性相对标准差（RSD）均小于10％,检测限为0．4ng／mL。结果表明,该法方便、准确、灵敏,适用于米氮平片剂的药代动力学研究,也可以用于临床测定米氮平血浆药物浓度。     

PY-GC/MS法研究新型耐高温聚酯PCT的热分解

聚对苯二甲酸1，4-环己二甲醇酯（PCT）是一种新型的耐高温聚酯。应用裂解-气相色谱质谱（PY—GC／MS）联用技术研究了聚酯PCT的热分解性能，并对聚酯PCT在400，500，600和700℃时的裂解产物分别进行了鉴定。结果表明，不同裂解温度下，产物组成差别很大。600℃裂解时，在总离子流图（TIC）上各特征裂解产物的存在最为明显，可准确判断PCT聚酯的结构组成。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

手性方酰氨基醇配体的设计合成

方酸与不同烃基结构的醇反应生成相应的方酸二酯,继而与手性氨基醇作用合成了方酸C－3位含酯氧基的手性方酰氨基醇配体。手性方酰胺正丁脂经水解或与硫氢化钠作用分别得到C－3位含羟基和巯基的手性方酰氨基醇配体。上述新型配体与硼烷作用形成的手性E唑硼烷可用于前手性酮的不对称催化还原反应。所有新型配体的结构已被IR,^1H NMR,MS 和元素分析所确证。