镍基合金粉中磷含量的测定

GB 8638.12-88镍基合金粉化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量[1],过程相对繁琐。笔者在绘制工作曲线时,加入同等含量背景干扰元素的标液,高氯酸冒烟赶铬,分取一定含量的溶液,调整溶液酸度,用钼酸钠,硝酸铋,抗坏血酸显色测定磷,经过多次实验,结果满意。     

碘酸釷的生成与离子積

(1)本文应用了沉淀体积变化,pH值测定及一系列体系溶液中钍离子含量测定等法研究了硝酸钍与碘酸钠溶液相互作用生成沉淀的情形。肯定了过程中只生成固定组成,分子式为Th(IO_3)_4的沉淀。 (2)利用碘酸钍在不同稀酸溶液中溶解度和pH值的测定,计算了碘酸钍离子积K_1,K_2,K_3,K_4等值。     

硫酸草酸基底液中钼的极譜測定

钼在檸檬酸鈉的中性溶液中,或MoS+4在Ba(OH)_2及NaOH的硷性溶液中都产生还原波,且能定量。在酸性基底液中钼的极譜性質前人已研究得很多,但以硫酸和弱酸的混合酸作基底液的研究得较少。R.L.Pecsok曾提出以0.1M硫酸-0.5M檸檬酸为测定钼的基底液,并分析了钢样,在此底液中測定钼的浓度范圍較小(5×10~(-3)-10~(-4)M),同时还需严格控制酸度等条件,他又用阳离子交换剂分离溶液中阳离子,故对干扰离子未曾試驗。我们选择硫酸草酸为测定钼的基底液的原因是:     

含稀土磷矿酸解动力学及稀土浸出机理

对织金新华含稀土磷矿酸解过程动力学及稀土浸出机理进行了研究.结果表明:∑REO转化率动力学曲线与P2O5转化率动力学曲线变化趋势相近,即随着温度和溶液酸度的升高,稀土的转化率提高;∑REO的酸解动力学可用德罗兹多夫方程来很好的描述,拟合曲线的相关系数在0.99以上.根据Arrhenius方程对磷矿酸解过程P2O5的反应表观活化能计算表明,织金新华磷矿酸解的主要反应为固态膜扩散控制过程,而稀土在磷矿中的类质同象存在形态也决定了其反应属于固态膜扩散控制过程.织金新华磷矿酸解过程稀土的浸出机理分析表明,稀土主要以RE2(SO4)3形式存在于溶液中,而磷石膏中的稀土以RE2(SO4)3和硫酸钙晶体包裹的形式存在.     

预处理方法对小麦麸皮酶解液成分的影响

采用碱法、酸法和双氧水法对小麦麸皮进行预处理,研究预处理方法对小麦麸皮酶解液成分的影响.实验证明,随着酸、碱和双氧水浓度的提高,酶解液中还原糖、木聚糖、糠醛含量提高;双氧水法预处理小麦麸皮的酶解液中还原糖含量和木聚糖提取率最高.     

酶解法预处理杜仲粕壳考察指标的研究

为探讨杜仲粕壳酶解液中总糖含量的测定方法的可行性,将其总糖含量作为酶解率的考察指标,在相同酶解条件下,同一用量的不同种类酶和不同用量的同一种酶分别对杜仲粕壳酶解,采用蒽酮比色法,以供试品空白为参比测定酶解液中总糖的含量.结果表明:在625 nm波长下测得的各酶解液中总糖含量能较好地反应出酶解率的不同,同时酶解液中的酶不会影响蒽酮比色法测定酶解总糖的含量作为酶解率的考察指标.采用差示光度法(△A法)可消除酶解液中干扰测定总糖含量的许多因素,方法简单,结果准确,可为研究酶解法预处理样品原料的酶解率提供一种可行的考察指标.     

钼兰法分光光度测定异烟肼

本文报导了在pH为1的酸性介质中,于沸水煮沸条件下,利用磷钼酸铵被异烟肼定量还原为钼兰的水相显色,从而用分光光度法来测定异烟肼含量的方法.该兰色显色液的最大吸收波长位于720nm处,异烟肼含量在0～24μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为6.2×10~3 l·mol~(-1)·cm~(-1).本法曾用于异烟肼针剂及片剂中异烟肼含量的测定,其结果与药典法所测得结果基本一致.方法具有试剂易得、简便、准确等优点.     

非完全消化火焰原子吸收法测定粮食中微量元素

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(V(高氯酸)∶V(硝酸)=1∶3)混合酸消解粮食样品,再用乳化剂OP溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液.建立了快速测定粮食中微量元素的火焰原子吸收分析法.试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰.对样品处理条件、化学干扰、检出限及特征浓度进行了考察.测定结果的相对标准偏差小于3.7%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.9%.方法简便.     

羊耳菊水提物对CCl4、D-GaLN致小鼠急性肝损伤的保护作用

为研究羊耳菊水提物对CCl_4、D-GalN致小鼠急性肝损伤的保护作用。通过腹腔注射0. 08%CCl_4花生油溶液建立小鼠急性肝损伤模型,测定小鼠血清中天门冬酸氨基转移酶(AST)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)含量,肝匀浆中总超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽-过氧化物酶(GSH-Px)活力,以及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白介素-1(IL-1)的含量; HE染色肝切片,显微镜观察肝组织病理改变;腹腔注射D-GalN(500 mg/kg)花生油溶液建立小鼠急性肝损伤模型,测定小鼠血清中AST、ALT含量。结果表明:羊耳菊水提液可降低CCl_4所致小鼠急性肝损伤小鼠血清中ALT、AST含量(P 0. 01),升高肝匀浆中SOD、GSH-Px活力(P 0. 01或P 0. 05)及降低TNF-α、IL-1的含量(P 0. 05);病理切片显示,羊耳菊三个剂量组动物肝细胞坏死、变性,细胞浆聚集及炎症细胞的浸润程度均较模型组减轻。羊耳菊水提液也可降低D-GalN所致小鼠急性肝损伤小鼠血清ALT、AST含量(P 0. 01或P 0. 05)。可见羊耳菊水提物对CCl_4、D-GalN所诱导的小鼠急性肝损伤具有一定的保护作用。     

盐酸分解磷矿石体系中磷及游离盐酸的快速测定

本文探索了用盐酸分解磷矿时酸解液中磷及游离盐酸的测定方法,实验证明,用本法测定磷及游离盐酸时,滴定终点颜色突变明显,操作简便,快速,测定结果准确性好.     

高钛钛铁中微量磷的快速测定

本文报道了用硝酸－氟化铵溶解试样，过硫酸铵氧化，乙醚萃取磷钼蓝直接吸光光度法测定高钛钛铁中微量磷的方法，当试样中的磷的含量在０．００５－０．０２００％范围时，经与多种方法对比测试，本方法的重现性很好，准确度较高，适用于实际工业生产的样品分析。     

含磷阻燃剂磷含量的测定

叙述了含磷阻燃剂样品在助氧化剂、助燃剂存在下,氧瓶燃烧使有机磷转化为磷的氧化物,以稀硫酸吸收,然后加入偏钒酸铵、钼酸铵形成黄色溶液,用分光光度法测定磷含量的方法.本法分解样品快速、完全,溶液显色稳定,有较高的精密度和准确度.     

磷钒钼酸铵差示光度法测定复混肥中磷含量

复混肥中的磷经柠檬酸铵溶液浸取 ,在硝酸介质中 ,正磷酸盐与钼酸铵及偏钒酸铵反应 ,生成黄色配合物 .在 42 0 nm处 ,用差示法测定吸光度 ,从而求得磷含量 .     

分光光度法间接测定钢铁及水样中的微量磷

研究了在强酸性介质中,间接测定钢铁及水中微量磷的方法。该方法是利用磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸,经乙酸丁酯萃取至有机相,以硫酸乙醇洗液洗去游离的钼,用氨水反革至水相,其氨性溶液以硫氰酸钾为显色剂,吐温-20进行胶束增溶,通过测定体系的吸光度而间接测定磷。     

甲基异丁酮萃取—火焰原子吸收光度法测定砷

研究了酸度、钼酸铵用量、乙酸丁酯和甲基异丁酮萃取时间、乙酸丁酯萃取次数以及酸洗用酸量与洗涤时间等对分离、萃取和测定砷的影响,提出在硝酸介质和钼酸铵存在下,用乙酸丁酯萃取硅和磷后,再用甲基异丁酮萃取砷,萃取砷的有机相用火焰原子吸收光度法测定。在1.5 mol/LHNO3介质中,钼酸铵(50 g/L)、乙酸丁酯和甲基异丁酮的用量分别为10 mL,乙酸丁酯和甲基异丁酮的萃取时间分别为1 min,乙酸丁酯萃取为2次,硅、磷和砷能分别被乙酸丁酯和甲基异丁酮完全萃取。硝酸(1+10)洗涤甲基异丁酮萃砷液,用量为10 mL、洗涤时间为30 s对砷的测定无明显影响。     

铜钢复合材料覆层金属锌含量的测定

研究了不同比例过硫酸铵氨水溶液溶解铜钢复合材料覆层金属的试验方法,确定用33 g过硫酸铵溶入500 mL氨水（1：1）中的覆层溶解液可以均匀溶解覆层金属,并对基体没有影响的试验方法.在覆层金属溶解后的液体中,pH为5~6时,以氟化钾、抗坏血酸掩蔽铁及其他杂质,以硫脲掩蔽铜,二甲酚橙为指示剂,乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）标准溶液滴定锌,滴定终点明显,效果较好.用该方法对铜钢复合材料进行精密度试验,RSD（n=11）在0.83%~1.58%,加标回收试验,加标回收率在97%~101%.建立了铜钢复合材料覆层金属锌含量测定的新方法,该方法操作简便,精密度高.     

火焰原子吸收法测定蔬菜中的磷和镁

在氨性介质中,PO43-与镁合剂生成MgNH4PO4沉淀,经稀硝酸溶解后,以火焰原子吸收法测定镁,从而间接得到磷的含量。本方法线性范围为成：0～48．95mg/L,磷的回收率为95．3％～106．7％,相对标准偏差为1．4％。将方法应用于菠菜、芹菜的不同部位中磷的测定,结果满意。同时直接测定了上述样品中镁的含量,镁的回收率为98.2％～104．3％。     

砂岩地层深部延缓酸化酸液配方研究

研究了一种用于砂岩酸化的缓速酸液体系—以有机酸、磷酸、有机酸铵和氟化铵为主体的酸液体系,对其缓速机理进行了探讨并通过室内试验得出:该体系与常规土酸相比与石英砂、大理石和膨润土的反应速率较慢,尤其对粘土含量高的砂岩地层缓速效果较好;并且该体系与砂岩和粘土反应后不改变固体物质的结构,可以络合多价金属离子(如:Fe³⁺和Al³⁺),不会产生二次沉淀。     

氯乙酸异丙酯合成的催化剂研究

评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、三氯化磷、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、四水硫酸鳞铈，固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成氯乙酸异丙酯的方法，并建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛进。