氨基磺酸法合成反应型表面活性剂的进展

对氨基磺酸法合成反应型表面活性剂的进展进行了较详细介绍,并对今后的发展提出了建议。     

聚氧乙稀醇醚牛磺酸钠的合成研究

对聚氧乙稀醇醚牛磺酸钠合成的研究,考察了反应介质、滴加温度、反应物投料比、反应温度、反应时间、体系PH值对该合成的影响。实验结果表明:合成聚氧乙烯醇醚牛磺酸钠的优化条件为:水-异丙醇混合溶液作溶剂,V(水):V(异丙醇)=1∶1,n(牛磺酸):n(氯代醇醚)=1.5∶1.0,反应体系pH为8～9,反应温度65℃,反应时间5h,聚氧乙烯醇醚牛磺酸钠的收率为8.08%。     

氨基磺酸法合成反应型表面活性剂的进展

对氨基磺酸法合成反应型表面活性剂的进展进行了较详细介绍,并对今后的发展提出了建议.     

Bola型硫酸酯表面活性剂的合成

以聚丙二醇（PPG）为原料，经氯磺酸磺化，再用氢氧化钠中和，得到Bola型阴离子表面活性剂聚丙二醇二硫酸盐．考察了反应物物质的量比、反应温度、反应时间等对转化率及产物的影响．确定了最佳反应条件为：n（HSO3Cl）：n（PPG）=2．04：1，反应温度30℃，反应时间2．25h（其中滴液时间1．5h）；中和反应的温度为50℃．在此反应条件下，醇转化率为94．60%，Bola型硫酸酯质量分数为82．35％．用IR、MS对此表面活性剂结构进行了表征，并测定了此表面活性剂水溶液的临界胶柬浓度ccmc．     

磺酸型表面活性剂压裂液的制备及性能研究

合成了一种阴离子磺酸型表面活性剂,将其与助剂配合使用作为压裂液增稠剂,在中性氯化钠溶液中反应交联,制得一种阴离子清洁压裂液.实验结果表明:体系配比为5%增稠剂+3.5%氯化钠时,性能较好,具有优良的耐温、耐剪切、流变黏弹性及携砂性,破胶彻底易返排,对岩层伤害小等特点,满足了低压、低渗透油气藏压裂液的要求.     

分子模拟研究醇醚类表面活性剂耐盐机理

采用分子动力学模拟方法研究十二烷基羧酸钠(sodium dichloroisocyanurate, SDC)与十二烷基醇聚氧乙烯醚羧酸盐(dodecyl alcohol polyoxyethylene ether carboxylate, C₁₂E₃C)在水溶液和盐溶液中的聚集行为,并分析其与钠离子、钙离子之间的相互作用,从分子水平上解释两种表面活性剂的耐盐机理。结果表明在盐溶液中,钙离子与两种表面活性剂形成盐桥结构,降低了表面活性剂的静电作用,使得胶束结合更为紧密;钙离子进入表面活性剂的极性头,改变极性头周围的水化结构。通过分析极性头与离子之间的均力势,发现阳离子与C₁₂E₃C结合所需跨越的能垒高于SDC,在宏观上表现出醇醚羧酸类表面活性剂的耐盐性要高于烷基类羧酸盐。     

新型两性表面活性剂合成及表面化学性能研究

对－新型两性表面活性剂Ｎ－（３－十二烷氧基－２－羟基丙基）－Ｎ,Ｎ－二甲基甘氨酸甜菜碱的表面化学性能进行了研究测定了其表面张力,临界胶束浓度,起泡力,润湿力,钙皂分散力及增溶能力。     

重烷基苯磺酸盐/醇醚非离子混合表面活性剂体系微乳液研究

研究了几种单一阴离子表面活性剂和阴离子／非离子混合表面活性剂微乳体系的相行为。阴离子表面活性荆为十二烷基苯磺酸盐(ABS)、重烷基苯磺酸盐1#和重烷基苯磺酸盐2#，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、AEO9以及AEO20。通过微乳液最佳盐度、获得中相微乳液的盐浓度范围、最佳中相体积分数以及获得单相微乳液所需的最低表面活性剂浓度等参数表征表面活性剂的耐盐能力和增溶能力。结果表明，单一磺酸盐的增溶能力和耐盐能力取决于其平均摩尔质量和浓度，磺酸盐与非离子表面活性剂混合对增溶能力和耐盐能力有显著影响，但两者的变化趋势相反：若增溶能力提高，则耐盐能力下降，反之亦然。重烷基苯磺酸盐1#和重烷基苯磺酸盐2#分别与质量分数为10％～20％的AEO9或AEO20混合，耐盐能力有显著提高而增溶能力仅有微小下降；ABS与AEO3混合，当AEO3质量分数为10％～30％时，增溶能力有所提高。     

N,N‘—烷撑双脂肪酰胺的合成和质谱研究

合成并测定了Ｎ，Ｎ’－烷撑双脂肪酰胺系列化合物的红外吸收光谱和电 子轰击源质谱，对其质谱断裂途径进行总结，并用环状离子解释了谱图中主 要碎片离子的来源。结果表明，Ｎ，Ｎ－烷撑双脂肪酞胺具有仲酰胺的红外吸 收光谱特征；当烷撑和脂肪酸链长不同时，具有相似质谱断裂形式。     

煤烟灰中多环芳烃的气相色谱／质谱分析

用索氏抽提后硅胶柱层析法将煤烟灰中的有机物预先分离为脂肪烃、芳香烃和极 性化合物三种馏分，经气相色谱／质谱分析，从水平管式煤气发生炉和蒸汽机车烟灰 中分别检测出１７种（１８３．５８μｇ／ｇ）和１２种（９５．４１μｇ／ｇ）致癌性多环芳烃化合 物，分别占芳香烃馏分的９．９％和１２．２％，与大气漂尘的分析结果相近。     

二氯β-二酮金属配合物的质谱表征

以二氯β－二酮及其酯为配体的七种金属配合物Ｔｉ（ａｃａｃ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２， Ｓｎ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２，Ｚｒ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｂｚｂｚ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｅｔａｃ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｍｅｓａ）２ＣＩ２ 有基本相似的质谱断裂途径：分子离子Ｍ＋较弱（＜６％），由Ｍ＋优先生成（Ｍ－ Ｃ１）＋．并能进一步断裂生成次级碎片离子，其中β－二酮酯类配体以六员环转移反应 为其特征，从Ｍ＋脱除β－二酮配体部分生成明显的特征离子。此外，由配体部分 可直接产生强的■离子（ＣＨ３Ｃ三０■，Ｃ６Ｈ５Ｃ三０■）和Ｃ６Ｈ＋５离子，据此总结 出上述配合物的基本断裂模式，并对由 Ｔｉ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２和 Ｔｉ（ｂｚｂｚ）２Ｃ１２产生的例 外Ｃ６Ｈ＋６峰与红外（ＩＲ）与顺磁（ＥＳＲ）谱进行了比较。     

离子／自由基捕获碰撞活化质谱方法及应用

介绍在化学源条件下用自由基捕获剂在离化室内脯获自由基，再经碰撞活化分解 研究碳中心自由基或离子结构的离子／自由基捕获碰撞活化质谱方法（ＩＲＴＣＡ）．并 用甲基叔丁基甲醇为模型化合物，在ＣＨ４－ＣＩＭＳ中质子化后脱水生成碳烯离子 Ｒ＋，由离子－电子再结合生成的自由基Ｒ·用四氰乙烯（ＴＣＮＥ）捕获，根据 〔ＴＣＮＥＲ－ＣＮ〕－的负离子碰撞活化质谱图可以证明新戊基型饱和链状碳烯正离子 在气相发生１．２－甲基转移，这一过程与液相Ｗａｇｎｅｒ－Ｍｅｅｒｗｅｉｒ重排反应相同。     

化学源中质子化分子离子脱去中性分子的规律

从热力学角度讨论了 ＣＩＭＳ中含不同官能团 Ｘ的系列有机化合物质子化分子 离子 ＲＸＨ＋脱中性分子反应随 ＰＡ（ＨＸ）的增加而减小的规律，用 Ｒ＝Ｃ４Ｈ９ 的系列化合物在ＣＩＭＳ实验中验证了上述结论．本文首次提出并通过对离子能量分 布的一般分析，说明了离子盒压力对官能团脱去反应的影响。     

串联质谱的应用(英文)

综述了三级四极质谱-质谱技术在中国的应用成果。在复杂混合物中成分结构的测定方面,有代表性的研究工作是植物中生长激素玉米赤霉烯酮的鉴定以及在动物和人的体液中直接检测代谢物,还叙述了质谱-质谱技术在石油勘探生物标志化学方面的应用。并将能量分辨质谱技术用于DNT,RDX,和HMX的异构物研究。     

4,4′-二苯氧基二苯砜-对苯二甲酰氯-间苯二甲酰氯三元共聚物的合成与性能

以4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)为单体,无水AlCl3/二氯乙烷(DCE)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化溶剂体系,通过低温溶液共缩聚反应,合成系列聚芳醚砜醚酮酮(PESEKKS),用IR、DSC、WAXD、TG等技术对聚合物进行了结构和性能的表征.研究结果表明,随着高分子主链中间位苯基结构单元的增加,对共聚物玻璃化转变温度(Tg)影响不大,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐降低,但仍保持良好的耐热性,溶解性得到进一步改善.     

聚醚型聚氨酯预聚体流变行为的研究

用聚醚Ｎ２１０，Ｎ２２０和二苯基甲烷二异氰酸酯（ＭＤＩ）合成了两个系列的聚氨酯预聚体。用旋转粘度计研究了预聚体的流动行为。结果表明：其流动曲线符合Ｏｓｔｗａｄ－ＤｅｒＷａｅｌｅ幂律模型；粘度—温度关系符合Ａｒｈｅｎｉｕｓ方程；流动活化能随剪切速率的增加而下降。探讨了预聚体的非牛顿行为、流动活化能和分子结构的关系     

高效液相色谱-质谱同时测定大蒜素渔药中的14种磺胺类抗生素

建立了高效液相色谱-质谱联用技术同时测定常用渔药大蒜素中14种磺胺类抗生素的方法.优化实验条件下,14种待测目标物除磺胺噻唑(ST)、磺胺醋酰(SAT)外均得到基线分离.对方法的分析性能进行了实验.方法的检出限在0.12 ng(磺胺二甲氧嘧啶,SDM)-1.16 ng(磺胺胍,SGN)之间,相对标准偏差(RSD)小于11.3%(0.5μg/mL,n=6),加标回收率在86%-107%之间.该方法能应用于大蒜素中违禁磺胺类抗生素的快速测定.