HPLC法测定双芳—3火药中NG、α—TNT、2,4—DNT、2,6—DNT、C_2及DBP

本文叙述了用反相高效液相色谱法(HPLC)对双芳—3火药的乙醚提取物中硝化甘油(NG)、三硝基甲苯(α—TNT),二硝基甲苯(2,4—DNT、2,6—DNT)。二号中定剂(C_2)及苯二甲酸二丁酯(DBP)的分离分析方法。用装有YQG—C_(16)H_(33)(G·X)(5μ)固定相的Φ4×150mm不锈钢柱为分离柱,以60%甲醇水溶液为流动相,对一硝基甲苯(P—MNT)为内标分析NG、α—TNT、2,4—DNT、2,6—DNT。以80%甲醇水溶液为流动相,1号中定剂(C_1)作内标分析C_2和DBP。分析结果表明完全能满足部颁火药分析标准的要求。对同一样品经五次测定,其散度系数分别为NG:0.95%、α—TNT;0.50%、2,6—DNT:4.85%、2,4—DNT:1.52%、C_2:1.04%、DBP:0.89%、NC_1 0.32%。     

2,4-DNT在鲤鱼肝脏、肠内生物转化的对比研究

通过体外实验,探讨了2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)在鲤鱼肝脏、肠内的生物转化规律,以及2,4-DNT的浓度对生物转化的影响.采用磷酸盐缓冲溶液(pH值为7.4),在通氮气、厌氧条件下,以鲤鱼肝S-9组分和肠内容物为材料研究了2,4-DNT的生物转化.结果表明:鲤鱼肝S-9组分和肠道微生物对2,4-DNT具有代谢作用,在2,4-DNT的生物转化过程中,肝脏起了主要作用,但肠道微生物的作用也不容忽视.     

2，4-二硝基甲苯加氢反应历程及操作条件对反应速率的影响

研究2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)在Ni/硅藻土催化剂上的加氢反应历程和操作条件对反应速率的影响.通过GC-MS分析,提出2,4-DNT加氢合成2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)的反应历程.用初速率分析法考察操作条件对反应速率的影响,分析结果表明:在最佳实验条件下,当搅拌速率达1 500 r/min时,反应进入本征区;反应速率随催化剂用量的增加而线性增加;反应速率随压力和温度的升高而加快;温度与催化剂用量是影响2,4-DNT加氢反应速率的关键因素.     

电聚合固定化介体催化强化2,6-二硝基甲苯生物还原

难生物降解的水溶性氧化还原介体会随出水而流失,造成二次污染.采用活性炭毡(ACF)电极上电聚合吡咯单体掺杂蒽醌二磺酸盐技术制备的固定化氧化还原介体,AQDS/PPy/ACF,考察了其作为一种新型固态介体催化2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT)生物还原的可行性.结果表明,基体材料对聚吡咯复合材料的表面形貌特性影响很大,在铂片上形成的聚吡咯呈菜花状,而在ACF上则呈现微球状;AQDS/PPy/ACF对2,6-DNT具有较强的生物催化活性和催化稳定性;它的加入可使2,6-DNT的生物还原速率提高近4倍,一级降解动力学常数达到0.0345h-1;在该反应体系中,2,6-DNT首先被还原为中间产物2-氨基-6-硝基甲苯(2-A-6-NT),后者再被还原为终产物2,6-二氨基甲苯(2,6-DAT).     

2,4-二硝基甲苯与硝基苯衍生物对发光菌的联合毒性

测定了2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)与5种硝基苯衍生物对发光菌的单一毒性和在等剂量下二元混合物的联合毒性.采用毒性单位(TU)、相加指数(AI)、相似性参数(λ)和混合毒性指数(MTI)进行联合毒性评价,结果表明,5种二元混合物的联合作用均为协同作用;比较了不同对位取代基对混合物协同作用强弱的影响,采用混合毒性指数的评价结果与其它3种方法略有不同,但在以2,4-DNT为底物的二元混合体系中,对硝基氯苯的协同作用最弱.     

2,4-二硝基甲苯磺酸盐降解菌株的分离、鉴定及降解特性研究

针对TNT红水污染土壤生物修复菌种资源匮乏问题, 从复合菌群中分离纯化出一株2,4-二硝基甲苯磺酸盐(DNTS)降解菌株X2, 经生理生化分析及16S rDNA鉴定, 该菌株属于鞘氨醇单胞菌属。进一步研究环境因素对菌株X2生长的影响, 并探究X2对 2,4-二硝基甲苯-3-磺酸盐(2,4-DNT-3-SO₃^-)和2,4-二硝基甲苯-5-磺酸盐(2,4-DNT-5-SO₃^-)的降解机理及对多种硝基芳香族炸药的降解效果。结果表明, X2的最佳生长条件为30^oC, pH=7和1％盐度。菌株X2对初始浓度为500 mg/kg的2,4-DNT-3-SO₃^-和 2,4-DNT-5-SO₃^-的降解率分别在第12天和第3天达到100%。液相色谱–质谱(LC-MS)分析表明, DNTS中的硝基被转化为氨基。鞘氨醇单胞菌X2具有广谱降解特性, 不仅可以降解DNTS, 还可以降解2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、二硝基甲苯(DNT)和硝基甲苯(MNT)等多种硝基芳香族炸药, 为TNT红水污染土壤生物修复提供可能性。     

HPLC测定包覆火药中的DNT及其迁移速率常数

用高效液相色谱法测定包覆火药中２，４－二硝基甲苯含量，样品用甲醇超声提取，在ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ－１８，５μｍ柱上进行分析流动相甲醇－水（６０：４０Ｖ／Ｖ），检测波长２５４ｎｍ，方法的平均回收率９９．３％，相对标准偏差１．０％．关于迁移速率常数的估算，在恒温烘箱中，使包覆火药中２，４－二硝基甲苯加速向单基药膜扩散，间隔不同时间取出，测定其含量，进而按动力学方法得出常温（２５℃）下包覆火药中２，４－二硝基甲苯的迁移速率常数为１．４７×１０－９ｍ２／ｓ．     

反相高效液相色谱法(HPLC)对双带火药中硝化甘油(NG)和中定剂(C_2)的分离测定

本文叙述了采用高效液相色谱法(HPLC),对制式双带火药中的硝化甘油(NG)和中定剂(C_2)进行快速的分离和定量测定。     

HPLC测定缓燃药中三醋精(TA)、吉纳(DINA)及二号中定剂(C_2)

本文研究了用反相高效液相色谱法对缓然药乙醚提取液中的三醋精(TA),吉纳(DINA),2号中定剂(C_2)的分离分析方法。以YWG-CH(10u±2)为固定相,装入φ×150毫米不锈钢柱内。在室温为28—30℃时用甲醇:水(V/V:65:35)作移动相。紫外检测器吸收波长在220nm时测定三醋精和2号中定剂,在230nm时测定DINA。以硝基苯(NB)作内标分别测得的结果能满足火药配方研究的要求。对同一样品测定十次,其散度系数分别为0.65%(TA),1.4%(C_2),和0.65%(DINA)。     

高效液相色谱法分离邻、对位硝基甲苯同分异构体

利用高效液相色谱法对邻硝基甲苯和对硝基甲苯2种同分异构体的分离作了系统的研究.选择十八烷基键合相色谱柱COSMOSIL5C_(18)-AR-Ⅱ(6.0mm×250mm),甲醇作为样品溶剂,甲醇和水的混合物作为流动相.确定了分离的最佳色谱条件为室温、V(甲醇)∶V(水)=70∶30、检测波长278nm、流动相流速1.0mL/min.回收率验证结果显示,准确度和灵敏度均符合分离要求.     

2,6—二硝基甲苯对鲤鱼的毒性

研究测定了２,６－二硝基甲苯（２,６－ＤＮＴ）对鲤鱼的急性和亚致死毒性．亚致死试验经１８０ｍｇ／Ｌ、３６０ｍｇ／Ｌ、５４０ｍｇ／Ｌ、７２０ｍｇ／Ｌ、９９０ｍｇ／Ｌ２,６－ＤＮＴ暴露２１ｄ．在１５℃～１９℃下,２４ｈ、４８ｈ、７２ｈ、９６ｈ的半致死浓度值分别为２５４８ｍｇ／Ｌ、２２９６ｍｇ／Ｌ、２０１２ｍｇ／Ｌ、１９００ｍｇ／Ｌ．亚致死试验中,根据２,６－ＤＮＴ对鲤鱼生长和肝、肾、鳃ＡＴＰａｓｅ活力的影响,求得２,６－ＤＮＴ的最大允许毒物浓度为１８０～３６０ｍｇ／Ｌ．     

O_2-O_2,O_2-N_2和O-N_2分子相互作用势模型

利用Tang Toennies(TT)势模型,计算了O2-O2,O2-N2,和O-N2相互作用势,得到了重要的的相互作用势的参数Rm和ε,并在此基础上计算了O2-O2系统的输运系数.其结果与文献值符合较好,说明TT势模型对于计算氧分子系统是可行的.     

NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2团簇的量子化学研究

根据化学键理论和非晶态结构的短程有序,设计了晶态团簇NNiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2的四种构型,并用DFT方法对他们的几何结构型进行高水平的量子化学计算.结果表明,模型体系中P原子供给Ni原子电子这与非晶态合金Ni81.5,5p18.5的实验结构一致,说明NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2原子簇模型能反映非晶态Nig1.5 P18.5的结构特点.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化铝(ZrOCl2·H2O)、钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备复合溶胶;并在基底上涂膜、干燥、烧成,制成了有担载体的复合膜.应用SEM和XRD和压汞法等测试技术对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征,并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化铝(ZrOCl2·H2O)、钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备复合溶胶;并在基底上涂膜、干燥、烧成,制成了有担载体的复合膜.应用SEM和XRD和压汞法等测试技术对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征,并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响.     

2，2，6，6─四氯环已酮的合成

本文对２，２，６，６─四氯环已酮的合成工艺进行了系统研究，对该反应的催化剂种类、用量、反应温度等工艺条件进行了分析探讨，找出了较佳合成工艺条件，并对产品结构进行了认证。     

NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2团簇的量子化学研究

根据化学键理论和非晶态结构的短程有序,设计了晶态团簇NNiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2的四种构型,并用DFT方法对他们的几何结构型进行高水平的量子化学计算.结果表明,模型体系中P原子供给Ni原子电子这与非晶态合金Ni81.5,5p18.5的实验结构一致,说明NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2原子簇模型能反映非晶态Nig1.5 P18.5的结构特点.     

基于数据挖掘和网络药理学分析中药治疗痛风的用药规律及作用机制

应用数据挖掘和网络药理学技术分析中药治疗痛风的用药规律及作用机制。首先通过检索中国知网、维普数据库、万方数据库、Pubmed、中国生物医学文献数据库中关于治疗痛风的中药处方,建立中药治疗痛风方药数据库,规范中药名称后,应用 SPSS Modeler18 软件及SPSS Statistics 24 统计软件进行关联规则分析、复杂网络分析及聚类分析,并根据分析结果筛选得出治疗痛风的核心中药。在TCMSP数据库获取这些中药的活性化合物和相应作用靶点,并取这些中药与痛风的交集靶点进行蛋白质互作（PPI）分析、生物功能富集（GO）分析及相关作用通路分析。数据挖掘共纳入符合标准的处方302首,根据得到高频次中药及高置信度、高支持度中药处方,综合分析确定了茯苓、黄柏、牛膝、薏苡仁、苍术、萆薢、威灵仙、泽泻这八大治疗痛风的核心中药,并已这些中药为基础,分析了它们治疗痛风的作用机制,确定了核心作用靶点为AKT1、TNF、IL6、VEGFA、TP53、IL1B、PPARG、EGF、PTGS2（COX-2）、MMP9等,主要作用通路为癌症通路、糖尿病并发症中的AGE-RAGE信号通路、IL-17信号通路、MAPK信号通路、细胞因子-细胞因子受体相互作用通路、癌症中的转录失调通路等,主要调节过程包括白细胞介素、免疫系统中的细胞因子信号转导、基质金属蛋白酶的激活、基因转录途径等。中药治疗痛风的主要药物组合为黄柏、苍术;牛膝、忍冬藤;赤芍、山慈菇、秦艽;泽泻、地黄;茯苓、萆薢、威灵仙;红花、桃仁、川芎;当归、黄芪;甘草、白术、桂枝,作用机制主要依赖于对多种酶、炎症因子、炎症通路的调控,这些中药能够显著抑制炎症急性期反应、促进尿酸排泄,该研究拟为痛风的深入研究及相关中药的开发应用提供一定的基础和借鉴意义。     

2,2,6,6─四氯环乙酮的合成

以环乙酮为原料液相法合成２，２，６，６─四氯环乙酮，并对物料比例，加料速度，反应温度，时间等影响因素进行了讨论．