反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

TiO2纳米粒子制备及其光催化性能研究

以无机盐四氯化钛为原料,采用加碱中和水解法制备出纳米级二氧化钛粒子.采用正交实验方法研究了温度、浓度、反应终了pH值、分散剂用量以及反应时间对粒子大小、分散性能和光催化性能的影响,并得到了二氧化钛光催化剂的最佳制备工艺条件,同时研究了不同条件制得的二氧化钛光催化剂对苯酚水溶液的催化降解特性.实验发现除锐钛型TiO2具有光催化活性外,无定型水合TiO2粒子也具有良好的催化活性.     

聚苯胺与聚乙烯醇共混相容性研究

本文以乳液聚合法合成聚苯胺,分别用N-甲基吡咯烷酮为溶剂溶解本征态聚苯胺(PAN)、水溶解聚乙烯醇(PVA),再通过共混浇铸制备PAN-PVA共混膜.用差热分析法和扫描电镜对共混膜进行共混相容性研究,实验结果表明它们共混后具有很好的相容性.并初步探讨了PAN-PVA共混膜的静电屏蔽效应.     

TiO2微粒子的制备

实验以Ti(SO₄)₂为原料,在水和正丙醇混合溶剂中制备TiO₂粒子,较为系统地研究了制备条件(反应物浓度、溶剂、空间分散剂、反应时间、温度等)对产物粒子颗粒大小的影响,采用TEM、X-射线衍射等技术对所得产品性能进行了表征。实验结果表明,制得的TiO₂水合粒子为均匀的球形粒子,经热处理后的粉体为锐钛矿型。     

壳聚糖衍生物的合成及其与聚丙烯腈复合膜的研究

通过对壳聚糖进行化学改性制备了壳聚糖衍生物,并将壳聚糖衍生物作为抗菌整理剂对聚丙烯腈进行了改性,以期获得具有抗菌效果的纤维织物.利用壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵化学合成了季铵盐壳聚糖(HTCC),由壳聚糖与一氯乙酸反应制备了羧甲基壳聚糖(CMC),二者均具有良好的水溶性.利用离子滴定法及原子吸收光谱法分别考察了HTCC与CMC的取代度(DS).结果表明,在一定原料比例条件下HTCC的取代度、产率随反应时间延长而增加,由分子量高的原料壳聚糖制备的HTCC的产率大于原料壳聚糖分子量低的,而以水作溶剂制备的HTCC产率小,溶解性差.CMC的取代度与反应时间、原料比例、溶胀碱化时间、加碱步骤等条件有关,而且采用低碱法进一步改进了CMC的制备方法,使制备反应更加环保、高效,有潜在的应用前景.利用FTTR、NMR、TGA对HTCC及CMC的结构进行了表征,结果证实了季铵基团、羧甲基团分别被成功引入到壳聚糖结构中.制备的壳聚糖衍生物在水和NaSCN溶剂中具有很好的溶解性.将制得的壳聚糖衍生物HTCC和CMC与聚丙烯腈溶解于NaSCN溶剂中,制备了PAN-HTCC、PAN-CMC的复合膜,并通过FTIR、DSC、TGA、XRD、WAXD对其拉伸性能、相溶性及膜的结构进行了表征,结果表明PAN与HTCC、CMC可以在NaSCN溶剂中混溶,其相溶性、拉伸性较好.     

红外光谱法定性分析三元乙丙橡胶的制样方法探讨

分别采用三种方法制备三元乙丙橡胶制品试样,并用红外光谱法对其定性分析.结果表明,相比硫化胶溶解制膜法,用溶剂抽提后裂解制样和直接裂解制样法制备的试样进行红外光谱分析均能得到与GB/T7764-2001《橡胶鉴定红外光谱法》吻合的标准.从实验的经济快速考虑,可以采用直接裂解制样法定性分析三元乙丙橡胶制品,且分析结果可靠.     

Al2O3无机膜的制备和微观结构表征

以异丙醇铝为主要原料,用溶胶-凝胶法制备Al2O3膜,考察胶溶剂的种类和用量、水解温度、回流时间等制备条件对Al2O3膜微观结构的影响.研究结果表明,选择用HNO3作为胶溶剂,HNO3用量在0.25～0.30(摩尔分数)、加水量为100(摩尔分数)、水解温度为80℃左右、回流时间为10h左右,可以制得微观结构性能比较好的Al2O3膜.     

静电纺二醋酯纳米纤维的热性能研究

以二醋酸纤维素为原料,通过大量尝试性试验,找到了两种较理想的溶剂体系,即以单独丙酮为溶剂和以丙酮/二甲基乙酰胺(DMAC)混合溶液作溶剂,成功制备了静电纺二醋酯纳米纤维.通过热重(TG)法和差示扫描量热(DSC)法,对比分析两种溶剂体系下制得的纳米纤维与原材料在热性能上的差异.研究发现:静电纺二醋酯纳米纤维的热稳定性较原二醋酸纤维素差,且以丙酮/DMAC混合溶液作溶剂纺得的纳米纤维的热性能变化更显著.     

二氧化硅膜材料制备方案的优化

在采用溶胶凝胶法制备二氧化硅膜材料时,采取了添加有机物和控制水的加入方式等措施,制得最可几孔径为0.56nm、平均孔径为0.61nm、孔体积为0.164cm3/g 的二氧化硅凝胶材料.与已有的二氧化硅凝胶材料相比,这种材料具有孔径小、孔分布范围窄、孔体积大等特点.实验结果表明,溶剂的介电性质是影响凝胶性质的一个重要因素.改进制备方案后制得的溶胶具有良好的涂膜性能.     

多基团球型中孔菠萝皮活性炭去除Pb(Ⅱ)的研究

以菠萝皮为原料,过氧化氢为活化剂,采用水热法制备菠萝皮活性炭.通过优化水热时间、水热温度、原料与活化剂的配比等实验条件制备出最佳去除Pb(Ⅱ)活性炭材料.水热时间为30 min,水热温度为200℃,菠萝皮与过氧化氢配比为2. 5 g:15. 0 mL时,所制得的活性炭为球形活性炭,比表面积为1 074. 9 m~2/g,且含有多种官能团,吸附率为95. 58%,吸附量为95. 58 mg/g.