HPLC法测定双芳—3火药中NG、α—TNT、2,4—DNT、2,6—DNT、C_2及DBP

本文叙述了用反相高效液相色谱法(HPLC)对双芳—3火药的乙醚提取物中硝化甘油(NG)、三硝基甲苯(α—TNT),二硝基甲苯(2,4—DNT、2,6—DNT)。二号中定剂(C_2)及苯二甲酸二丁酯(DBP)的分离分析方法。用装有YQG—C_(16)H_(33)(G·X)(5μ)固定相的Φ4×150mm不锈钢柱为分离柱,以60%甲醇水溶液为流动相,对一硝基甲苯(P—MNT)为内标分析NG、α—TNT、2,4—DNT、2,6—DNT。以80%甲醇水溶液为流动相,1号中定剂(C_1)作内标分析C_2和DBP。分析结果表明完全能满足部颁火药分析标准的要求。对同一样品经五次测定,其散度系数分别为NG:0.95%、α—TNT;0.50%、2,6—DNT:4.85%、2,4—DNT:1.52%、C_2:1.04%、DBP:0.89%、NC_1 0.32%。     

暗物质探测器的液氙低温精馏系统研制

针对暗物质探测器中降低介质液氙中放射性氪-85含量可获得高纯度氙的问题,通过McCabe-Thiele(M T)法及质量、能量守恒,设计并研制出一种将氪从氙中提取出且可获得高纯度氙气的高效低温精馏系统.该精馏系统中的主要结构精馏塔采用填料塔形式,填料为高效新型规整填料PACK-13C,塔高4 m,直径80 mm,其中精馏段1.9 m,提馏段2.1 m.该精馏系统可以在回收率为99%的情况下,以5 kg/h（15SLPM）的速率将氙中氪的含量从10-9降低到10-12,这对要求高精度、高灵敏度、低本底的大型暗物质探测器的研制至关重要.     

金属丝网波纹填料强化换热器壳侧传热研究

对一种利用金属丝网波纹填料强化管壳式换热器壳侧传热的方案进行了仿真研究。利用FLUENT软件通过求解多孔介质能量方程研究了金属丝网波纹填料对壳侧传热的强化效果,分析了不同空隙率的波纹填料以及不同入口速度对换热器壳侧传热性能的影响。结果表明：利用金属丝网波纹填料能够明显强化换热器壳侧传热,填料的空隙率越小、流体进入换热器壳侧的速度越小,传热效果越好。由于金属丝网波纹填料具有阻力小、压降低的优点,该强化换热器壳侧传热方案对于低入口速度工况下的换热具有独特优势。     

新型高效填料技术

<正>■技术简介填料作为填料塔最重要的传质内件,其性能主要取决于填料表面的湿润程度和汽液两相流体分布的均匀程度。对金属材质填料,本技术采用物理方法、化学方法及联合方法,对金属丝网波纹填料与金属板波纹填料进行表面处理,大大提高了液体在填料表面的成膜和填料的分离效率;在     

松轻油精馏分离工业试验

松轻油经碱液预处理后,用SM-250型工业孔板波纹填料塔(D=300 mm、h=10.1 m)以真空间歇精馏方式进行分离试验,分别得到富含蒎烯、莰烯、苧烯(双戊烯)及对-伞花烃、萜烯醇等组分的馏分.以精馏投料量为基准,α-蒎烯质量分数达80.1 %以上的馏分得率为22.3 %,其中α-蒎烯质量分数最高达86.1 %;α-蒎烯与β-蒎烯总质量分数达61.3 %以上、蒎烯和莰烯总质量分数达92.5 %以上的馏分得率为31.8 %;馏分中蒎烯和莰烯总质量分数最高达99.1 %;苧烯(双戊烯)及对-伞花烃总质量分数达64.2 %以上的馏分得率为23.1 %,其总质量分数最高达76.4%;萜烯醇质量分数最高达49.0 %,其馏分得率只有3.1 %.精馏过程塔顶压力控制在12～4 kPa范围,回流比控制在1:1～8:1范围,塔釜终温为152 ℃左右;精馏过程塔釜温度容易控制.     

萃取精馏法分离乙腈-水体系

由于乙腈与水形成共沸物,普通的精馏方法无法分离这一混合物,本课题研究了采用萃取精馏法分离乙腈-水共沸物的工艺。根据萃取剂的总体选择原则,针对该物系预选出一系列萃取剂,并利用化工过程模拟软件Aspen Plus 11.1对萃取剂选择最优。     

萃取精馏与变压精馏分离甲醇/乙酸异丙酯工艺优化及节能

基于甲醇/乙酸异丙酯的二元共沸性质分析,探究萃取精馏和变压精馏工艺分离该共沸物的可行性,以年总费用最小作为经济评价指标、CO_2排放量作为环境评价指标,采用序贯迭代法,经Aspen Plus对上述2种工艺开展模拟优化及节能研究。首先,基于无限稀释相对挥发度筛选萃取精馏的萃取剂,考察操作压力、萃取剂流量、理论板数和进料位置等因素对萃取精馏工艺年总费用的影响;其次,基于能量集成、公用工程费用最低原则确定了变压精馏工艺的操作压力,考察理论板数、进料位置与回流比等因素对变压精馏年总费用的影响;最后,对2种分离工艺进行综合对比。研究结果表明:双塔萃取精馏或变压精馏工艺均能高效地实现甲醇和乙酸异丙酯共沸物的分离。热集成变压精馏分离工艺由于热集成使得年总费用比常规变压精馏工艺的年总费用降低47.2%,二氧化碳排放量减少42.5%,这主要是因为热量集成使再沸器负荷降低,操作费用节省。与热集成变压精馏分离工艺相比,萃取精馏分离工艺的总设备折旧费和总操作费用均显著降低,萃取精馏工艺年总费用降低61.3%,且CO_2排放量减少68.1%,故萃取精馏工艺更适合甲醇和乙酸异丙酯的分离。     

醋酸甲酯催化精馏水解新工艺的工业试验及计算机模拟

在醋酸甲酯催化精馏水解新工艺取得中试成功基础上进行工业试验研究.催化精馏塔塔径1000mm、塔高22000mm;催化精馏段填充阳离子交换树脂催化剂捆扎包,提馏段填充波纹丝网填料.试验研究了进料水酯比、回流进料比和空速对酯分解率和水解液中酸水比的影响.新工艺使醋酸甲酯的水解率由固定床老工艺的23%-25%提高到57%-64%.应用模拟计算软件对试验过程进行了计算机模拟.     

动态间歇萃取精馏异丙醇-水体系工艺的研究

采用间歇加盐的萃取方式，散堆玻璃填料塔，优化选取了回流比，溶剂比等相关工艺参数。考察了萃取剂为乙二醇时，盐为硫酸钾，醋酸钾，氯化锌对异丙醇-水混合液的精馏分离效果，从小型工艺试验结果看，异丙醇萃取质量分数可达98.9％左右，较为理想，能够满足工厂生产要求.     

糠醛精制新工艺生产试验报告

<正>本糠醛精制新工艺包括蒸馏塔塔顶冷凝液在分醛罐中中和、粗糠醛在间歇式网状波纹填料塔中真空精馏,以及分别集中和单独回收精馏尾醛和头馏分水层中的糠醛等三部分。 从蒸馏塔塔顶出来的冷凝液在分醛罐中用1—2％NsOH溶液中和,使回流入塔的稀醛水层的pH值在6.5—7,从而控制粗醛的pH值在6以上,然后将粗醛送去真空精馏。 本糠醛精制新工艺的精制率高,产品质量符合国家优级品标准。     

特殊精馏分离甲乙酮-水共沸物系的工艺模拟与优化

由于共沸物的存在,甲乙酮-水混合物的分离在工业生产上一直是一个具有挑战性的问题。采用萃取精馏和变压精馏对分离工艺进行流程模拟与优化,得到摩尔分数为99.9%的甲乙酮产品,以年度总费用(TAC)最小为目标函数,采用序贯迭代法对其进行优化,得到最小TAC为6.569×10⁵美元。通过分析比较3种常用萃取剂无限稀释相对挥发度的大小,筛选出乙二醇作为萃取剂,得到最佳萃取剂用量、理论板数及进料位置;针对常规变压精馏工艺提出热集成方案,与采用方案前相比,年度总费用降低了27.1%。最后,对萃取精馏、变压精馏和热集成变压精馏3种分离工艺年度总费用进行对比,萃取精馏工艺比热集成变压精馏工艺年度总费用降低了21.5%。结果表明,在经济性方面,萃取精馏相比于热集成变压精馏更适合甲乙酮-水共沸物系的分离。     

精馏分离序列综合超级结构研究

运用组合数学理论深入研究了精馏分离序列综合问题,简明分析了有序剖分问题的计算复杂性;在可行域中采用二叉树数据结构,实现了对精馏分离序列的随机搜索;通过中间结点和叶子结点相互变换机制,构造了一种高效演化邻域(超级)结构。     

硝基氯苯单塔精馏结晶分离工艺通过鉴定

硝基氯苯单塔精馏结晶分离工艺通过鉴定北京化工大学与江苏永联集团公司联合开发的硝基氯苯单塔精馏分离新工艺获得成功，日前通过了由化工部科技司主持的技术鉴定．对、邻位硝基苯是重要的化工原料，广泛地应用于农药、医药、染料等行业。由于二者是同分异构体，其沸点差...     

催化精馏填料分离性能研究

介绍了一种酯化反应精馏填料的制备方法及几何特性，并在２３０催化精馏塔上，对其空隙率、压强降、等板高度进行了测定，结果表明，该催化填料具有良好的分离性能．     

对新型填料塔使用的几点看法

精馏是化工生产中最常用的一种分离方法,一般精馏过程耗能较大,并很难分离挥发度相近的混合物,利用新型填料塔可解决这一问题。本文现对国内新型高效填料建造和改造提出几点看法。     

基于反应精馏技术的乳酸乙酯工艺流程模拟与优化

提出了一种基于反应精馏技术制备乳酸乙酯的工艺流程．通过原料乙醇过量进料及乙醇脱水预处理的方法促进反应向右进行,提高乳酸乙酯产品的纯度;根据不同的乙醇-水共沸体系分离方法,建立了3种不同的乳酸乙酯工艺流程,即反应精馏-变压精馏(RD-PSD)流程、反应精馏-萃取精馏(RD-EX)流程和反应精馏-渗透汽化(RD-PV)流程;随后采用粒子群优化算法对各工艺流程进行多参数优化,以最小年总成本(TAC_min)为优化目标,优化工艺流程参数,并对各流程进行经济和环境评价．结果表明：相较于RD-PSD流程和RD-EX流程,RD-PV流程有效降低了工艺投资,是一种极具潜力的节能低碳的乳酸乙酯工艺流程,较前两者其TAC分别降低了67.89%和29.33%,全局能量消耗(GEC)分别降低了70.17%和27.85%,CO₂排放量■分别降低了68.36%和25.00%.     

2,4-二硝基甲苯磺酸盐降解菌株的分离、鉴定及降解特性研究

针对TNT红水污染土壤生物修复菌种资源匮乏问题, 从复合菌群中分离纯化出一株2,4-二硝基甲苯磺酸盐(DNTS)降解菌株X2, 经生理生化分析及16S rDNA鉴定, 该菌株属于鞘氨醇单胞菌属。进一步研究环境因素对菌株X2生长的影响, 并探究X2对 2,4-二硝基甲苯-3-磺酸盐(2,4-DNT-3-SO₃^-)和2,4-二硝基甲苯-5-磺酸盐(2,4-DNT-5-SO₃^-)的降解机理及对多种硝基芳香族炸药的降解效果。结果表明, X2的最佳生长条件为30^oC, pH=7和1％盐度。菌株X2对初始浓度为500 mg/kg的2,4-DNT-3-SO₃^-和 2,4-DNT-5-SO₃^-的降解率分别在第12天和第3天达到100%。液相色谱–质谱(LC-MS)分析表明, DNTS中的硝基被转化为氨基。鞘氨醇单胞菌X2具有广谱降解特性, 不仅可以降解DNTS, 还可以降解2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、二硝基甲苯(DNT)和硝基甲苯(MNT)等多种硝基芳香族炸药, 为TNT红水污染土壤生物修复提供可能性。     

膜结构填料的材料特性对甲醇/异丙醇精馏分离的影响

以聚偏氟乙烯（PVDF）、聚丙烯（PP）、聚砜（PS）和聚四氟乙烯（PTFE）4种材料作为中空纤维膜结构填料对甲醇与异丙醇混合体系进行精馏分离研究。从塔顶馏出液浓度、等板高度和传质系数三方面比较了4种膜结构填料的优劣,并从膜的材料特性和微观结构角度对结果进一步分析,得出聚偏氟乙烯膜结构填料比较适合于精馏分离甲醇与异丙醇体系的结论。     

变压精馏乙醇-苯混合物分离工艺模拟计算

乙醇-苯混合物是一种二元最低共沸液体混合物。研究了变压精馏分离乙醇-苯工艺流程，以Wilson活度系数方程作为物性计算方法，使用过程模拟软件AspenPlus对整个分离流程进行模拟计算，以系统能耗最低为目标，对重要的工艺参数进行了优化，提出的工艺方案可为工艺装置设计提供理论参考。     

双曲型高效规整填料的流体力学和传质性能

用两种双曲(SQ)型金属丝网波纹填料在内径为500 mm,填料高度为1 m的有机玻璃塔内进行冷膜实验。通过研究SQ型填料的流体力学和传质性能可知,此填料特殊的弧形波纹结构改善了气液分布。实验结果显示SQ型填料的传质性能要优于传统填料CY-700,当L=25.48 m3/(m2.h)时,SQ-700的HETP值比CY-700相对降低44.5%。对于同种SQ型填料,其压降,泛点和等板高度符合一般填料的变化规律,而SQ-800的比表面积大于SQ-700,故而传质效率高,能耗高,可操作范围小。