单组份封闭型聚氨酯-银导电胶的制备研究

以封闭型聚氨酯为基体、三羟甲基丙烷(TMP)为固化剂,制备了单组份银粉导电胶,并研究其性能.该聚氨酯基体由2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、TMP和少量聚乙二醇进行缩聚,并与己内酰胺反应而得.在基体中添加TMP固化剂、银粉和二氧化硅并充分搅拌后制得单组份导电胶.通过红外光谱、剪切强度和电阻率的测定对产物进行了表征,结果表明,70 ℃下TMP、TDI的加成反应需要时间为4～4.5 h,与己内酰胺的封闭反应时间为3～4 h;银粉的质量分数为75%时产物性能最好;加入少量二氧化硅能够提高导电胶的剪切强度,但电阻率会随之升高.     

聚氨酯多元醇水分散体的合成

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),聚醚二元醇(N210),二羟甲基丙酸(DMPA),三羟甲基丙烷(TMP)为主要原料制备端-NCO聚氨酯预聚体,用二乙醇胺(DEA)封端引入羟基,合成了双组分水性聚氨酯的聚氨酯多元醇分散体组分.研究发现:DMPA,TMP的用量、羟基含量及分散体与固化剂组分的配比等因素显著影响分散体及涂膜...     

二正丁胺滴定法研究IPDI与DMPA反应动力学

异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的反应在水性聚氨酯分散液合成中非常重要。本文用二正丁胺滴定法研究了IPDI、DMPA在溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的反应动力学。结果表明:IPDI的反应活性较低,其与DMPA反应活化能为Ea=68.7 kJ/mol。     

己二异氰酸酯-三羟甲基丙烷加成物的合成

研究了耐候性聚氨酯涂料固化剂己二异氰酸酯(HDI)-三羟甲基丙烷(TMP)加成物的合成工艺.通过对反应产物NCO含量和黏度的测定,考察了TMP中水分含量、催化剂、HDI与TMP摩尔比、反应温度、反应时间对加成产物的影响.结果表明,TMP中水分对加成产物黏度影响很大,需进行脱水处理;HDI-TMP加成物最佳合成工艺条件为:催化剂二月桂酸二丁基锡用量0.05%,HDI与TMP的摩尔比3.15,反应温度80℃,反应时间3 h,可获得低黏度HDI-TMP加成物.     

溶胶SiO2改性高度支化水性聚氨酯的研究

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)、二羟甲基丙酸(DMPA)和聚醚胺(ATA)为原料,采用A2+B3法合成了具有高度支化结构的水性聚氨酯(HBAPU),然后分别加入质量分数(下同)为0.5%,1.5%,2%,3%的SiO<,2>溶胶制成溶胶SiO<,2>改性高度支化水性聚氨酯.用红外光谱(F...     

聚酯型水性聚氨酯的合成与性能研究

采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与聚酯二元醇和二羟甲基丙酸(DMPA)反应制得聚酯型水性聚氨酯乳液,讨论了-NCO与-OH摩尔比值、反应温度、扩链剂种类及催化剂等对水性聚氨酯乳液及其涂膜性能的影响。研究结果表明:较好的反应条件为初始-NCO与-OH摩尔比值2.6～4.0之间,反应温度80℃。在此反应条件下,采用二月桂酸二丁基锡/三乙胺复合催化剂及二乙烯三胺/乙二胺复合扩链剂可以得到具有良好储存稳定性、耐水性和物理性能的聚酯型水性聚氨酯。     

聚氨酯固化剂的合成与反应机理

采用FT-IR分析技术对甲苯二异氰酸酯-三羟甲基丙烷(TDI-TMP)固化剂合成反应体系在不同反应条件下得到的聚氨酯预聚物进行表征,发现在通常的工业合成条件下得到的聚氨酯预聚物有未反应的OH存在,而在高温合成条件下OH完全反应.结果表明TMP的实际官能度与反应条件有关.从反应机理的角度,分析并发现空间位阻和反应的不确定性是导致较低温度下羟基反应不完全和国产合成固化剂储存时间短的原因.最后提出了合成聚氨酯预聚物的工艺,采用该工艺所合成的聚氨酯预聚物分子结构较理想,且合成体系中残留的TDI可用薄膜蒸发器进行分离回收.     

新型改性水性聚苯胺-环氧树脂涂料的制备

通过化学结构改性法分别在环氧树脂E-44的一端引入双键,另一端引入羟基,用不饱和有机酸中和,得到水性环氧树脂.研究了单体配比、反应温度对反应转化率的影响,确定了水性环氧树脂制备的最佳条件为:n(N-甲基烯丙基胺):n(二乙醇胺):n(E-44)=1.00:1.05:1.00;反应温度60℃;反应时间 4 h.同时研究了水性环氧树脂及固化剂不同配比对涂层性能的影响,确定了水性环氧树脂乳液和固化剂的最佳质量比为2:1.     

双组分水性聚氨酯胶黏剂的合成及表征

以聚酯二元醇、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇(BDO)和三羟甲基丙烷(TMP)等为原料合成了双组分水性聚氨酯(WPU)的多元醇组分.考虑到溶解性、反应活性、工业成本等因素,本研究从小分子二元醇(如乙二醇、丙二醇、丁二醇、一缩乙二醇等),小分子三元醇(甘油),小分子四元醇(季戊四醇),聚乙二醇(相对分子质量200~2 000),聚丙二醇(相对分子质量300~2 000)等数十种醇类化合物中,反复试验,再三筛选,最后确定以聚乙二醇-800和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体为原料合成了亲水性多异氰酸酯固化剂组分.将多元醇组分和固化剂组分混合配制,得到了双组分WPU胶黏剂.通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、黏度、吸水率、黏接强度、离心稳定性等性能测试,分别对多元醇组分和固化剂组分合成的关键步骤及影响产物性能的各种因素进行了探讨.结果表明,当DMPA、BDO、TMP的质量分数分别为6%、4%、3%时,多元醇组分的外观、稳定性、黏接强度等性能较好;选择聚乙二醇作为亲水组分对HDI三聚体进行改性,且当其添加的质量分数为11%及以上时,制备出的多异氰酸酯固化剂组分具有较好的水分散性.     

DCPD改性UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯的合成

以二聚戊二烯(DCPD)为原料先合成不饱和聚酯二元醇,与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)合成紫外光固化树脂,用三乙胺中和得到稳定的DCPD改性UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯(WDUPUA)乳液,同时采用傅里叶红外光谱(FT-IR)对WDUPUA的结构进行表征。采用单因素变量法探讨了反应温度和反应时间、阻聚剂、n(—NCO)/n(—OH)、DMPA含量和中和剂对合成反应及乳液性能的影响。结果表明:合成过程中第1步反应温度和时间分别为60℃、2.5 h,第2步分别为75℃、4 h,第三步分别为75℃、3 h,阻聚剂用量为0.07%;当n(—NCO)/n(—OH)为1.5、DMPA质量分数为6%、中和度为100%时,为DCPD改性UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯的适宜合成工艺条件。     

一种低温解封阴极电泳漆单组份固化剂的合成与表征

以乙二醇单丁醚为溶剂,己内酰胺为封闭剂对TDI进行封闭,得到单组份固化剂。通过红外测试、热失重测试对得到的单组份固化剂进行表征,探讨了在不同条件下—NCO的封闭率,进而确定最佳实验条件为n(活泼H)∶n(—NCO)为1.2,封闭反应温度控制在90℃左右为宜,反应时间为4 h。     

水性封闭型多异氰酸酯的制备

用异氰酸酯三聚体与聚乙二醇单甲醚(MPEG)反应,再用封闭剂将剩余的异氰酸酯基封闭,制得可水分散的非离子型封闭异氰酸酯(WBI),详细讨论了制备这种亲水性封闭型多异氰酸酯的主要影响因素。结果表明:选用数均分子量小于2 000的MPEG,以甲乙酮肟(MEKO)作为封端剂,可以制备黏度适中且稳定的亲水性封闭型多异氰酸酯;用IPDI三聚体较HDI三聚体更容易制得粒径分布均匀,储存稳定性好的水性封闭型多异氰酸酯;在用MPEG制备封闭型亲水性多异氰酸酯时,MPEG用量超过某"临界值"时,乳液的性质会发生突变,多异氰酸酯品种不同时,该"临界值"不同。     

水性聚氨酯的制备及其交联膜的性能研究

采用ＮａＨＳＯ３封端法制备了一系列的水性聚氨基甲酰磺酸钠（ＰＣＳ）,讨论了作为溶剂的水、乙酸乙酯、乙醇的用量对封端率的影响,结果表明３种溶剂的用量均有一最佳值,膜的吸水、吸乙醇及动力学实验表明经多乙烯多胺交联的ＰＣＳ膜具有良好的耐水、耐乙醇性能及力学性能。     

超支化聚酯基二茂铁/环氧树脂复合材料的固化行为及性能研究

采用非等温DSC法对超支化聚酯基二茂铁/环氧树脂固化体系的固化反应热行为及固化动力学进行了研究,分别利用Kissinger和Ozawa动力学模型计算得到各体系固化反应的表观活化能,利用Crane模型计算出固化反应级数,通过固化体系的DSC数据确定了体系的固化工艺为100 ℃2 h→140 ℃2 h→160 ℃1 h,并通过TG及DSC测试了在该工艺固化后复合材料的5%热失重温度在287~330 ℃,玻璃化转变温度在105.29~130.27 ℃之间,具有良好的热性能.      

间硝基苯甲酸的合成研究

间硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药,农业,化工,染料等领域。为了探索其合成工艺,考察了4种不同脱水剂对其合成产率的影响。结果表明乙酸酐做脱水剂时的产率最高,并对影响产率的诸因素进行了分析,得出最佳反应条件为：苯甲酸0.015 mol,催化剂的用量为4.4 mL,苯甲酸与硝酸摩尔比1∶3,反应温度90℃,反应时间2 h,催化硝化反应产率达80.31%。     

聚酰胺酸改性环氧树脂耐热性的研究

用4, 4′-二氨基二苯基砜(DDS)做固化剂,采用聚酰胺酸(PAA)对环氧树脂(EP)进行改性,研究了PAA用量、固化剂用量和反应时间对环氧树脂耐热性的影响,采用TG测定不同配比、预反应时间及不同固化温度下改性EP的耐热性,利用SEM对最佳配比固化后样品的表面和断面形貌进行了分析.结果表明,改性树脂最佳固化工艺条件为:120 ℃,1 h→150 ℃,1 h→170 ℃,2 h→200 ℃,2 h→250 ℃,2 h;改性树脂配比为mEP∶mPAA∶mDDS=1∶0.75∶0.08;预反应时间3 h,改性EP的热分解温度为411 ℃,比未改姓EP提高了近80 ℃以上;EP/PAA/DDS固化后样品无明显的两相结构,树脂的相容性较好.     

苯酚双环戊二烯环氧树脂的合成与固化性能研究

以苯酚和双环戊二烯为原料,通过Friedel-Crafts反应,合成了双环戊二烯酚树脂(DPR)。用环氧氯丙烷对该树脂进行环氧化,还制得了含有双环戊二烯结构的环氧树脂(DER)。系统地考察了合成反应的条件,所得环氧树脂的最大环氧值为0.31~0.35,有机氯含量小于0.02mol/100g。用红外光谱考察了以甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂时该树脂在180 ℃时的固化速度,固化3.5 h时, 环氧开环的转化率大于92%。DSC的分析表明DER与双酚A环氧树脂E51混合(质量比为1:1),固化树脂的玻璃化转变温度T_g比E51固化树脂的玻璃化转变温度高15 ℃。     

CA型环氧树脂固化剂的研究

采用氯磺化聚乙烯与乙二胺、二氨基二苯基甲烷的混合物反应,合成一种新型固化剂;研究了混合多元胺的组成对合成反应的影响,以及所制固化剂的固化性能及其固化环氧树脂的物理－机械性能。实验结果表明该固化剂能使环氧树脂涂料在潮湿表面和水中良好成膜,所固化的环氧树脂涂膜具有良好的附着力、柔韧性、冲击强度等物理机械性能和良好的耐蚀性。     

在潮湿表面上和水中用环氧树脂固化剂的研究

本文报道了用氯磺化聚乙烯与混合二元胺反应的环氧树脂固化剂的合成，并研究了混合二元胺的组成、用量的影响及固化剂的性能。该固化剂固化的环氧树脂具有良好的附着力，柔韧性和冲击强度等，还能使环氧树脂在潮湿表面上和水中良好成膜。     

铝合金的硅烷化工艺研究

本文研究了6063铝合金的硅烷化工艺。采用正交试验法对硅烷偶联剂溶液pH值、浓度、水解时间和醇水比等工艺进行了研究,采用单因素变量法对固化温度、固化时间等工艺参数进行了探讨。实验结果表明,体积分数3%的硅烷溶液在pH=8的条件下水解4 h,在180℃加热40 min得到耐蚀性较好的硅烷膜,可有效地提高铝合金基体的耐蚀性。