热解析GC用的大容量固相萃取器的开发及其基本特性的探讨

开发了一种用于液体和气体样品中微量组分富集的大容量固相萃取装置.在小金属钛管(内径1.2mm外径1.6mm长6～30mm)的外壁键合上一层聚二甲基硅氧烷(厚0.32mm),就能有效地萃取多种有机物,结果可用热解吸-气相色谱-质谱联检.     

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物

采用固相萃取(solid base extraction,SPE)-气质联用法(GC-MS)测定水样中半挥发性有机物.水样中半挥发性有机物用Waters Porapak Rdx固相萃取柱富集、浓缩后,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,采用电子轰击离子源及选择离子扫描模式对样品中各组分进行定量分析.结果表明,水样中半挥发性有机物经固相萃取后得到有效富集,各化合物气相色谱分离效果较好.在0.05～0.40 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.990.检出限(以基线3倍噪音计,3S/N)在0.13 ～ 15.87 μg/L范围内.在空白水样的基础上用标准加入法测得各半挥发性有机物的加样回收率在70％～112％,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.67％ ～ 17.17％.该方法可一次性同时分析《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中所列几十项SVOCs,试验结果为水质监测行业进行水质检测和进一步研究提供一定参考.     

溶胶-凝胶法制备硅橡胶固相微萃取探头

应用溶胶—凝胶技术制备了107硅橡胶固相微萃取探头。通过加热,考察了涂层的热稳定性;采用顶空—气相色谱联法,对水中的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳进行了萃取分析。实验表明,萃取头使用温度高,涂层不易脱落,萃取装置与气相色谱联用效果好,对氯代烃类化合物吸附、萃取效果好。     

鄢陵腊梅香气成分的固相微萃取-气质联用分析

采用顶空固相微萃取(SPME)吸附采集鄢陵腊梅花的香气成分,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析鉴定,以GC-MS总离子流色谱峰的峰面积归一化定量分析鄢陵腊梅花的香气成分,鉴定出含有芳樟醇、乙酸苄酯、吲哚、苯甲醇、反乙位罗勒烯、壬醛、丁香酚、桂醇和甲琥胺等60种挥发性物质.结果表明,固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)法是一种简单、可靠、适用于鲜花香气成分分析的方法.     

邻苯二甲酸二甲酯印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

制备了对增塑剂邻苯二甲酸二甲酯(DMP)具有特异选择性的印迹聚合物(MIP)并成功用于水样中DMP的固相萃取.改变功能单体和聚合方法制备了4种DMP印迹聚合物,并用平衡吸附方法研究了各聚合物对DMP及结构类似物的吸附选择性.进一步将优化聚合物MIP3用作固相萃取(SPE)柱填料,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)研究其对某环境水样中DMP的萃取能力.结果表明,MIP3可选择性富集水样中的DMP和净化干扰物质.萃取后DMP的质量浓度由8.2μg/L浓缩至80.06μg/L,富集倍数达到了9.76.回收率为99.16%～103.97%,而传统的液液萃取回收率仅为87.73%～96.14%,方法的灵敏度大大提高,检出限由0.04μg/L降低至0.007μg/L.     

固相微萃取-气质联用技术分析紫茎泽兰中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术分析中国西南地区紫茎泽兰中的挥发性物质成分,结果表明:在挥发温度为35℃时,分离出28种有机组分,鉴定出了23种化合物,包括烃、苯、酮、醚、醇、脂和醛类.1-甲基-2-(1-甲基乙基)苯、二甲硫醚、α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、2-蒈烯及冰片相对质量分数分别为28.97%, 1.04%, 0.43%, 8.27%, 0.45%, 5.87%, 0.70%,这些化合物的总相对质量分数为45.03%,它们对动物的呼吸系统、眼睛及皮肤等具有刺激性.样品的挥发温度升高分离出的有机组分增多,但其有害挥发性物质成分变化不大,在35℃时,大部分有害物质已挥发出来.     

自制聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯固相微萃取膜富集水样中邻苯二甲酸酯类化合物

采用湿法制膜技术制备了聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)新型固相微萃取膜,以扫描电镜、红外光谱和热重分析等手段对自制膜的性能进行表征.考察了吸附条件、解吸条件的影响,用于珠江水和湖水中邻苯二甲酸酯类化合物的分离富集.珠江水样检出3种邻苯二甲酸酯类化合物,湖水样检出5种邻苯二甲酸酯类化合物,含量在41.17～119.49μg/L之间,回收率79.6%～112.4%,RSD 12.5%～23.8%.与固相微萃取纤维相比,固相微萃取膜制作成本低、使用方便、吸附容量大,是一种有发展前景的样品前处理新技术.     

分散固相萃取-气质联用法同时检测茶叶中32种农药多残留简

用硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉按照质量比1∶1∶2混合后作为净化剂,乙腈为提取溶剂,建立新型的农残分散固相萃取前处理方法,实现茶叶样品的快速制备,运用GC-MS对样品进行检测.采用对空白样品进行加标回收率实验,得出该方法的回收率范围、精密度,验证该方法的可靠性和准确性.最后得出32种农残回收率范围为80%~120%,精密度均小于10%,方法检出限在0.002~0.153mg/kg.本方法快速、简便、经济且具有较高灵敏度,是一种很好的茶叶农残检测方法.?更多还原     

固相微萃取-气质联用技术在天然产物挥发性成分分析中的应用

对固相微萃取-气质联用技术的原理、优点、萃取条件,及其在天然产物如水果蔬菜、香料、中草药、食品等挥发性成分分析中的应用进行了较为详细的阐述,综述文献47篇.     

新型固相微萃取膜及其应用

本文应用新型固相微萃取膜成功地分离了尿液中的吗啡，血液中的敌敌畏以及沙土中的炸药梯恩梯，并利用气相色谱/质谱联用仪对分离后的化合物样品进行了分析。     

顶空固相微萃取气质联用在过氧化物炸药气味检测中的应用

为了夯实警犬进行气味作业的科学基础,进一步提高警犬的训练水平,需要研究炸药气味的化学组成及其特征。顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC/MS)技术可实现对挥发性物质的定性和定量分析,适用于炸药气味分子的检测与分析,对合成气味训练辅助物有重要意义。介绍顶空固相微萃取气质联用技术,重点对该技术在过氧化物炸药气味检测的应用进行总结和分析,并提出对该项应用进行优化的可行性建议。     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物:含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚(4.36%)、二甲基三硫醚(13.36%)、1,2,4-三硫杂环戊烷(3.70%)、1-辛烯-3-醇(1.11%).     

固相微萃取-气质联用检测白苞蒿挥发性有机物

以白苞蒿的鲜花、叶为研究对象,利用固相微萃取（SPME）技术为前处理进行富集提取,通过气相色谱 质谱联用仪（GC-MS）对挥发性有机物进行分离和初步鉴定。分析了白苞蒿样品中的高匹配度成分和高含量成分,分别从白苞蒿鲜花和鲜叶中检测出的高匹配挥发性有机物33和28种,占各自总香气成分的91.00%和83.15%;而在高含量成分方面,花的高含量成分包括α-姜烯 （39.03%）、顺式-罗勒烯（8.22%）和1,2,3,4,4a,7-六氢-1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)萘（8.00%）等,叶的高含量成分为顺式-罗勒烯（19.31%）、α-姜烯（17.53%）和石竹烯（16.69%）等。进一步对比白苞蒿不同器官的挥发性有机物的异同,结果表明,花、叶中共有成分为15种,同时花和叶样本中也存在特异性成分,分别为18和13种。     

尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定

建立尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.用SPEC.C18AR/MP3固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿:丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的O6-乙酰吗啡进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,O6-乙酰吗啡检出限可达0.004μg/mL;同一根萃取柱连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降;用所建立的diskSPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致.该方法适合于法医毒物分析.     

顶空固相微萃取结合气质联用方法快速测定地椒挥发性成分

采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)结合气质联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)提取、分析地椒中的挥发性化学成分,通过面积归一化法确定各成分的相对含量。结果检出挥发性成分56种,其中以酚醇类、萜类、烯类、酯类、醛酮类化合物为主,主要成分有芳樟醇(27.8%)、龙脑(9.12%)、樟脑萜(8.12%)、柠檬烯(7.81%)等。本实验首次对山东地区地椒挥发性成分进行HS-SPME结合GC-MS研究,发现其化学成分丰富,具有较高的药用价值。     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析清香木中的香气成分

用项空固相微萃取(head-space solid-phase microextractions,HS-SPME)和气相色谱质谱(gas chromatg-raphy mass spectrometrometry,GC-MS)联用技术对清香木的香气成分进行分析,共分离鉴定出了76种化学成分,占总峰面积的92.14%.其中酯类22种,占峰面积的65.72%;烯烃类21种,占峰面积23.59%;烷烃类12种,占峰面积1.81%;醛类5种,占峰面积的0.49%;醇类5种,占峰面积的0.53%;其他物质占峰面积7.86%,主要为酮类和酸类物质.     

固相微萃取气质联用分析峨眉山人工种植灵芝破壁孢子粉中挥发性成分

分析峨眉山人工种植灵芝孢子粉中的挥发性成分。固相微萃取(SPME)吸附灵芝孢子挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析。结果100μm PDMS萃取头在265℃恒温条件下萃取30 min效果最好,检测出的峰最多,共检测出55种物质,占总峰面积的69.44%。其中,以脂肪酸居多,姜芳香酮、β-榄香烯等成分在灵芝孢子的挥发性成分中还未见报道。结论:固相微萃取与GC-MS联合分析灵芝孢子中挥发性成分的方法操作简便,效果较佳。