智能石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿镉

目的建立快速有效的减少尿镉测定中尿基体干扰的预处理方法，改善尿镉原子吸收光谱测定的效果。方法通过比较不同稀释剂、基体改进剂、升温程序及温度对尿镉测定的影响，选择0．25％Mg（NO3）2-0．5％TritonX-100作为样品稀释剂，0．1％Pdcl2-0．125％Mg（N03）2-0．5％TritonX-100-1％HNO3为基体改进剂，采用三步匀速干燥的石墨炉升温程序。该方法灵敏度b=0．21370A（μg/L），检测限为0．0716μg/L，相对偏差为0．8％～1．5％，回收率为98．8％～99．2％，线性范围0～10Ixg／L，样品稳定性〉10天。检测某电池厂镉作业工人60人，同时检测非镉接触的某单位工作人员79人，尿镉测定结果分别为（7．31±4．37）μg/gcr和（1．23±1．11）μg/gcr，两组比较，差异有统计学意义（P〈0．000）。结论该方法尿样可直接稀释测定，简单、快速、灵敏、准确、可靠，可满足大批量检测的要求。     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

天山花楸中总黄酮和槲皮素测定

以芦丁、槲皮素为标准品建立了用分光光度法测定天山花楸叶中总黄酮的含量和果实中槲皮素含量的测定方法，分别采用5％ NaNO2～10％Al（NO3）3～4％NaOH和2％AlCl3显色系统，并分别在510nm和422nm处进行了含量测定。结果表明：天山花楸果实中总黄酮为7．75％（RSD％=1．09），在1．596～6．384mg／100mL（R^2=0．9999）范围内，线性关系良好；7月天山花楸叶子中槲皮素为0．777％（RSD％=0．66）、8月其叶子中槲皮素为0．397％（RSD％=0．81），叶子中槲皮素在0．241～0．723mg／100mL（R^2=0．9995）范围内，线性关系良好。     

起始斜率法测定枸札子中痕量硒的含量

提出基于在碱性条件下，Se（Ⅳ）催化硫代乙酰胺还原亚甲基蓝的反应作为指示反应，测定痕量硒的新催化动力学分析法。研究了催化反应的条件和影响因素，采用起始斜率法，测定了枸杞子样品中的微量硒含量，当硒含量在0．1～1．0μg／15mL范围内与褪色反应速率（d△A／dt）成正比，回归方程为y=0．0195x-0．0024，相关系数r=0．995。用于枸杞子中的硒的测定，测定结果的相对标准偏差为5．4％（n=4），加标回收率为90％～96％。     

多巴胺在FcA/Nafion/GCE上的电化学行为及其SWV测定应用

研究了多巴胺（Dopamine，DA）在二茂铁乙酸（Ferrocenyl Acetic Acid，FcA）和Nation聚合物薄膜修饰玻碳电极（FcA／Nation／GCE）上的电化学行为，测定了DA在该修饰电极上的动力学参数，并用方波伏安法（SWV）对DA在FcA／Nation／GCE上的测定应用进行了研究．结果表明，与GCE相比，DA在FcA／Nation／GCE上的峰电流增大约10倍，氧化峰电位负移60mV，表明FcA／Nation／GCE对DA有良好的电化学催化作用；同时测得DA在FcA／Nation／GCE上的电子转移系数口为0．44，反应速率常数k。为0．106cm／s，表观扩散系数D0为5．4×10^-6cm^2／s．用SwV方法测得DA浓度在1．0×10^-5～2．0×10^-3mol／L范围内氧化峰电流（Jpa）与其呈良好的线性关系，线性拟舍方程为Jpa（μA）=47．524＋16．508c（10mol／L），相关系数R=0．9989，检出限为1．0×10^-6mol／L，相对标准偏差为0．9％～1．1％，回收率为97．5％～100．1％．该测定方法简单快捷，测定结果令人满意．     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

便携式分光光谱仪测定水中氯化物含量

PORS-15浸入式便携分光光谱仪测定水中氯化物，与国家标准方法比对无显著差异。氯化物浓度在0．5～50mg／L范围内与吸光度呈线性关系，线性相关系数为r=0．998，加标回收率97％-106％，测定结果相对标准偏差1．8％～4．1％（n=6）。满足水质监测分析方法中对氯化物测定的限值要求。     

硫代米■酮显色树脂相分光光度法测定黄河水中痕量汞(Ⅱ)

在pH5．0～6．5条件下，汞（Ⅱ）与硫代米酮生成紫红色配合物，用732型强酸性阳离子树脂交换吸附进行树脂相分光光度法测定痕量汞（Ⅱ）。结果表明，有色配合物树脂相的最大吸收波长为590nm，汞（Ⅱ）含量在0～08mg·L-1范围内符合Beer定律，表观摩尔吸光系数为4．26×105L·mol-1·cm-1.用于黄河水中痕量汞（Ⅱ）的测定，相对标准偏差小于3．2％，加标回收率为95％～102％     

分光光度法测定蒙药黑冰片中微量钛

本实验利用分光光度法对蒙药黑冰片中钛的含量进行了测定,测得标准曲线的回归方程为：A=0．00573＋0．048C（r=0．9998）．检测限为3～15μg／mL．回收率为99％～102％,RSD为0．89％（n=5）,该方法操作简单,灵敏度高,可以推广使用．     

HPLC法测定健儿消食口服液中橙皮苷和黄芩苷的含量

建立一种同时测定健儿消食口服液中的橙皮苷和黄芩苷的高效液相色谱法（HPLC）．样品用甲醇超声提取，采用ZorbaxSB-C18色谱柱上分离，以1％乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长280nin，柱温为25℃时直接测定．橙皮苷在15．5～155．0μg·ml-1内线性关系良好；黄芩苷在58．0～290．0μg·...     

Ir(Ⅳ)-二甲基黄-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀磷酸介质中，铱催化高碘酸钾氧化二甲基黄褪色，据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。方法的线性范围为0．032～0．088μg／mL，检出限为7．54×10^-7μg／mL，对1．0μg／25mL Ir（Ⅳ）测定的相对标准偏差为1．5％（n=11）。这种方法简单、灵敏，已用于冶金产品中铱的测定，结果较好。     

气相色谱法分析蔬菜中残留农药

本文讨论了应用气相色谱（GC）测定蔬菜中10种农药残留量的方法。本方法的检测线性范围为0．1～1．5μg/mL,最小检测限为0．010-0．040mg/kg,回收率在90．1％～108．6％,相对标准偏差（RSD）小于6．0％（n=7）。结果表明,该方法快速、灵敏、分离度高,对于科学研究和指导安全农业生产具有重要意义。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

贯叶连翘中金丝桃素与黄酮（槲皮素）的含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定贯叶连翘中的金丝桃素、黄酮（槲皮素）的含量。方法：色谱柱为Phenomenex LunsC18（4．6mm×150mm,5μm）,检测波长分别为590nm和360nm,流动相分别为甲醇：0006mol／L磷酸氢二钠溶液（87：13）和甲醇：水：磷酸（55：44．8：0．2）。结果：线性范围分别在0．027-0．135μg和0．052～0．26μg内良好,回收率分别为：98．39％（n=5）和98．85％（n=5）。RSD分别为0．78％和1．02％。结论：方法能用于贯叶连翘中的金丝桃素、黄酮（槲皮素）的含量测定。关键词：贯叶连翘;槲皮素;金丝桃素;含量测定     

CSPS显色剂光度法测定微量钪的研究

采用氯代磺酚S作为显色剂,用分光光度法测定微量钪,探索了测定的实验条件,确定了以甲基橙为指示荆,乙酸钠调节溶液pH值,乙酸-乙酸钠缓冲溶液将pH值控刺在4～4．5,测定波长λ=646nm。结果表明：Sc（Ⅲ）的质量浓度在0～0．25mg·L-1,吸光度曲线符合朗伯比尔定律,回归方程为A=-3．2248Cs。（Ⅲ）＋0．0221,相关系数R2=0．9997,表观摩尔吸光系数ε=1．22×10^5。钪的加标回收率为97：4％～102．8％,RSD在2io％～3．0％。该方法简单易行,选择性和灵敏度较高,适合微量钪的快速测定。     

新型汽油辛烷值改进剂

目的 合成一种新型汽油辛烷值改进剂——甲氧基异丁酸烷基酯。方法采用烃化反应合成甲氧基异丁酸烷基酯，研究法测定汽油辛烷值。结果甲醇与甲基丙烯酸甲酯的配料比（物质的量比）为1．8：1，反应时间为4h，催化剂用量为15％（质量分数），阻聚剂的量为0．2％（质量分数），此条件下产品收率为87．3％。结论改进剂添加量为3％～7％（体积分数）时，汽油辛烷值可提高1．5～10个单位。     

含有吸附络合物体系的示波分析及机理研究

In（Ⅲ）在pH=4．57的0．2mol．L-1HAc－0．4mol·L-1NaAc－0．1％V．C－0．006％HCuP溶液中，用示波计时电位法可获得良好的示波图，其切口电位Eh=0．90（VsSCE），切口高度与In（Ⅲ）浓度在8．0×10－7～1．4×10－5mol·L－1范围内成正比，检测下限可达5．0×10－7mol·L-1，测得吸附络合物组成为In（Ⅲ）：铜铁试剂=1：1，条件稳定常数为5．9×103．方法应用于含铟合金轴承样品中微量铟的测定，标准偏差为0．59，回收率为98.83％，结果令人满意．     

SS-GF-AAS法测定冬虫夏草中的铜元素

目的研究冬虫夏草中铜的含量。方法利用石墨炉原子吸收法,采取固体直接进样（solidsampling—graphitefurnace-atomicabsorptionspectrometry,SS-GF—AAS）对冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素进行分析测定。结果SS_GF—AAS实验结果显示,冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素含量在6．45～7．24mg／kg之间,平行样品的重复性相对偏差（RSD）为0．63％～5．37％,样品的日间重现性RSD为4．43％,此方法的回收率范围为91．19％～110．62％。结论该方法重现性良好,其测定结果的精密度及重现性可以同常用的液体原子吸收分光光度法相媲美。     

HPLC测定大风丸中芍药苷的含量

目的——建立大风丸中芍药苷的含量测定方法。方法——采用高效液相色谱法测定,用C18柱（3．9×150mm,5μm）,以1％磷酸-乙腈（88：12）为流动相,检测波长231nm。结果——芍药苷的线性范围为0．094μg～0．94μg;r=0．9999,芍药苷平均回收率为99．73％,RSD=0．52％（n=5）。结论——所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制大风丸的质量。