乙酸光氯化合成三氯乙酸宏观动力学研究

针对乙酸光氯化制备三氯乙酸反应过程，采用带有溢流的环流反应器，在半连续条件下测定乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸浓度随时间的变化规律。建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程，考虑到Cl2与乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的反应存在竞争性，通过引入“竞争因子”提高备组分浓度模型计算值与实验值的拟合度，并估计出动力学参数。结果表明，加入“竞争因子”的平行-连串宏观动力学模型能准确地反映己酸光氯化合成三氯乙酸的反应动力学规律。     

分光光度法测定水样中三氯乙酸的影响因素

主要对分光光度法测定水样中三氯乙酸实验进行了研究,并着重分析了溶液中的二氯乙酸,一氯乙酸对三氯乙酸的测定实验结果的影响。结果表明,当水样中只有三氯乙酸时,在530 nm处进行吸光度法检测,其线性检测范围为0~10 mg/L,相关线斜率为0.1106,相关系数R2=0.9999,最大加标回收率为99.98%,最小相对标准偏差为1.78%。当三氯乙酸水样中有等浓度的二氯乙酸时,相关线斜率为0.1087,且对等浓度二氯乙酸进行530 nm处分光光度法检测时,二氯乙酸的最大影响百分比达8.73%;当三氯乙酸水样中有等浓度的一氯乙酸时,相关线斜率为0.1118,且对等浓度一氯乙酸进行530 nm处分光光度法检测时,一氯乙酸的最大影响百分比最大达3.49%。     

固体酸催化合成二氯乙酸乙酯

介绍一种二氯乙酸乙酯的合成方法.以二氯乙酸为起始原料,研究了催化剂对二氯乙酸与乙醇脱水醚化反应的催化性能,同时讨论了不同带水剂苯、甲苯、环己烷及其用量对反应的影响,得到以FeCl3·6H2O为催化剂,环己烷为带水剂,乙醇既作反应原料又为溶剂,制备二氯乙酸乙酯,最佳反应条件:二氯乙酸12.9 g,无水乙醇20 mL,环己烷15 mL,催化剂用量0.5 g,反应温度:回流,反应时间40 min.反应产物蒸馏收集153~156℃的馏分得到无色液体二氯乙酸乙酯,纯度大于98%,蒸干溶剂后,进行催化剂重复使用试验,其结果为:重复反应4次,累计反应时间为240 min,二氯乙酸乙酯产率分别为85.4%,77.1%,83.4%,78.3%.     

基于竞争因子的特戊酰氯光氯化反应宏观动力学

采用内环流反应器进行蓝色光源引发的特戊酰氯光氯化反应实验和动力学研究,测定不同温度下氯化反应液中各组分浓度与时间的变化关系,建立基于竞争因子的特戊酰氯光氯化连串反应的宏观动力学模型结果表明:加入竞争因子的连串反应动力学模型比拟一级模型能更准确地反映特戊酰氯光氯化的反应规律,通过参数估计得到特戊酰氯生成一氯代特戊酰氯的活化能为1.98 kJ/mol,一氯代特戊酰氯生成β,β-二氯代特戊酰氯和β,β′-二氯代特戊酰氯的活化能分别为2.40和1.42 kJ/mol,二氯代特戊酰氯生成对应三氯代特戊酰氟的活化能分别为4.83和4.82 kJ/mol。各步反应的表观活化能部较小,说明特戊酰氯的光氯化反应受Cl₂的气液传质影响明显     

乙酸氯化合成氯乙酸反应机理研究进展

分析乙酸在光、硫磺和醋酐催化条件下生成氯乙酸的反应机理.乙酸光催化反应速度快,但二氯乙酸生成量高.硫磺催化和醋酐催化产生的乙酰氯是真正的乙酸氯化催化剂.对二氯乙酸生成机理进行评述,认为乙酸氯化生成二氯乙酸属于平行-连串反应机理.     

乙酸光氯化制备氯乙酸的反应动力学

在环流反应器中实测了在光照下，不同氯化温度时乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的浓度随反应时间的变化关系。建立了乙酸光氯化连串反应动力学模型（Ⅰ）和平行－连串反应动力学模型（Ⅱ），得到了模型的解析解，通过参数估计，求得了一有观反应速率常数。经模型检验，发现模型（Ⅱ）与实验数据的吻合程度较好，计算了实验温度下的氯气在乙酸－氯乙酸混合液中的溶解度数据，结合表观反应速率常数，计算得到了本征反应速率常数。     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

对氟甲苯的侧链氯化反应

以三氯化磷为催化剂，针对氟甲苯在不同的温度及光照条件下进行侧链氯化取代反应。其连串反应产物分布规律在一定的氯化深度范围内符合一级反应动力学。反应产物组成分布受到光照及温度的影响，α，α－二氯－对氟甲苯的收第在６８％～７５％。     

乙炔氢氯化反应中HgCl_2/蛭石催化剂失活的影响因素分析

为提高Hg Cl_2/蛭石催化乙炔氢氯化反应的寿命,考察改性条件对Hg Cl_2/蛭石催化乙炔氢氯化反应催化活性的影响,并用比表面积测试、扫描电镜、热重分析、X射线荧光分析等表征方法对Hg Cl_2/蛭石催化剂失活的影响因素进行了分析。结果表明:Hg Cl_2/蛭石催化剂在乙炔氢氯化反应中起始催化活性较高;蛭石成分中的酸性Si O_2、催化剂热稳定性差、积炭和载体导电导热性能差等是其失活的主要影响因素,其中酸性Si O_2对催化剂失活的影响最大。通过炭包覆和炭化硅改性可以延长催化剂的寿命,这为提高催化剂寿命提供了参考。     

复合催化剂Hβ沸石/TiO2催化合成乙酸辛酯

采用复合催化剂Hβ沸石/TiO2合成了乙酸辛酯.确定反应的最佳条件为:酸醇物质的量比1∶1.1、催化剂用量3.0g/mol乙酸、催化剂中TiO2的质量百分比10%、环己烷用量20mL/mol乙酸、反应时间3.5h.与其它单一固体酸催化剂比较,复合催化剂的催化性能更优越,乙酸的转化率更高.     

癸酸和月桂酸酸盐体系的振动光谱研究

对癸酸和月桂酸固体酸盐体系的红外和拉曼光谱进行了研究。     

二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙基苯甲酸的新方法

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸．考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件：5％Pd／C用量为原料的5．3％（质量比）、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90％．催化剂重复使用5次后活性是原来的89％．     

氢卤酸强度的热力学分析

文章用定量的方法从热力学角度分析氢卤酸强度的变化趋势。     

乳酸和聚乳酸的研究进展

从环境与可持续发展的角度,概述了乳酸和聚乳酸的研究现状与发展方向。     

草酸电还原研制乙醇酸

采用循环伏安(CV)法确定了草酸可以还原为乙醇酸，以铅作阴极材料的阳离子交换膜电解槽，电解草酸研制乙醇酸，并且以电流密度、电量、温度和电解液的流速做了4因素4水平的正交实验，得出了最佳工艺条件，产率达88％以上。     

草酸对磷钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的影响

报道了在无相转移剂条件下,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸,收率最高为72.6%.草酸的加入使己二酸产率明显提高,在优化条件下即反应物摩尔比为环己烯∶过氧化氢∶磷钨酸∶草酸=1∶4.0∶0.002∶0.0315时,80℃反应8h收率可达87.7%.这与草酸的配体效应有关.该方法避免了昂贵且有毒的相转移剂的使用.     

醋酸酸化法制备亚硝酸

通过酸化试剂的选择和实验温度的改变，对传统的以硫酸为酸化试剂在冰水中制备亚硝酸及其性质实验进行改进。选用醋酸在室温下制备亚硝酸并同时完成性质实验，解决了环保问题，节约能源、简化了实验步骤。     

酸化中酸渣沉淀的研究

通过定性实脸观察酸渣的生成情况以及定量实验考查酸浓度、铁(Ⅲ)含量对酸渣生成的影响和互溶剂的防渣情况.实脸结果表明,随着酸浓度的增加,酸渣生成量增大,残酸液较之原酸生成的酸渣量小.并且当存在铁(Ⅲ)时,将捉进酸渣的生成。当酸液中含有一定全的互溶剂乙二醇丁醚时,对于减轻酸渣生成具有一定效果.通过以上研究提出了防止酸渣生成的方法.     

丹酚酸B对马兜铃酸干预作用的研究

为建立马兜铃酸(Aristolochic acid,AA)肾病大鼠模型以及研究丹酚酸B(Salvianolic acid B,SalB)对于马兜铃酸的干预作用,本实验分别采用了体内灌胃SD大鼠的方法并测定尿肾功能生化指标以及体外小鼠淋巴瘤细胞试验(Mouse Lymphoma Assay,MLA)微孔法.结果表明用5 mg/kg.d剂量的马兜铃酸灌胃大鼠及用10mg/kg.d的丹酚酸B治疗所得到的β2-微球蛋白、尿N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶、血清肌酐和血清尿素氮生化指标都有相应变化,与理论结果一致;而MLA实验结果表明丹酚酸B在100μg/mL和200μg/mL对于马兜铃酸100μg/mL均具有干预作用,可减小细胞毒性,降低突变频率,且200μg/mL丹酚酸B效果更好.     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10％,此时,衣康酸转化率为99．14％。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95％以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。