二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究

以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶. 进一步考察了凝胶时间随乙醇和水的不同加入量和pH值的变化,利用FTIR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶表征. 结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为77～200 kg·m-3,500～750 m2g-1和85%～95%,其颗粒尺寸为50～200 nm.     

疏水型SiO2气凝胶的常压制备及吸附性能研究

以多聚硅E-40为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过表面修饰等工艺,在常压条件下制备了高气孔率的疏水性SiO2气凝胶.用扫描电镜、红外光谱1、3C,29Si核磁共振谱以及孔径分布仪,表征测试其结构和吸附特性.研究结果显示,SiO2气凝胶具有纳米多孔结构,且有较好的疏水特性,吸附性能较活性炭纤维和活性炭颗粒更为优越,再吸附容量基本不变,是一种极好的高吸附材料,具有广阔的应用前景.     

SiO2气凝胶的常压制备及其热传输特性

以相对廉价的多聚硅 (E - 4 0 )为硅源 ,通过溶胶 -凝胶工艺制备了SiO2 气凝胶 .采用以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂 ,硅油为干燥介质的表面修饰工艺 ,实现了在常压条件下的制备 .气凝胶热导率的测试采用的是瞬态热线法 ,同时还采用BET(brunaner emmett teller)方法 ,对气凝胶的孔径等特性进行了测试 ,系统研究了密度、温度、气压、湿度及掺杂物等因素对材料导热性能的影响 .     

水玻璃为原料常压干燥制备疏水SiO2气凝胶

采用溶胶-凝胶法,以自制水玻璃为原料、三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水改性剂,通过常压干燥制得疏水SiO₂气凝胶。研究多步溶剂置换-表面改性和一步溶剂置换-表面改性两种改性工艺对SiO₂气凝胶结构与性能的影响,探讨一步溶剂置换-表面改性机制。结果表明：采用乙醇/TMCS/正己烷对凝胶进行一步溶剂置换-表面改性,可快速制备SiO₂气凝胶,所制得的气凝胶具有纳米多孔结构,孔洞分布密集、均匀,比表面积为654.24 m²/g,孔体积为2.72 cm³/g,平均孔径为12.38 nm,线收缩率为14.37%。改性后的气凝胶表现出较强的疏水性,接触角达到143°,且382℃左右仍可保持疏水特性。一步溶剂置换-表面改性过程中凝胶表面的Si—OH被Si—OSi(CH₃)₃取代,凝胶的疏水改性和孔隙水的置换是同步完成的,乙醇的存在减缓了TMCS与孔隙水的剧烈反应,避免了改性时凝胶发生破碎。     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.     

正己烷对溶胶-凝胶过程及常压干燥工艺制备SiO;2;气凝胶的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥法,通过在凝胶中填充适量正己烷(N-hexane)控制溶胶-凝胶过程,使凝胶孔洞趋于均匀,提高凝胶溶剂置换和表面改性效率,制备高性能SiO;2;气凝胶,制备工艺周期为30 h。采用BET,SEM和FT-IR等对样品进行表征。研究结果表明：正己烷填充量为0.2(TEOS与N-hexane物质的量比为1:0.2),制备周期最短,制备出的样品具有最大比表面积(972.5 m;2;/g)、最大孔容(2.9 cm;3; /g)和最小密度(0.08 g/cm;3;),疏水性最佳。     

超疏水聚丙烯纤维/SiO2气凝胶复合材料的 制备及吸油性能

以聚丙烯纤维为增强相,与SiO_2进行复合,经疏水改性与超临界CO_2干燥制备超疏水聚丙烯纤维/SiO_2气凝胶复合材料。采用N_2吸附-脱附法、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、接触角测定仪对疏水性聚丙烯纤维/SiO_2气凝胶复合材料的结构与性能进行表征。结果表明:所制得的样品比表面积为800～950 m~2/g,平均孔径为8～13 nm,属于介孔材料。水接触角随改性剂浓度的增大而增大,且能达到超疏水水平。对各类油吸附倍率最高可达7.54倍,且具有一定的循环使用效率。     

二氧化硅气凝胶最佳表面改性条件的研究

采用共前躯体法和衍生法两种改性方法,选用甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷三种疏水试剂,对二氧化硅气凝胶的表面改性进行了研究.结果表明,选用三甲基氯硅烷为疏水试剂通过衍生法在浓度为10%(V/V)改性12 h得到的二氧化硅气凝胶物理性能和疏水性能良好.     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响,并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明,干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时,溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢,干燥后样品中发现有机杂质;而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时,溶剂抽提率高于亚临界区域,干燥后样品中未发现有机杂质,其样品近似球形,粒径在20～30 nm,具有较好的网络结构。     

Preparation of Cu-SiO<Subscript>2</Subscript> composite aerogel by ambient drying and the influence of synthesizing conditions on the structure of the aerogel

A copper-doped silica composite aerogel with high specific surface area was prepared using a sol-gel method at ambient pressure. A drying control chemical additive (DCCA) N,N-dimethylformamide (DMF) was introduced to the composite sol of tetraethyl orthosilicate (TEOS) and copper nitrate (Cu(NO3)2·3H2O) during the synthesizing process. The influence of the preparation conditions including Cu loading, catalyst concentration and heat treatment on the structure of copper-doped silica was investigated. The results showed that the obtained aerogel particles were uniformly distributed. The pore diameter was in a range of 2 to 15 nm. Heavier Cu loading benefited the formation of CuO crystalline, and reduced the specific surface area and pore diameter. When the catalyst concentration was high, the aggregation of Si-O network was reduced with the increase of it. The composite aerogel exhibited a good thermal stability after the heat treatment at high temperature.     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

TiO2-SiO2复合气凝胶的常压干燥制备及光催化降解含油污水活性

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料,利用溶胶凝胶工艺制备出不同硅含量的TiO2-SiO2复合醇凝胶.结合老化液浸泡和小孔干燥工艺,在常压下干燥得到完整的TiO2-SiO2复合气凝胶块体.采用扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线粉末衍射等测试手段对复合气凝胶的微观结构和物化性能进行了测试和表征.测试结果表明,复合气凝胶具有良好的性能,Ti和Si元素在气凝胶中分布均匀.随着SiO2含量的增加,复合气凝胶的密度逐渐变小,比表面积增大,孔隙率增加,转变为锐钛矿相的相变温度升高.经高温煅烧晶化处理,复合气凝胶转变为锐钛矿相结构.以乳化后的渤海原油水溶液作为含油污水模拟溶液,测试了复合气凝胶对含油污水的催化降解性能.污水降解结果显示复合气凝胶对渤海原油污水具有较好的催化降解活性.在SiO2摩尔分数低于30％时,随着硅含量的增加,复合气凝胶的光催化降解率升高;但当SiO2摩尔分数高于30％后,继续增加SiO2掺入量,反而造成复合气凝胶催化能力下降.对于SiO2摩尔分数为30％的复合气凝胶,获得了最佳的催化降解效果,90 min催化降解率达95％.     

金属掺杂炭气凝胶的制备及其在燃油脱硫中的应用

随着“低碳环保”观念的日益深入人心,各国政府不断出台日益严格的燃油含硫标准来有效控制燃油中的含硫化合物所带来的环境污染.传统的加氢脱硫可有效脱除燃油中的非噻吩类硫化物,但却很难脱除噻吩(thiophene)、苯并噻吩(benzothiophene,BT)、二苯并噻吩(dibenzothiophene,DBT)及其衍生物等.为此,开发了一种吸附脱硫的新方法.制备了3种金属掺杂的炭气凝胶,并考察了该产物对含硫模拟油的吸附脱硫性能.间苯二酚与甲醛在含有金属离子的水溶液中缩聚,经过常压干燥以及N2氛下的高温炭化制备了铜,银,镍3种金属掺杂的炭气凝胶.采用物理吸附仪对典型样品的比表面积、孔径和孔容进行了表征.结果表明,所得样品均具有较大的比表面积,最大的达到了574.1 m2/g,最小的也有460.6 m2/g;而所有样品的孔径都在1.900nm左右.将所制备的炭气凝胶应用于模拟汽油脱硫,采用高效液相色谱法分析脱硫效果,发现不同金属含量、不同制备条件所得样品的脱硫效果差别很大,最大的脱硫效率高达85.64％.     

MTES疏水改性SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的制备及结构表征

采用原位聚合法,以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水改性剂,活性炭为载体,制备疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料。采用接触角分析仪、N2吸附法、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的表面特性和结构进行表征。结果表明:所制备的疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的接触角为156°、比表面积为759.2 m2/g、孔体积为4.38 cm3/g,最可几孔径是32nm,孔径主要分布为1～50 nm,疏水SiO2气凝胶均匀地分散于活性炭表面。     

常压下低折射率纳米多孔二氧化硅薄膜的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为有机醇盐前驱体,采用溶胶-凝胶技术,通过酸/碱二步法控制实验条件,结合低表面张力溶剂替换以及甲基非活性基团置换修饰、超声振荡等,在常压下成功地制备出折射率在1.11～1.27范围内的二氧化硅纳米多孔光学薄膜。制备过程中充分注意到稀释、老化、有机修饰表面、热处理和提拉条件对薄膜都有很大的影响,利用这些因素可以对该纳米薄膜的孔洞率、折射率进行控制,尤其是能制备低折射率薄膜,从而为该薄膜的应用开发奠定基础。采用椭偏仪测量薄膜的厚度和折射率,薄膜中高的孔洞率、低的折射率归结于最终干燥阶段中的弹性回跳。扫描电镜(SEM)观察发现修饰薄膜的表面形貌具有明显的多孔结构。耐磨实验表明所制备的薄膜有良好的机械性能。     

纳米二氧化硅的制备、改性与应用研究进展

纳米SiO2是重要的无机固体材料，对于诸多行业产品的提档升级具有重要意义．介绍了纳米SiO2的一般制备方法，对各种制法的优缺点进行了评述；阐明了改性机理，列举了常见的改性方法；对具体的应用作了简要的概括，分别讲述了纳米SiO2在各个应用所表现的优越性能和一些奇异特性．     

响应面法优化壳聚糖/TiO2杂化膜的制备及其表征

利用响应面法对溶胶-凝胶法制备的壳聚糖/TiO2杂化膜强度的反应参数进行优化,并利用FT-IR、XRD和SEM等方法对膜材料进行表征.在单因素实验的基础上,采用全因子试验法对壳聚糖的量、乙酸的量、钛酸四丁酯和正丁醇混合液的量三因素进行研究.通过对二次项回归方程求解得出三种因素的最佳配比分别是壳聚糖为0.27 g、冰乙酸为11.6 mL、混合液的量为0.54 mL,试验结果表明此条件下杂化膜的强度预测值为1 731 cN,与实验值接近.FT-IR图谱表明杂化膜有新键的产生,改变了原有的结构;XRD分析说明TiO2在杂化膜中为无定型态;SEM图表明杂化膜中有机相和无机相具有良好的相容性.