三重四级杆液质联用法快速测定水中痕量河特拉津

该文建立了三重四级杆液质联用法直接测定水中阿特拉津含量的分析方法。水样经0．20Hm的有机滤膜过滤后，直接进样测定。该方法相比于标准的液相色谱分析法，通过选择离子反应监测（MRM），实现更加准确的定性定量，方法检测灵敏度高，避免了繁琐的前处理过程，简便、高效。检出限为0．01gg／L，加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差为5％～10％（n=5）。     

反相流动注射催化光度法测定痕量铁的研究

基于在丙三醇存在下，以邻菲罗啉作活化剂，铁（Ⅲ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量铁的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法．方法的线性范围为０．０３～１．８０μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ），对０．０５μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．５％，进样频率为１６ｓ／ｈ．方法可直接用于水样、工业盐酸等样品中痕量铁的测定，回收试验的回收率为９１％～１０５％．     

“灭蚕蝇”中乐果含量的快速测定

采用气相色谱法快速测定农药“灭蚕蝇”中主成分乐果的含量，样品经丙酮萃取的直接进样，用氢焰检测器（FID）检测，以双柱法定性，外标法定量，本法线性良好，回收率98．9％，变异系数1．2％，满足分析精准确要求，且简便快速，适用性强。     

反相流动注射催化光度法测定痕量铁的研究

基于在丙三醇存在下，以邻菲罗啉作活化剂，铁（Ⅲ）姨溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量铁的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法，方法的一范围为０．０３－１．８０μｇ／ｍＬ，铁（Ⅲ），对０．０５μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．５％，进样频率为１６ｓ／ｈ方法可直接用于水样、工业盐酸等样品中痕量铁的测定，回收试验的回收率为９１－１０５％。     

平台石墨炉原子吸收法直接测定肉类中铅——应用超低温制悬乳浊液与基体改进剂技术

本文提出了一种简便、快速测定肉类中铅的方法， 采用不经常规消化， 以液氮低温处理样品， 加基体改进剂（０－８ ％ ＮＨ４ Ｈ２ＰＯ４ － ０ ． ５ ％ 抗坏血酸———０－５％ Ｔｗｅｅｎ８０） 后制成均匀、稳定的悬乳浊液直接进样， 并在自制的石墨炉平台中进行测定。有效地提高了灰化温度和原子化效率， 消除了背景干扰。回收率在９７－３ ％ ～１０５－７ ％ 之间， 相对标准偏差≤７－４ ％ ， 与国家标准方法能很好相符。     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

多索茶碱注射液的质量控制

规范多索茶碱注射液检验标准操作程序。在原有检验操作程序的基础上,建立高效液相法测定多索茶碱注射液有关物质的检测方法。含量测定采用Phenomenex-C18（250×4．60mm5μm）色谱柱,流动相：乙腈一磷酸盐缓冲盐pH=5．8（18：82）,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10laL,RSD=0．11％。有关物质测定采用Phenomenex-c18（250×4．60mm5ttrn）色谱柱,流动相：乙腈一水（V（以乙腈）：V（水）=（35：65））,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10μL。本方法简便、快速、结果准确、可靠。     

HPLC法测定复方双花气雾剂中麻黄碱的含量

为建立一种用高效液相色谱法测定复方双花气雾剂中麻黄碱含量的方法，用C18－ODS为固定相，甲醇－水－三乙胺（20：80：0．1，用磷酸调pH值3．5－4．5）为流动相，检测波长为527nm。结果表明，在进样量2．04－10．20μg范围内，该方法线性关系良好（r=0.9992)，平均回收率为98．9％，RSD为3．61％（n=5)。表明该方法简便、准确、重复性好，可作为该制剂含量的测定方法。     

SS-GF-AAS法测定冬虫夏草中的铜元素

目的研究冬虫夏草中铜的含量。方法利用石墨炉原子吸收法,采取固体直接进样（solidsampling—graphitefurnace-atomicabsorptionspectrometry,SS-GF—AAS）对冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素进行分析测定。结果SS_GF—AAS实验结果显示,冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素含量在6．45～7．24mg／kg之间,平行样品的重复性相对偏差（RSD）为0．63％～5．37％,样品的日间重现性RSD为4．43％,此方法的回收率范围为91．19％～110．62％。结论该方法重现性良好,其测定结果的精密度及重现性可以同常用的液体原子吸收分光光度法相媲美。     

离子色谱-电导检测器测定废水中的铬（Ⅵ）

建立了电导检测器,梯度淋洗,离子色谱法测定废水中铬（Ⅵ）的方法;样品经调节pH值大于9,高速离心后直接进样,保留时间定性,峰面积定量,结果表明方法对Cr（Ⅵ）的检出限为0.05 mg/L,在0～20 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 962,铬（Ⅵ）的加标回收率在90％～ 110％之间,同一样品多次实验证明方法稳定性好,6次实验结果Cr（Ⅵ）相对标准偏差（RSD）为3.58％,方法可用于测定废水中Cr（Ⅵ）的含量.     

HPLC法测定不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量

建立3种不同产地的肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量测定的方法并测定其含量.以90%的甲醇作提取剂并采用高速匀浆法进行提取,选取HPLC法测定6种异戊基查尔酮的含量,采用Waters XTerra RP-18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以甲醇-0.5%的乙酸溶液作流动相,流速为1.0 m L/min;检测波长为285 nm.研究结果表明,6种异戊基查尔酮对照品分别在0.50~250,0.50~250,0.40~220,0.40~200,0.40~200,和0.40~260μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数r在0.999 5~0.999 8之间,回收率分别为95.7%~102.4%、97.0%~104.2%、95.0%~101.2%、98.5%~103.4%、95.4%~103.8%和96.5%~103.3%,RSD在1.78%~2.68%(n=7)之间,最低检出限在40~50 ng/m L之间,3种不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量在1.21~4.56 mg/g之间.该方法所得结果准确可靠,回收率高,重现性好,检出限较低,可用于肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量的测定.     

微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的金属元素

建立了一种微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的K,Na,Ca,Mg,As,Cd,Pb,Ni,Se,Cu,Cr,Mn,Co,Ag,Hg,Au等16种金属元素的方法.16种元素的校准曲线的相关系数在0.999 0以上,检出限为0.010 4~0.339 9μg/L(n=11),加标回收率在91.5%~109.4%之间,相对标准偏差在0.50%~4.76%(n=5)范围内.表明该方法具有良好的准确度和精密度,适用于磷石膏中金属元素的测定.     

一次性塑料餐具中尼泊金酯迁移量的测定

该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃.该方法的线性范围为5～1 000 ng·mL^-1(R>0.99),检出限为0.37～0.52 ng·mL^-1,重现性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为4.0%～5.3%、4.3%～7.5%.该方法成功应用于塑料杯、塑料碗、塑料盘等一次性塑料餐具中5种尼泊金酯迁移量的测定.     

云南红壤氮素形态分布研究

采用分级连续浸取分离法研究了云南省陆良县4个不同地域土壤中氮的形态分布特征,结果表明:可转化态氮平均含量占总氮平均含量的51.63%⁸0.88%,土壤中可利用氮含量较高;离子交换态氮平均含量占可转化氮平均含量的5.08%80.88%,土壤中可利用氮含量较高;离子交换态氮平均含量占可转化氮平均含量的5.08%¹5.31%,弱酸可浸取态氮占可转化氮平均含量的21.82%15.31%,弱酸可浸取态氮占可转化氮平均含量的21.82%³8.70%,强碱可浸取态氮占可转化氮平均含量的25.07%38.70%,强碱可浸取态氮占可转化氮平均含量的25.07%³9.72%,强氧化剂可浸取态氮占可转化氮平均含量的19.65%39.72%,强氧化剂可浸取态氮占可转化氮平均含量的19.65%⁴2.34%,各采样点土壤氮形态分布受土壤pH、有机质含量、粒度等因素影响较大.     

阳极溶出伏安法测定高纯金属铟中痕量铋

<正> 阳极溶出伏安法测定痕量铋,报导不多。由于铋易水解,如酸度不够时,易沾污容器或固定电极上,且干拢因素较多,难于达到重现的结果。文献中分别报导了用阳极溶出法测定海水中痕量铋,和合金中铋等多种元素,他们使用的仪器灵敏度和分辨率高,我们的     

毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究

建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱（30 m×250μm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示：在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好（R^2〉0.90）,平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出.     

乳及乳制品中黄曲霉毒素M1检测方法的比较--固相萃取柱法和免疫亲和柱法

目的比较免疫亲和柱和固相萃取(SPE)柱测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1的方法,以验证SPE柱可以替代免疫亲和柱。方法分别用免疫亲和柱和SPE柱进行回收率及精密度测定。结果纯牛奶和全脂乳粉免疫亲和柱回收率在87.7%~89.8%,RSD5%;SPE柱回收率在91%~108.5%,RSD5%。婴儿配方奶粉免疫亲和柱回收率在69.0%~71.8%,SPE柱回收率在67.9%~100.4%(因配方奶粉成分复杂,故无论免疫亲和柱还是SPE柱测定的回收率结果均偏低),RSD5%。不同实验室间相对偏差8%。结论研究结果证明,SPE柱法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度、高回收率结果,检验成本低,可以推广使用。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚

为建立化妆品中防腐剂和抗氧化剂的分析方法,采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中4种尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚(TBHQ).Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.)分离柱,甲醇-水(体积比72∶28)流动相,流速1.0 mL/min,室温,检测波长254 nm.4种尼泊金酯类防腐剂在1~100 ng/L内均有良好线性,检出限为0.05~0.1 ng/L,回收率为82.9%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~2.64%.     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。