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黄奇伟 《湖南师范大学自然科学学报》2005,28(1):52-55
用无水ZnCl2催化2,3-二甲基-2-丁烯(DMB)与乙酐(即Ac2O)的酰基化反应合成了3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮TMP).ZnCl2是在室温下对2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐酰基化反应的一种有效催化剂.2,3-二甲基-2-丁烯/ZnCl2的适宜摩尔比是1:0.4.在使用不同处理条件下得到ZnCl2催化剂的情况下,所得酰化产品TMP的产率几乎相同.当n(DMB)/n(Ac2O)分别为1:1或1:2时,发现ZnCl2只能部分溶解于液相中,所得酰化产品的产率较低.DMB过量对该酰基化反应产生负面影响.当用ZnCl2作催化剂时,DMB与乙酐的酰化反应仅需在较低的反应温度(通常为室温)下便可实现,并可获得高产牢的酰化产品.反应时间对酰化产品TMP产率的影响取决于催化剂的用量,通常情况下,当使用少量催化剂时,较长的反应时间导致TMP产率提高.已知量的乙酸加入到反应体系中导致DMB酰基化反应的速率明显下降.加料顺序的改变对酰基化反应未见明显影响。 相似文献
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研究报道了AMPP(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸)合成的改进方法,并制备了AMPP这一阻垢剂单体,合成路线以五氯化磷出发,在甲苯溶剂中吸收异丁烯后,采用二氧化硫脱氯,得到膦酰二氯异构混合物(产率83.3%),膦酰二路线以五氯化磷出发,在甲苯溶剂中吸收异丁烯后,采用二氧化硫脱氯,得到膦酰二氯异构混合物(产率83.3%),膦酰二氯异构混合物经室温水解,得到水解混合物(产率99%),后者再与丙烯腈,水在浓硫酸催化生加成反应,制得AMPP单体(产率72%),研究比较了不同溶剂,脱氯剂,温度,时间,加成反应中的投料比等对产率的影响,并探讨了加成反应的机理,优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线,可成功制得AMPP,三步反应总产率59%,优于其他文献报道结果。 相似文献
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研究了紫苏醇选择氧化合成紫苏醛的反应,考察了氧化剂负载量、氧化剂用量和反应温度对紫苏醛产率的影响.结果表明,采用负载量为2 mmol/g的CrO3/SiO2载体氧化试剂,在二氯甲烷溶剂中于室温下搅拌反应1.5 h,可将紫苏醇选择性氧化成紫苏醛,产率为82.6%. 相似文献
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本文研究了合成2-乙氧基-3,4-二氢-1,2吡喃的方法,优化了用料比,反应时间和温度等反应条件,使得其产率增加,结果令人满意。 相似文献
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松节油合成桃金娘烯醛的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
首次以天然松节油为原料,通过SeO2选择性氧化其中的a-蒎烯,合成出了桃金娘烯醛.探讨了反应配比、时间、氧化剂活性、催化剂及溶剂对反应的影响,取得了满意结果,产率达77.5%. 相似文献
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2,10-环氧蒎烷液相重排反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了在固体酸催化剂存在下,2,10-环氧蒎烷液相重排反应的产物分布规律,考察了反应温度、反应时间、溶剂用量对重排反应的影响。结果表明:2,10-环氧蒎烷液相重排主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇,以硝酸铵作催化剂,硝基甲烷作溶剂,2,10-环氧蒎烷于80~90℃可定向重排生成紫苏醇,转化率达98.9%,紫苏醇选择性88.1%。 相似文献
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以间苯二酚和苯乙酸为原料,通过Friedel-Craftes酰化反应和碱性条件下的缩合反应,合成得到2-甲基-7-羟基异黄酮(化合物1),将1在VDMF∶V丙酮=3∶2的混合溶剂中,以K2CO3为碱性缩合剂、四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,分别与α-溴代乙酰葡萄糖、α-溴代乙酰半乳糖和α-溴代乙酰麦芽糖发生糖苷化反应,随后在氨水存在下发生脱乙酰基反应,合成得到了3种未见文献报道的2-甲基-7-O-β-D-异黄酮苷化合物2~4 .所合成的产物通过MS、1HNMR和IR等波谱方法进行了结构确证. 该合成方法同其他异黄酮苷合成方法相比,具有反应条件温和、后处理简单、产率较高和立体选择性强的优点,具有较大的应用价值. 相似文献
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2,2,2-三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2-三苯基乙基氯化镁,然后再与甲基丙烯酰氯偶合,合成了未见文献报道的化合物2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮.探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件. 相似文献
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本文研究了在液相中用稀盐酸脱铝制得的一系列脱铝USY催化α-蒎烯的甲氧基化反应.考察了催化剂的硅/铝比、反应物配比、溶剂和反应温度等对反应的影响.在脱铝USY上α-蒎烯的甲氧基化反应的主要产物是α-松油甲醚,其次是菠基甲醚、α-小茴香甲醚、柠烯和异松油烯,总醚化产物选择性在65%以上. 相似文献
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5—硝基愈创木酚的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了愈创木酚/硝酸甲酯的摩尔比、反应温度、反应时间,硝化剂和溶剂的选择对5--硝基愈创木酚合成的影响。实验证明:反应温度、反应时间、愈创木酚/硝酸甲酯的摩尔比、硝化剂是影响产物收率的主要因素,找出了最佳反应条件。5--硝基愈创木酚收率75%。 相似文献
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分析考察了在甲苯、环己烷、四氯化碳、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、二恶烷和丙酮中磺酸树脂D-72催化α-蒎烯异构化的活性和选择性,发现溶剂对D-72的催化性能有很大的影响,极性溶剂能提高催化活性,动力学研究表明,α-蒎烯在D-72上的异构化人一级反应模型,并经最小二乘法处理数据,用甲苯或二恶烷作溶剂时的反应活化能分别为74.35kJ/mol和47.14kJ/mol,从而揭示溶剂有调变酸催化中心强度 相似文献
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通过对3,4-二甲基-2-甲酸乙酯吡咯的合成研究,提出在氩气保护下,以氧代烯醇钠盐与氨基丙二酸二乙酯为原料制备取代2-甲酸乙酯吡咯的方法,提出了3,4-二甲基-2-甲酸乙酯吡咯的合成产率,并用此方法合成了系列取代2-甲酸乙酯吡咯。 相似文献
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β-蒎烯环氧化重排制水芹醛 总被引:3,自引:0,他引:3
以松节油中分出的β-蒎烯为原料,经过氧乙酸环氧化和固体酸催化重排合成了水芹醛,考察了催化剂、溶剂、反应时间等反应的影响。优化条件下β-烯可完全转化,其环氧化的选择性达82%。 相似文献
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在2,5-二甲基苯酚与1,3-二卤代烷的O-烷基化友应中,加入几种不同的相转移催化剂,在干介质中采用微波辐射,使反应具有速率快,产率高,产物易纯化等特点。 相似文献
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采用乙基溴化镁作试剂,使它与1,3-恶唑烷-2-酮反应生成1,3-恶唑烷-2-酮镁盐,然后与丙烯酰氯反应,生成3-(2-丙烯酰基)-1,3-恶唑烷-2-酮,产率达64%。 相似文献