h-BN的制备与表征

以尿素为氮源、硼酸为硼源,研究了合成温度和原料配比对制备h-BN晶型的影响.合成温度越高,h-BN的结晶性和纯度越好;随着硼元素含量的增加,h-BN的结晶性和纯度先增加后降低.利用X射线衍射分析、扫描电镜和激光粒度测试对h-BN粉体的晶型、形貌和粒度进行表征.实验结果表明,当合成温度为1 300℃,CO(NH2)2和H3BO3的摩尔比为1∶1时,可以制备出结晶良好、纯度高、粒度约为5.98μm的h-BN粉体.     

Preparation of A1203 Powders by Spray Pyrolysis Deposition

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明：在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明：喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

喷雾热解法制备Al_2O_3粉末

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明:在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明:喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

树脂碳化产物比表面积的影响因素

利用自行合成的五种有机高分子树脂作为碳化预聚体，系统分析了碳化处理条件对制备的树脂碳粉末材料比表面积的影响，同时还分析讨论了树脂的空间结构和元素组成对树脂碳粉末材料比表面积的影响。实验结果表明，碳化处理温度和碳化处理气氛对制备的树脂碳粉末材料比表面积有重要的影响，后者的影响程度大于前者。同时还发现，具有一维线性结构的有机高分子树脂制备的树脂碳粉末材料比表面积都高于相同碳化处理条件下的三维立体结构的有机高分子树脂制备的树脂碳粉末材料。对比分析了树脂中氧、硫、氮等元素对树脂碳粉末材料比表面积的影响规律，其影响程度为Ｓ＞Ｏ＞Ｎ．综合来看，杂原子对树脂碳化产物比表面积的影响大于树脂空间结构效应的影响。     

添加剂对 ZrO_2(Y_2O_3)粉末比表面积的影响

采用ＥＤＴＡ（乙二胺四乙酸）溶胶－凝胶法制备了ＺｒＯ２－８％Ｙ２Ｏ３（摩尔分数）纳米粉末,并研究了２种添加剂对粉末比表面积的影响．结果表明,促进凝胶稳定形成并增强氧化气氛的添加剂,可以增加粉末的均匀分散性,从而提高粉末的比表面积．经６００℃／２ｈ煅烧后,粉末的比表面积为１１０ｍ２／ｇ,平均粒径约１０ｎｍ,然而仍有微量Ｃｌ残余,因此,最佳制粉工艺还有待细致的研究．     

温度对碱渣微结构影响的试验研究

对碱渣在不同温度条件下的表面形貌变化特征进行分析研究.研究结果表明,温度对于碱渣的微观结构影响较大.结合SEM图像分析,升温过程中,由于熔融固结,碱渣由结构松散的多孔聚合体颗粒,逐渐形成联结紧密、结构致密的团聚体.碱渣的BET比表面积随着温度的升高呈现明显的下降趋势;400℃是碱渣比表面积变化的阈值,当温度达到400℃后,碱渣的比表面积出现大幅度减小.同时,碱渣的孔隙容积大幅减小,当温度达到600℃,其孔隙容积达到低点.需要注意的是温度的变化对于微孔和大孔的影响相对较大.由于升温过程中,大孔的比例持续增加,碱渣的平均孔隙直径随着温度升高呈现明显的增大,其中圆形孔的孔径的变化较线形孔的孔径更为显著.     

膨胀温度对膨胀石墨孔结构的影响

研究膨胀石墨孔结构的变化规律、探索有效调节孔结构的方法,以提高膨胀石墨的吸附性能.以50～60目的天然鳞片石墨为原料,以K_2Cr_2O_7、HNO_3、HClO_4和CH_3COOH为氧化插层剂,制备出可膨胀石墨;将可膨胀石墨在300～900℃下加热,制备出不同膨胀体积的膨胀石墨.通过SEM和N_2吸脱附研究了膨胀温度对膨胀石墨孔结构的影响.结果表明:随着膨胀温度的升高,膨胀石墨的膨胀体积增大;在膨胀石墨表面的孔由呈V型开裂向卷曲开裂转化;膨胀石墨内部小孔的含量逐渐增多,而且孔容和比表面积均增大,二者与膨胀体积几乎呈线性关系;在膨胀温度小于800℃下,膨胀石墨的平均孔径均为3. 93 nm,而在900℃时,平均孔径减少为2. 46 nm.     

共沉淀法制备高比表面积的铟锡氧化物超细粉末

采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物超细粉末, 并用差热分析仪测定铟锡氧化物前驱体的分解温度、用X射线衍射分析其晶型, 用透射电镜观察颗粒的大小和形貌, 用自动吸附仪测量颗粒的比表面积;对分散剂的添加及添加方式、煅烧温度等因素对产品性能的影响也进行研究. 研究结果表明: 在抽滤洗涤共沉淀凝胶时用Na2SiO3做分散剂润洗, 然后在700 ℃下煅烧2 h, 可以得到粒度为20～30 nm、比表面积达150 m2/g、分布均匀、结晶性好的铟锡氧化物超细粉末.     

蒙脱石负载纳米镍甘油水蒸气重整制氢

采用提升pH工艺把不同含量的镍浸渍在蒙脱石(MMT)上,分别在600、700与800℃下煅烧成型.研究Ni/MMT催化剂用于甘油水蒸气重整(GSR)制氢的效果,并通过氮气吸附、粉末X射线衍射和透射电镜对Ni/MMT催化剂进行表征.甘油水蒸气重整制氢是在1.013×105 Pa,400~600℃,固定床反应器中进行的.对不同镍含量以及煅烧温度对催化活性与产物选择性的影响进行分析.700℃煅烧的催化剂比600、800℃煅烧的催化剂拥有更好的催化活性.在700℃下煅烧的镍含量为19.89%的催化剂催化活性最好,在600℃时甘油转化率达到85%,同时氢气选择性为76%.实验结果表明,在400~600℃随着温度上升,甘油转化率上升.     

成型载铁泥质活性炭的最佳成型条件

以羧甲基纤维素为黏结剂,粉末载铁泥质活性炭为原料,硫酸亚铁和氯化铁为添加剂,采用高温煅烧的方法制备成型载铁泥质活性炭.通过单因素实验和正交实验研究成型载铁泥质活性炭的成型因素,并确定制备的最佳成型条件.实验结果表明,以最终综合分值为控制指标,各因素影响程度为成型温度成型时间黏结剂添加量.最佳制备条件为5%黏结剂,成型温度为150℃,成型时间30min.通过对其进行XRD、比表面积及孔结构的分析表明,制备的活性炭的杂质相对较少,比表面积略有下降.     

球形SiO_2超细粉的制备及其烧结行为

在合适的温度和pH值下,通过硅酸钠在氯化氨溶液中水解,制备球形二氧化硅超细粉·考察了反应温度、pH值、硅酸钠溶液浓度和流量对产物形成时间的影响,确定了制备球形二氧化硅超细粉的pH值为9,反应温度为60℃,硅酸钠溶液浓度为0 6mol·L-1·并在不同温度对球形二氧化硅超细粉的烧结行为进行了研究·结果表明,当温度超过900℃时,超细二氧化硅粉有明显的烧结现象·采用SEM,TEM表征了二氧化硅为球形纳米超细粉·     

淀粉还原氢化钛制备Ti(C;N)纳米粉

研究了用淀粉还原氢化钛制备碳氮化钛纳米粉的工艺及反应机理·结果表明 ,在实验范围内 ,降低合成温度 ,缩短保温时间或提高氮气流量有利于形成氮含量高的碳氮化钛粉末·通过控制合成温度和保温时间 ,可以控制Ti(C1-xNx)中的碳氮比 ,得到不同x值的碳氮化钛粉末·在 1 75 0℃ ,保温 2h,氮气流量为 5L/min条件下 ,可获得颗粒尺寸为 40～ 80nm的单相Ti(C0 .5N0 .5)粉末·     

柠檬酸溶胶凝胶法合成YBa_2Cu_3O_(7-δ)

采用溶胶 凝胶法制备了均匀的YBa2Cu3O7-δ超导细粉·讨论了凝胶的形成过程·配合剂柠檬酸与金属离子结合形成了可溶性的大分子化合物,除水后缩聚反应形成的聚合物长大为小粒子簇,相互连结成连续的三维网络·柠檬酸盐溶液的pH值控制在6 4～6 7之间可防止白色Ba(NO3)2沉淀·溶剂挥发温度宜控制在300℃,使凝胶的形成和自燃过程能在相同温度条件下连续进行·合成YBa2Cu3O7-δ的温度大约在880℃左右,其粉末粒度大约在0 2～1μm之间·     

共沉淀法原位合成TiB_2/B_4C陶瓷复合粉体

采用共沉淀技术,以TiCl4溶液和B4C粉末为主要原料原位合成了TiB2/B4C陶瓷复合粉体.利用TEM研究了溶液的pH值和氨水滴定速度对Ti(OH)4包覆B4C效果的影响,利用X射线衍射仪研究了合成温度对陶瓷复合粉体物相的影响,并分析了TiB2/B4C陶瓷复合粉体的合成热力学.实验结果表明:当溶液的pH值为5,氨水的滴定速度为2 mL/min时,Ti(OH)4包覆B4C效果最佳,当合成温度高于1 350℃时,可以合成出TiB2/B4C陶瓷复合粉体.     

Si3N4/AlN对Sialon/刚玉复合材料组织和性能的影响

以棕刚玉,Al,Si,Al2O3为原料,利用一步工艺合成了Sialon/刚玉复合材料·研究了Si3N4/AlN复合添加剂对复合材料组织、性能以及复合材料中N含量的影响·研究结果表明:材料中N含量随着Si3N4/AlN复合添加剂的增加而增加,材料的强度随着Si3N4/AlN复合添加剂的增加呈现出先升高后降低的变化趋势;当氮化温度超过1330℃,氮化时间超过8h后,添加Si3N4/AlN的材料中N含量基本上达到饱和值,添加Si3N4/AlN可以降低Sialon相的合成温度;1230～1280℃是一个重要的前期氮化温度,添加Si3N4/AlN的材料在该温度可完成整个氮化反应的94 2%,早期对Al,...     

用柠檬酸溶胶凝胶法合成SrFeCo_(0.5)O_x氧化物

采用柠檬酸溶胶凝胶法合成SrFeCo0 5Ox混合导体氧化物·利用XRD、TEM以及DTA方法研究与分析了不同条件下样品的晶体结构组成、相貌·确定了最佳制备条件·结果说明在燃料剂/氧化剂比例为0 64,550℃时得到单相钙钛矿氧化物,氧化物为纳米球形颗粒,尺寸分布均匀;加热温度升高850℃晶体结构无变化,颗粒尺寸明显长大但是形状不变·同时分析了溶胶凝胶反应过程及影响因素·     

AISI 4340钢马氏体相变的研究

采用膨胀法对AISI 4340钢在900~1 150℃几种不同温度下进行奥氏体化,以得到不同的奥氏体晶粒度(AGS),然后快速冷却到室温,得到马氏体组织.实验结果表明:奥氏体晶粒度和晶界析出相对马氏体相变动力学,尤其是马氏体转变温度(tms)产生很大影响.总的趋势是AGS越大,tms越高.在不同的奥氏体化温度段,会有不同的C,N化合物析出,对马氏体形核产生影响.在奥氏体化温度低于1 000℃时,AGS增大,tms快速增加.其原因主要是由于AlN等晶界析出相对马氏体形核的促进作用.在奥氏体化温度高于1 050℃时,tms随AGS增大而升高,这是因为TiC等溶解温度较高的化合物在晶界析出对马氏体形...     

羟基磷灰石/钛网状复合材料的制备及其性能

以Ca(OH)2和H3PO4为反应物,通过溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石(HA)粉体;用机械混合法制备了TiH2包覆HA的粉体;用热压法制备了纯HA陶瓷材料及HA/Ti复合材料.XRD相分析结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的HA粉体,经过900℃煅烧2 h后,粉体的主晶相为HA,有少量的CaO;HA/TiH2包覆粉末经1 050℃热压后,复合材料中的主要相是HA和Ti,同时出现了Ca2P2O7和Ca3(PO4)2相.1 050℃热压的HA/25%Ti(体积分数)复合材料的断裂韧性为2.4 MPa.m-1/2,抗弯强度为54 MPa,均高于纯HA材料.显微组织的观察表明金属钛在材料中呈网状分布,网状...     

高温断裂韧性的温度和应变速率效应

对 2 0 g钢高温断裂韧性的温度和应变速率效应进行了试验研究·在 40 0℃和 5 0 0℃温度下 ,分别测量了几种应变速率下 2 0 g钢的Ji 值·试验结果表明 ,Ji 值随应变速率的增大而有较大幅度的降低 ;在同一应变速率下 ,温度 40 0℃时的Ji 值小于 5 0 0℃时的Ji 值·为了对压力容器在高温短期负载环境下的安全性作出正确的评价 ,有必要通过高温断裂韧性试验 ,测出相应的高温断裂韧性值     

医用Ti6Al7Nb合金氧化行为及其磨损性能

为提高生物医用Ti6Al7Nb合金表面的耐磨损性能,研究了在500~800℃空气中的热氧化行为以及其改善的磨损性能.研究结果表明:500~600℃氧化速率低,表面硬度较基体变化不大.在750℃以上,氧化速度增加,氧化动力学遵从抛物线规律,氧化物主要由TiO2和少量Al2O3组成.在800℃时,氧化物颗粒长大,氧化层疏松,极易剥落.综合考虑硬化层深度和氧化时间,得出最佳热氧化工艺参数为750℃氧化8 h.在此工艺下处理的钛合金表面硬度达到1 047 HV,耐磨性是原合金材料的280倍.分析了合金氧化后耐磨损性能的提高机制.