3-羟基吡啶镍配合物Ni(3-PyOH)4Cl2的合成与晶体结构

利用氯化镍和3-羟基吡啶在乙醇溶液中反应得到了配合物Ni(3-PyOH)4Cl2(3-PyOH=3-羟基吡啶),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征.配合物晶体属正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=1.5701(3)nm,b=0.76110(15)nm,c=1.8606(4)nm.V=2.2234(8)nm3,Z=4,Mr=509.99,Dc=1.524g/cm3,μ=2.397mm-1,F(000)=1048,最终R=0.0474,ωR=0.0978.在该配合物中,3-羟基吡啶是以其吡啶环中的氮原子参与配位,镍离子与四个3-羟基吡啶配体中的氮原子和两个氯阴离子配位,形成拉长的八面体构型,且由O-H…Cl分子间氢键构筑成二维层状超分子网络结构.     

4-羧基苯氧乙酸镍配合物[Ni(p-CPOAH)2·(H2O)4]的合成与晶体结构

合成了一个新的配合物[Ni(p-CPOAH2)·(H2O)4](p-CPOAH-=4-羧基苯氧乙酸根),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明配合物晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0.49053(10)nm,b=0.56878(11)nm,c=1.8447(4)nm,α=93.88(3)°,β=91.86(3)°,γ=95.69(3)°,V=0.510 57(18)nm3,Z=1,Mr=521.07,Dc=1.695g·cm-3,μ=1.027mm-1,F(000)=270,最终R=0.0360,wR=0.0912.两个配体的氧乙酸上的羧基氧原子和四个配位水分子与镍原子配位,Ni(Ⅱ)原子为六配位八面体构型,且由分子间氢键形成了三维超分子氢键网络结构.     

2-呋喃甲醛缩苯甲酰腙镍、铬配合物的合成与抑菌活性

通过2-呋喃甲醛与苯甲酰肼缩合得到酰腙配体2-呋喃甲醛缩苯甲酰腙(L)。将L与NiCl2·6H2O、CrCl3·9H2O分别在乙醇与丙酮的混合溶剂中反应,采用溶剂挥发法获得2个不同构型的新型配合物NiL2和CrL3的单晶。采用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段对配合物NiL2和CrL3进行结构表征,配合物NiL2和CrL3均属于单斜晶系,空间群都为C2/c。NiL2属于平面四方构型,CrL3属于四角双锥构型。热重测试表明配合物NiL2和CrL3均有很好的热稳定性。采用琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的抑制活性,结果显示配合物NiL2对金色葡萄球菌有显著的抑制活性。     

过渡金属香兰素配合物的固相合成

在室温下,由过渡金属醋酸盐与香兰素(HL,C8H8O3)直接进行一步固相反应合成了5种配合物[ML2(H2O)2](M=Mn,Co,Ni,Cu,Zn)1~5,用XRD、元素分析、摩尔电导、红外光谱、热分析方法进行表征.中心金属离子M(II)与2个香兰素基中的酚羟基氧和甲氧基氧的4个氧原子以及2个水分子中的2个氧原子发生配位,形成分子配合物,配位数为6.     

3-羧基苯氧乙酸镍配合物[Ni(m-CPOAH)2·(H2O)4]的合成与晶体结构

合成了一个新的配合物[Ni(m-CPOAH)2·(H2O)4](m-CPOAH-=3-羧基苯氧乙酸根),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征.配合物晶体属三斜晶系,空间群为PI,晶胞参数为a=0.49412(10)nm,b=0.57963(12)nm,c=1.8362(4)nm,α=96.94(3)°,β=94.82(3)°,γ=97.91(3)°.V=0.51436(18)nm3,Z=1,Mr=521.07,Dc=1.682g·cm-3,μ=1.020mm-1,F(000)=270,最终R=0.0337,wR=O.0822.两个不同m-CPOAH-配体中的氧乙酸上的羧基氧原子和四个水分子与镍离子配位,Ni(Ⅱ)原子为六配位八面体构型,且由分子间氢键形成了超分子氢键网络结构.     

三元混配的钙配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)的合成与晶体结构研究

合成了一个新的三元混配配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)(Phen=邻菲罗啉),并对其进行了元素分析和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0·75804(15)nm,b=0·94977(19)nm,c=1·7642(4)nm,α=75·19(3)°,β=82·69(3)°,γ=87·02(3)°。V=1·2178(5)nm3,Z=2,Mr=560·54,Dc=1·529g/cm3,μ=0·321mm-1,F(000)=580,最终R=0·0678,wR=0·1611。在配阳离子[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2] 中,钙(II)原子与两个不同邻菲罗啉中的4个氮原子、硝酸根的2个氧原子以及两个水分子配位,且形成了八配位扭曲的反四棱柱配位构型。相邻分子间氢键和邻菲罗啉环之间的π—π作用使得配合物构筑成了一个三维的超分子网络结构。     

二氧乙酸、三乙醇胺与镍(Ⅱ)的三元混配配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)的合成与晶体结构

合成了一个新的对苯二氧乙酸镍配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)(C6H15O3N=三乙醇胺、p-BDOA2-=对苯二氧乙酸二价阴离子),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.配合物晶体属单斜晶系,空间群为P 21/n,晶胞参数为a=1.1120(2)nm,b=1.0429(2)nm,c=1.1366(2)nm,β=95.03(3)°.V=1.3130(4)nm3,Z=2,最终R=0.0631,ωR=0.1872.配阳离子中镍原子与2个三乙醇胺分子中的4个氧原子和2个氮原子配位,且形成了八面体配位构型,阴离子为游离的对苯二氧乙酸根,通过分子间氢键作用构筑了超分子网络.     

氨基酸Schiff碱和羟肟酸混配的钒化合物[VO(C12H13NO3S)(C7H6NO2)]·H2O的合成与表征

合成了配合物[VO(C12H13NO3S)(C7H6NO2)]·H2O(C12H15NO3S=水杨醛缩甲硫氨基酸,C7H7NO2=苯甲酰羟肟酸),并对其进行了元素分析、IR、UV、CV和单晶X射线衍射实验.钒原子具有扭曲的八面体配位构型,三齿配体中的二个氧原子和一个氮原子以及羟肟酸的肟氧原子形成赤道平面,与钒酰键反位配置的是羟肟酸的羰基氧原子.配合物在CH2Cl2、CH3CN和DMF三种溶剂中有着不同的氧化还原行为.     

二氧乙酸、三乙醇胺与镍(II)的三元混配配合物[Ni(C_6H_(15)O_3N)_2]·(p-BDOA)的合成与晶体结构

合成了一个新的对苯二氧乙酸镍配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)(C6H15O3N=三乙醇胺、p-BDOA2-=对苯二氧乙酸二价阴离子),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.1120(2)nm,b=1.0429(2)nm,c=1.1366(2)nm,β=95.03(3)°。V=1.3130(4)nm3,Z=2,最终R=0.0631,ωR=0.1872。配阳离子中镍原子与2个三乙醇胺分子中的4个氧原子和2个氮原子配位,且形成了八面体配位构型,阴离子为游离的对苯二氧乙酸根,通过分子间氢键作用构筑了超分子网络。     

三维超分子配合物[Cu(Phen)2NO3](OH)·6H2O的合成、结构和量化研究

由Phen(Phen=1,10-phenanthroline)与铜(Ⅱ)离子反应,合成了标题配合物[Cu(Phen)2NO3](OH)·6H2O.单晶X射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数a=0.994 2(4)nm,b=2.635 8(9)nm,c=1.055 1(4)nm,β=106.045(6)°,V=2.657 2 nm3,Z=4,Dx=1.527 g.cm-3,μ(Moka)=8.88 cm-1,F(000)=1 268,R1=0.044 1,wR2=0.111 0[I＞2σ(I)].配合物中Cu-O、Cu-N键键长分别为0.201 4～0.233 2 nm和0.203 5～0.221 8 nm,中心铜原子与六个配位原子形成变形八面体结构.晶体中结构单元通过分子间氢键和π-π堆积,形成了三维网络结构.对标题配合物进行了量化计算,得原子轨道贡献信息.     

水合4-氧-1(4H)-吡啶乙酸锰配合物[Mn(H2O)6](4-OPA)2·2H2O的合成与晶体结构

利用氯化锰与4-氧-1(4H)-吡啶乙酸反应合成了一个新的配合物[Mn(H2O)6](4-OPA)2·2H2O(4-OPA-=4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根),并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=1.2561(3)nm,b=1.2949(3)nm,c=0.68547(14)nm,β=98.68(3)°。V=1.1022(4)nm3,Z=2,Mr=503.32,最终R=0.0319,wR=0.0827。Mn(Ⅱ)原子与六个水分子配位形成八面体构型,4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根作为抗衡阴离子,配阳离子与阴离子之间通过静电吸引和氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构。     

邻香草醛缩乙醇胺及8-羟基喹啉与氧钒(Ⅳ)混配物的合成和晶体结构

邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,其结构通过X-射线单晶衍射进行了确认.该配合物(C39H42Cl2N4O12V2)中心原子钒(IV)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为:a=12.724(13)10-10 m,b=13.297(13)10-10 m,c=13.458(13)10-10 m,α=85.079(19)°,β=70.696(19)°,γ=72.788(17)°,Z=2,Dc=1.507 mg.m-3,F(000)=960,R1=0.074 2,wR2=0.210 8.     

4-吡啶酮锌配合物Zn(p-HPO)2Cl2的合成与晶体结构

利用氯化锌和4-羟基吡啶在乙醇溶液中反应得到了配合物Zn(p-HPO)2Cl2(p-HPO=4-吡啶酮),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.31839(19)nm,b=1.1238(3)nm,c=0.87379(18)nm,β=106.401(11)°。V=1.2419(5)nm3,Z=4,Mr=326.49,Dc=1.746g/cm3,μ=2.397mm-1,F(000)=656,最终R=0.0380,wR=0.0943。在该配合物中,4-羟基吡啶是以其共振化合物4-吡啶酮的形式参与配位,锌离子与两个4-吡啶酮配体中的氧原子和两个氯阴离子配位,形成扭曲的四面体构型,且由N-H…Cl分子间氢键构筑成二维超分子网络结构。     

缩二脲钴配合物的合成、表征与热分解（英文）

在甲醇溶液中,以乙酸钴、氯化钴、硝酸钴和缩二脲为原料合成了3种结构不同的缩二脲钴配合物.通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射和热分析对产物进行了表征,其化学组成为[Co(bi)2(H2O)2](Ac)2·H2O(1),[Co(bi)2Cl2](2)和[Co(bi)3](NO3)2·2.5H2O(3)(bi=NH2CONHCONH2).配合物1中每个Co2+与2个缩二脲分子中的4个羰基氧原子和2个水分子中的氧原子配位,配合物2中每个Co2+与2个缩二脲分子中的4个羰基氧原子和2个氯原子配位,而配合物3中每个Co2+与6个全部来自缩二脲分子的羰基氧原子配位,均形成了配位数为6的配合物.配合物1和3的热分解过程包括失水和配体的分解,而配合物2的热分解过程只是配体的分解过程,最后完全分解形成氧化钴.     

六氟磷铵阴离子对类salen 3d-4f异核金属配合物结构的影响及其磁性研究(英文)

利用邻香兰素缩1,3-丙二胺为配体合成了两类salen 3d-4f异核金属配合物。它们分别是双核配合物[Dy(CuL)Cl2(H2O)2(MeOH)]·MeOH·Cl(1)和三核螺旋桨结构配合物[Dy(CuL)2Cl(MeOH)2]·PF6·CH2Cl2(2)。配合物2中六氟磷铵阴离子作为结构调节剂不仅可以平衡电荷,而且可以调节结构,使配合物呈现新颖的双刃螺旋桨结构。此外对配合物1和2的分子磁性研究表明,二者都体现铁磁性相互作用。     

水合4-氧-1(4H)-吡啶乙酸镁配合物[Mg(H2O)6](p-OPA)2·2H2O的合成与表征

合成了一个新的配合物[Mg(H2O)6](p-OPA)2.2H2O(p-OPA-=4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P 21/c,晶胞参数为a=1.2561(3)nm,b=1.2947(3)nm,c=0.67885(14)nm,β=99.32(3)°,V=1.0895(4)nm3,Z=2,Mr=472.69,Dc=1.441g/cm3,μ=0.154mm-1,F(000)=500,最终R=0.0525,wR=0.1398。Mg(Ⅱ)原子与六个水分子配位形成八面体构型,4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根作为抗衡离子,配阳离子与阴离子之间通过静电吸引和氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构。     

基于多氮杂环配体的锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

以多氮杂环配体二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲罗啉(Pyphen)为配体,采用水热法合成了两个配合物[Zn(DPPZ)2SO4]·2H2O(1)和[Cd(Pyphen)2Cl2](2),利用元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,配合物(1)和(2)都属于单斜晶系,空间群都为C2/c.配合物1的晶胞参数为:a=17.500 7(9),b=7.234 4(5),c=23.182 2(14),β=94.942(5)°,V=2 924.1(3)3,Z=4;配合物(2)的晶胞参数为:a=8.509 8(17),b=12.524(3),c=22.683(5),β=95.31(3)°,V=2 407.0(8)3,Z=4.配合物(1)和(2)均为零维结构单元,配合物(1)的单元之间通过π-π堆积作用形成二维层状结构,层与层之间通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物(2)的配位单元之间通过Pyphen配体的π-π堆积作用构筑成一个二维超分子结构.     

单核锰配合物[MnCl2（4,2-L）2（H2O）2]·2（4,2-L）·2（H2O）的合成、结构与荧光性质

合成了一种单核锰配合物[MnCl2(4,2-L)2(H2O)2].2(4,2-L).2(H2O)(4,2-L=N-[(4-吡啶基)甲基]-2-吡啶胺),并且对其进行了元素分析、红外、热重、荧光、粉末及单晶X射线衍射等表征。标题配合物属于三斜晶系,P 1空间群,a=0.938 3(19)nm,b=1.056 1(2)nm,c=1.224 6(2)nm,α=90.997(3)°,β=96.304(3)°,γ=109.39(3)°,V=1.135 9(4)nm3,Z=1,R=0.058 9。Mn(II)位于反演中心,每个Mn(II)离子分别与2个配体中的氮原子、2个氯离子和2个水分子配位,形成了六配位的八面体构型。标题配合物之间通过分子内和分子间氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构,同时该配合物在室温下于355 nm处表现出较强的紫色荧光发射。     

1H-咪唑-4,5-二羧酸镉配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2]的合成、晶体结构与热性质研究

合成了一个新的配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2](H2IDC-=1H-咪唑-4,5二羧酸单阴离子),并对其进行了元素分析、IR、TG和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.50417(10)nm,b=2.3068(5)nm,c=0.66773(13)nm,β=111.30(3)°。V=0.7235(3)nm3,Z=2,Mr=458.63,Dc=2.105g/cm3,μ=1.577mm-1,F(000)=452,最终R=0.0373,wR=0.1451。镉原子与两个不同配体H2IDC-中的咪唑上的氮原子、羧基氧原子以及水分子配位,且形成了六配位八面体构型。配合物由分子间氢键构筑成了三维超分子氢键网络结构。     

两个含双磷酸酯配体的镧系配合物的合成和结构表征

在乙腈和乙醇的混合溶剂中合成了两个新的镧系(Ⅲ)配合物,[Nd2L3(NO3)6]n(1)和[CeL(Phen)(NO3)3]n(2)(L=1,2-亚乙基二磷酸四异丙酯,Phen=邻菲罗啉).通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、核磁共振磷谱和热重分析对两个配合物进行了表征.配合物1是由Nd(NO3)3?6H2O和L以2:3的比例混合得到的配合物.由亚乙基二磷酸四异丙酯及硝酸根离子提供的O原子与Nd3+离子配位形成9配位构型.配合物1通过桥联的双磷酸酯配体形成二维网状结构.与配合物1不同,配合物2由Ce(NO3)3?6H2O、L和Phen以1:1:1的比例混合得到.配合物2通过L连接成为一维无限链,再借助大量弱作用力形成三维立体堆积结构.