原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法:湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品(贻贝粉、海带粉)中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

微波消解-原子荧光法同时测定土壤和水系沉积物中砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定土壤和沉积物中砷和汞的含量的方法,并对王水的用量进行了优化,得到6ml王水用量最佳。结果表明该方法检出限为As 0.012 mg·kg-1;Hg 0.001 mg·kg-1;相对标准偏差为As 0.9%～4.2%;Hg 1.2%～6.2%)(n=6),加标回收率砷为87.0%～111.0%;汞为88.0%～116.0%。该方法操作高效、简便,灵敏度高,结果准确,可用于土壤和沉积物中砷和汞的同时测定。     

微波消解在土壤金属含量分析中的应用研究

采用微波消解法对土壤样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中的Be、Cu、Zn、Cd、Pb含量。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及不同赶酸温度对样品消解后上机分析测试结果的影响。研究表明,对于不同的目标待测物,不同的混合酸体系对样品消解后分析测试结果的影响不同;而对于赶酸温度,分析结果显示,在消解罐的安全温度范围内(200℃以下),均能得到较为准确的结果,较高的赶酸温度可大幅度缩短赶酸时间,提高效率。     

土壤中钛的二安替比林甲烷显色分光光度测定法

本文研究了测定土壤中钛含量时,用硫酸——硫酸铵——硝酸钠、无水焦硫酸钾、氢氟酸——硫酸——焦硫酸钾、王水——高氯酸、硫酸——磷酸等五种消解方法进行土样消解试验。对比了五种消解方法对钦含量测定结果的影响。根据实验结果,选择出无水焦硫酸钾消解法为土壤中钛含量测定适宜的样品消解方法,应用二安替比林甲烷显色法测定钛含量,试验了显色时溶液的酸度,抗坏血酸的用量,显色剂用量及显色时间等条件,拟定操作方法和步骤。     

不同消解方法测定土壤中重金属含量的研究

影响土壤重金属测定结果准确性的关键是消解。以两种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解、石墨消解和电热板消解四种不同消解条件,同时对不同类型土壤中Cr、 Ni、 Cu、 Pb、 Cd、 Zn六种重金属测定结果进行对比分析。结果表明:四种消解方法的测定值均在标准值范围内,但不同酸体系及消解时间会对结果的稳定性有一定的影响。在实际的消解过程中应根据土壤中待测金属元素的理化特性、种类、含量以及样品的数量来选择消解方法。     

不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。     

农田土壤中铅、镉含量测定方法的研究

比较微波消解和电热板消解进行样品前处理对测定农田土壤中镉、铅含量的影响。石墨炉原子吸收法结论微波消解溶样时间短,试剂用量少,空白值低,基本避免了样品污染和元素损失,是理想和成熟的样品消解方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定烟灰中的铟

运用标准加入法于火焰原子吸收光谱分析,创新了测定烟灰中铟的方法．采用微波消解技术预处理烟灰样品,确定了消解液、微波消解压力、时间、温度等关键因素．采用三步微波消解工序,其消解温度、压力、时间依次为60℃、8atm、1min,70℃、13atm、2min,100℃、20atm、3min．实验结果表明,烟灰在逆王水和氟化铵中溶样效果最好,分析消解烟灰样品,相对标准偏差为0．43％-1．67％,加标回收率在102．3％～107．1％之间,结果令人满意．     

微波消解测定土壤金属预处理的优化

对微波消解测定土壤金属元素的消解体系与称样量进行了研究,结果表明,采用硝酸—盐酸—双氧水消解 体系消解土壤样品,质控样的测定结果都在标示值范围以内,且称样量可由0.5000(±0.0002)g减少为0.2000 (±0.0002)g.此优化方法适用于土壤中锰、铜、铅、镉、镍、铬、砷、汞等8种金属元素含量的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

土壤中的铅最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明：传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%~4.5%,加标回收率在88.4%~94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅,无需加入基体改进剂,回收率较高。因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测。     

土壤中铅的最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明:传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%～4.5%,加标回收率在88.4%～94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅时,无需加入基体改进剂,回收率较高.因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测.     

土壤重金属含量的微波法与电热板消解法测定的应用比较

电热板消解作为常规环境样品(如土壤、废水、固体废物等)预处理方法,存在着耗时、耗材且操作复杂等缺点.本文就微波和电热板两种消解方式在测定土壤重金属中的应用进行了科学分析.研究结果表明,采用两种消解方式测得的Ni、Cu和Cd结果均在标准值的范围之内,Cr和Pb的结果均低于最低值,Zn用微波消解测得的值也在允许值范围内.微波消解的结果总体上比较接近标准值.在回收率和精密度基本一致的情况下,微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其更具广泛的应用潜力.     

土壤重金属含量的微波法与电热板消解法测定的应用比较

电热板消解作为常规环境样品（如土壤、废水、固体废物等）预处理方法,存在着耗时、耗材且操作复杂等缺点.本文就微波和电热板两种消解方式在测定土壤重金属中的应用进行了科学分析.研究结果表明,采用两种消解方式测得的Ni、Cu和Cd结果均在标准值的范围之内,Cr和Pb的结果均低于最低值,Zn用微波消解测得的值也在允许值范围内.微波消解的结果总体上比较接近标准值.在回收率和精密度基本一致的情况下,微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其更具广泛的应用潜力.     

四种土培蕈菌对土壤中铅和砷的富集能力研究

以四种生物量大,易于栽培的蕈菌为材料,研究其对土壤中Pb和As的生物富集水平.干燥后的蕈菌样品经过微波消解处理,采用原子吸收分光光度法(AAS)分析蕈菌样品中的铅含量,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)分析蕈菌样品中的砷含量.研究表明在污染土壤中收集的蕈菌样品中铅和砷的水平随着土壤中铅和砷浓度的增加而增加.当土壤中的Pb2+浓度为1000mg/kg(DW)时,长根菇对Pb的积累能力最强,可达到13.33±1.44mg/kg(DW).当土壤中的As3+浓度为200mg/kg(DW)时,金福菇对As的积累能力最强,可达到9.34±0.21mg/kg(DW).研究表明蕈菌对污染土壤中的铅和砷具有很强的积累能力.     

中草药及其生长土壤中铅元素含量相关性研究

实验测定了甘肃定西地区的几种中草药药用部分的Pb元素含量及这几种中草药根系部分土壤中Pb元素的含量，通过两者的含量对比，考察了Pb元素从土壤到中草药中的生物迁移相关性．比较了微波消解和高温灰化两种样品预处理方法，选择了微波消解法．用原子吸收火焰法测定Pb含量，结果表明：所测中草药药用部分的Pb元素含量明显低于土壤中的含量，说明中草药对土壤中的Pb元素有微弱生物迁移作用。     

微波消解光度法测定土壤硫的方法研究

提出一种用HNO2作为消化试剂,MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统提供微波热源来测定土壤硫的方法,并研究了测定中HNO2的用量、微波消解功率及时间的设定.研究表明用HNO2作为消化试剂,0.5 MPa压力下1 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下6 min微波消解土壤,BaSO4比浊法测定硫的含量是一种切实可行的方法.     

土壤中有机质含量测定方法研究

通过对土壤中有机质含量测定方法要点消解温度、消解时间、试液酸度的研究,得出在测定土壤中有机质含量时,试样消解温度、试样消解时间、试样消解酸度对试样测定结果影响较大,影响顺序为试样消解温度试样消解时间试样消解酸度;若消解温度控制在170～180℃、试样酸度约为9.2 mol/L、消解时间≥5 min时,试样中的有机碳将全部被氧化,测定结果稳定可靠.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铝的含量

采用微波消解土壤样品,自制石墨管涂钽层,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铝含量的方法,并用该方法测定土壤标准物质GSS-3、GSS-4、ESS-3中的铝。结果显示,测定值与标准值相符。该方法有一定的实用性,能满足实际样品的分析要求。     

微波消解光度法测定土壤硫的方法研究

提出一种用 HNO3作为消化试剂 ,MK- 型光纤压力自控密闭微波消解系统提供微波热源来测定土壤硫的方法 ,并研究了测定中 HNO3的用量、微波消解功率及时间的设定 .研究表明 :用 HNO3作为消化试剂 ,0 .5 MPa压力下 1 min,1 .0 MPa压力下 3 min,1 .5 MPa压力下 6min微波消解土壤 ,Ba SO4 比浊法测定硫的含量是一种切实可行的方法