HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

鸭胆膏中鹅去氧胆酸的提取工艺

为了有效利用禽产品加工企业的鸭胆膏,研究应用沉淀法和萃取法从鸭胆膏中分离纯化鹅去氧胆酸(CDCA)的操作与工艺流程.结果显示,两种方法都能够有效地从鸭胆膏中提取得到鹅去氧胆酸.     

RP-HPLC柱前衍生化测定熊去氧胆酸的含量

采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定熊去氧胆酸的含量.衍生化条件:以猪去氧胆酸为内标,溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙胺为催化剂,8o℃温度下反应30min.色谱条件:色谱柱为Symmertu-C18柱(250*4.6mm,10μm),流动相为甲醇-水(85:15),检测波长为254nm.结果熊去氧胆酸线性范围为0.02～10mmol·L-1,r=0.9998,重复性试验RSD=2.91%(n=6).所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定熊去氧胆酸的含量,重复性好.     

猪胆汁酸组份的药理作用研究(Ⅰ)——猪胆汁酸的抑菌作用

本文报导了从猪胆汁中分离出的猪胆酸、猪去氧胆酸及其组合物对部分革兰氏阳性菌具有明显的抑制作用,为开拓猪胆汁酸的应用提出了依据。     

鸭胆汁中鹅去氧胆酸提取方法的建立

以鸭胆膏为原料，以高效液相色谱法和薄层层析法测定鹅去氧胆酸(CDCA)含量，研究氯化钡沉淀法提取CDCA以及理化影响因素，建立了制备高纯度CDCA的工艺方法。以 500 mL 鸭胆汁水解过后制得 19.4 g 总胆酸，其中含有8.13 g CDCA，而且在水解过程中部分牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)转化生成了 CDCA。上述方法简单有效，成本低廉，为临床分离鹅去氧胆酸提供了新的工艺方案。关键词：
     

新的噻二唑型猪去氧胆酸分子钳的微波合成

在微波辐射条件下,以猪去氧胆酸和1,3,4-噻二唑为原料,设计合成了10个含噻二唑结构单元为手臂的新型猪去氧胆酸分子钳,其结构经1H NMR,IR,ESI-MS及元素分析确证.通过微波法和常规法的对比发现,使用微波法后,产率从38 ～48％提高到80～91％,反应时间从1800 ～2400分钟缩短到40 ～ 50分钟.利用紫外光谱滴定法考察了主体化合物对D/L-亮氨基酸甲酯,D/L-苯丙氨基酸甲酯的识别性能.实验结果表明,这类分子钳对D-氨基酸甲酯有良好的识别性能.     

猪去氧胆酸与BSA相互作用研究

目的:采用荧光光谱法研究猪去氧胆酸(HDCA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.方法:根据25℃及37℃温度下HDCA对BSA的荧光猝灭作用,通过Stern-volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数方程计算反应的猝灭常数和形成常数以判断荧光猝灭类型,采用双对数方程计算HDCA与BSA的结合常数(KA)和结合位点数(n),最后采用热力学公式计算反应前后焓变和熵变确定两者结合的主要作用力类型.结果:HDCA对BSA的荧光淬灭作用属于静态荧光淬灭.在温度25℃和37℃时,HDCA与BSA的结合常数分别为0.258×106 L·mol-1和0.453×104 L·mol-1,结合位点数分别0.92和0.62.由于热力学参数焓变(ΔH=-258.72 KJ·mol-1)和熵变(ΔS=-0.76 J·mol-1·K-1)均小于零,因此确定HDCA与BSA之间的作用力主要为氢键和范德华力作用.结论:HDCA与BSA通过氢键和范德华力形成复合物,经静态猝灭机制引起BSA内源性荧光猝灭.     

新型酯键型α-猪去氧胆酸分子钳的设计合成

以α－猪去氧胆酸为spacer，苯衍生物为arm设计合成了一类新型的酯键型分子钳，其结构均经^1HNMR,IR,MS及元素分析所确证。     

新型LXRs亚型选择性配体的设计合成

LXRs是新近发现的治疗动脉粥样硬化的分子靶,设计合成新型LXRs配体对于治疗动脉粥样硬化等心脑血管疾病新药的创制具有重要意义.本文报道用我国丰富的甾体资源--猪去氧胆酸为原料,分别经三步和四步反应,以76%和42%的总收率高立体选择性地合成两个新设计的具有环氧胆烷酸甲酯结构的化合物:3β-羟基-5α.6α-环氧胆烷酸甲酯、3β-羟基-5β,6β-环氧胆烷酸甲酯.     

1,2,3-三唑猪去氧胆酸衍生物的合成及其对汞离子的识别性能研究

通过点击化学合成方法, 合成了一系列对金属离子具有识别作用的新型含1,2,3-三唑结构的猪去氧胆酸类人工受体. 其化学结构均经核磁共振氢谱, 核磁共振碳谱, 红外光谱, 质谱和元素分析所确证. 利用紫外可见光考察了这类型人工受体的结合性能. 结果表明, 这类分子钳对汞离子有很高的选择性和亲和性能力.     

1,2,3-三唑猪去氧胆酸衍生物的合成及其对汞离子的识别性能研究(英文)

通过点击化学合成方法,合成了一系列对金属离子具有识别作用的新型含1,2,3-三唑结构的猪去氧胆酸类人工受体.其化学结构均经核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,红外光谱,质谱和元素分析所确证.利用紫外可见光考察了这类型人工受体的结合性能.结果表明,这类分子钳对汞离子有很高的选择性和亲和性能力.     

新型LXRs亚型选择性配体的设计合成

LXRs是新近发现的治疗动脉粥样硬化的分子靶,设计合成新型LXRs配体对于治疗动脉粥样硬化等心脑血管疾病新药的创制具有重要意义。本文报道用我国丰富的甾体资源－－猪去氧胆酸为原料,分别经三步和四步反应,以76％和42％的总收率高立体选择性地合成两个新设计的具有环氧胆烷甲酯结构的化合物;3β－羟基－5α,6α－环氧胆烷酸甲酯、3β－羟基－5β,6β－环氧胆烷酸甲酯。     

老年自身免疫性肝病的临床分析

目的:探讨老年自身免疫性肝病的有效治疗方法.方法:选取兰州市中医医院在2010年1月～2014年2月收治的老年自身免疫性肝病患者48例作为本次的研究对象,将其分为实验组和对照组,每组各24例,实验组患者均用熊去氧胆酸和泼尼松联合进行治疗,对照组患者均使用激素联合去氧胆酸进行治疗,记录并比较实验组和对照组患者在治疗前后的丙氨酸转氨酶(ALT)、天门冬氨酸转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)、总胆红素(TBiL)、γ-谷氨酰转氨酶(GCT)、抗核抗体(AMA)等的变化.结果:实验组患者和对照组患者在接受治疗1个月后,生化指标(ALT、AST、ALP、TBiL、GCT)均有所下降;且实验组患者的各项指标下降程度均比对照组下降程度多,p＜ 0.05,差异有统计学意义.结论:老年自身免疫性肝病患者利用熊去氧胆酸和泼尼松联合治疗疗效较好,值得推广应用.     

走科技发展之路 创畅销世界产品

辽宁百隆生物工程有限公司创建于2003年,是生产胆酸类产品的现代生物高科技企业。公司位于沈阳市虎石台经济技术开发区,占地面积10000平方米,建筑面积5000平方米,注册资金1000万元,现有职工108人,其中技术人员38人。公司主要生产鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸等胆酸系列产品,拥有世界上生产动物胆酸类原料最大的生产基地,产品以动物胆汁为原料,是     

日粮蛋白水平对生产黑熊取胆量及熊胆粉中结合性牛磺熊去氧胆酸含量的影响

选择42头成年生产黑熊，随机分为3组，试验期12个月，研究高、中、低粗蛋白水平（23.6%、19.1%、14.2%)的日粮对生产黑熊取胆量和熊胆粉中结合性牛磺熊去氧胆酸（C26H45NO8S）含量的影响。以确定生产黑熊取胆量与结合性牛磺熊去氧胆酸含量的最佳平衡日粮配方。试验结果表明：生产黑熊采用粗蛋白水平为19.1%的日粮配方最为适宜。     

酯型脱氧胆酸类分子钳对芳胺及其衍生物的识别

人工受体的设计合成及其性能研究已成为生物有机化学的热点课题之一。近年来，钳形人工受体以鞭灵活的结构及易于将功能团聚集在钳形受体与底物结合的活性部位上等特点引起了人们的特别关注。胆甾不仅在生命科学、医药学等方面有着广泛的应用^[1,2]，而且由于其具有刚性疏水骨架、凹形结构及价廉易得等优点，使之成为构筑钳形受体的理想单元^[3-5]。我们曾报道了α-猪去氧胆酸分子钳对中性分子芳胺的识别^[6]，为了进一步拓展胆甾类钳形受体在分子识别方面的应用，研究钳形受体裂穴大小、形状、微环境效应等对分子识别的影响，我们设计合成了一系列以脱氧胆酸甲酯为spacer，苯衍生物为arm的胆甾类钳形受体1-4（其结构如图1所示），利用紫外分光光度法考察了其对芳胺及其衍生物的识别性能，探讨了识别推动力。     

柱前衍生RP—HPLC法测定熊去氧胆酸的含量

采用溴乙酰基对硝基苯为衍生化试剂,柱前衍生RP-HPLC法,探讨了熊去氧胆酸的含量测定,对实验方法进行了验证,并用于实际样品的分析,结果满意。     

熊去氧胆酸对小鼠酒精性肝损伤的保护作用

目的研究熊去氧胆酸(UDCA)对小鼠酒精性肝损伤的保护作用。方法将昆明种小鼠60只随机分为正常对照组、模型组、联苯双酯组(200mg/kg)、熊去氧胆酸低剂量组(UDCA-L(30mg/kg)),熊去氧胆酸中剂量组(UDCA-M(60 mg/kg))、熊去氧胆酸高剂量组(UDCA-H(120 mg/kg))。除正常对照组外,其余各组均灌胃给药,1次/d,连续10 d,灌胃容积为0.2 mL/10g。每日灌胃给药30 min后,除正常对照组灌胃等容积的蒸馏水外,其余各组小鼠均灌胃35度二锅头白酒16 m L/kg,造酒精性肝损伤模型。10 d后,观察小鼠肝脏、脾脏系数、检测血清ALT、AST,肝组织SOD、GSH、MDA、NO的水平。HE染色,观察肝病理变化。结果 UDCA各剂量组均可降低小鼠脾脏系数和血清ALT、AST活性,升高肝组织SOD、GSH活性,并降低肝组织MDA和NO含量(P 0.05或P0.01)。结论 UDCA对小鼠酒精性肝损伤有一定的保护作用。     

RP-HPLC法测定兔血浆中熊去氧胆酸的浓度及其药动学研究

建立RP-HPLC测定兔血浆中熊去氧胆酸方法并研究其在家兔体内的药代动力学过程.兔血浆样品用1 mol/L的盐酸和乙腈混合萃取,色谱柱为Hypersi1 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶冰醋酸(40∶59∶1),流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.结果表明熊去氧胆酸与血浆中其他成分能很好分离,其线性范围0.6~19.2 mg/L,最低检测浓度16μg/L(S/N>3).样品平均回收率在86.75%以上,日内、日间精密度RSD均小于10%.此方法可用于熊去氧胆酸血药浓度分析及药代动力学研究.     

生物法合成熊去氧胆酸研究进展

熊去氧胆酸(UDCA)是治疗肝胆疾病的基础性药物,对某些癌症和神经系统疾病也有辅助治疗作用。化学工艺合成UDCA对环境不友好、收率低,尚不能满足生产需求;生物法合成UDCA具有转化率高、节省能源、对环境友好的特点,目前是UDCA合成的研究发展方向。生物法合成是以廉价易得的鹅去氧胆酸(CDCA)、胆酸(CA)或石胆酸(LCA)为底物,通过7α-HSDH、7β-HSDH、LDH和GDH四种酶催化合成UDCA,合成方法分为游离酶催化和全细胞合成,其中游离酶催化常采用“一锅两步法”或“一锅一步法”合成UDCA;全细胞催化是以构建的工程细胞作为反应容器,利用细胞表达的酶系催化合成UDCA。本文综述了游离酶催化和全细胞合成UDCA的相关用酶、合成方式及合成工艺的研究进展,为UDCA的研究生产提供技术参考。