铅锌矿中微量镓的极谱测定

镓的极谱测定方法近年来才被重视,但发表的文章较少,S.Zelter曾在10~(-3)NHCl底液中进行了镓的测定,其半波电位E_(1/2)为—1.2(对饱和甘汞电极而言),但因其需准确控制HCl的浓度,所以没有实用价值。等采用(NH_4)_2SO_4及NH_4OH或NH_4Cl及NH_4OH为底液进行了Ga的极谱测定,测定的最低浓度为20毫克/升,采用乙醚莘取进行烟道灰     

锰(Ⅲ)的催化波

锰(Ⅶ)的还原电势太正,在极谱上要用铂电极,而锰(Ⅱ)在氨一氯化铵底液中还原为金属(E(1/2)=-1.65伏,对饱和甘汞电极)灵敏度不到10~(-4)M.Mojzis、Riha、Issa和Nightingale先后在碱性三乙醇胺中得到锰(Ⅲ)络离子还原为锰(Ⅱ)的可逆极谱波(E(1/2)=-0.50伏),浓度可测至2·10~(-4)M,本文利用这可逆波在高碘酸盐存在下的催化波,提高测定锰的灵敏度达10~(-5)M.方法应用于纯物质中微量锰的测定,并讨论了催化波的机理.     

稀土—偶氮氯膦Ⅰ极谱络合吸附波的研究(Ⅰ)

在0.1M NH_3-NH_4Cl缓冲底液中,偶氮氯膦Ⅰ(CPAI)在示波极谱上有一良好的还原波P_1,加入稀土后P_1峰高降低,并在更负的电位上产生络合吸附波P_2。P_2峰高与稀土浓度有良好的线性关系,用来测定镨,检测下限可达7×10~(-7)M。轻、重稀土有类似的响应。用本方法测定黄瓜样品中的微量铕,结果令人满意。     

天然水及污水中痕量镍的示波催化极谱测定

本文根据水样分析特点,证明在pH值约为9的NH_4OH—NH_4Cl—磺基水杨酸介质中,少量丁二肟络合镍出现灵敏的催化波,峰电位为-1.11伏(对饱和甘汞电极)。可检出镍1×10~(-9)克/毫升,浓度在10~(-9)—10~(-8)克/毫升范围与催化电流有良好线性关系。在测定河口水、井水过程中,已得到满意结果。同时发现,在汞膜电极上也能得到镍的催化波。     

吸附伏安法测定食品中痕量钴

在pH9.7的0.1mol/L NH_3/NH_4Cl,1×10~(-3)mol/L FD底液中,Co(Ⅱ)—FD配合物于-1.06V产生一灵敏的吸附还原峰在适宜的条件下,搅拌吸附富集2分钟,Co(Ⅱ)的浓度在4×10~(-9)～1×10~(-7)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系。对Co(Ⅱ)—FD配合物吸附波的极谱行为作了初步研究。本法用于大米和白糖中痕量钴的测定,结果良好。     

氨性底液中As(Ⅲ)在同位镀金玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法及其在测定河水中痕量砷的应用

本文研究了在0.004M NH_3—0.01M NH_4Cl底液中砷在同位镀金玻璃碳电极上的线性变势阳极溶出伏安特性。确定了砷的溶出过程是一个不可逆过程。As(Ⅲ)浓度在1×10~(-6)—1×10~(-9)M范围内As的阳极溶出峰电流与As(Ⅲ)浓度有通过原点的线性关系。检测下限为5×10~(-10)M(0.038ppb)。而且消除了Cu~(2+)对测定As(Ⅲ)的干扰。用所研究的方法测定了河水中的As。     

H_2SO_4—苯羟乙酸—KIO_4体系中锰(Ⅲ)的极谱催化波的初步研究

锰(Mn)元素的极谱波,国外Mojzis[l],Riba[2],Issa[3]和Nightingale[4]等人曾作过探讨。先后在碱性三乙醇胺中得到锰(Ⅲ)络离子还原为锰(Ⅱ)的可逆极谱波(E_(1/2)=-0.50伏),浓度可测至2·10~(-4)M。国内北京大学高小霞教授等[5]在碱性三乙醇胺—高碘     

铟—PAR络合吸附波的极谱行为研究

本文介绍了在0.09mol/L NH_3·H_20—0.21mol/L NH_4Cl介质中,当有8×10~(-5)mlo/L PAR存在时,In~(3+)在—0.85V(vs.S·C·E·)处产生一灵敏的络合吸附波,其线性范围为0.1～0.8μg/ml。对这一络合吸附波的性质进行了研究,并测定了该络合物的组成。利用In—PAR络合吸附的极谱行为进行了纯铅中微量铟的加入回收实验,测定了合成样品中的微量铟。     

鍺的极譜测定

在含有1.2M NaCl及0.07M的NaHCO_3缓冲溶液中(pH=7左右)Ge(Ⅳ)产生波形良好的不可逆波,半波电位在26.5℃时为—1.42V(vs.S.C.E.),pH由7.25改变至8.40波高不变,E_(1/2)变动也较小,pH>9波形交斜,波高降低。NaCl浓度由1.0M改变至1.4M波高基本上不变,NaCl浓度在1.6M以上时,波高显著地升高。这个波可用作锗的极谱测定,浓度范围10γ/10ml至5000γ/10ml.Sn(Ⅳ),Sb(Ⅲ)干扰Ge(Ⅳ)的测定,如果它们存在时,要用CCl_4萃取法使Ge(Ⅳ)和它们分离,As(Ⅲ)的含量为Ge(Ⅳ)量一百倍时不干扰测定,大量砷存在时要用蒸馏法(在30％H_2O,存在下)使Ge(Ⅳ)与As(Ⅲ)分离。     

大量硫酸盐中微量硝酸盐的极谱测定

1.在大量硫酸盐存在时,NO_3~-在0.1M KCl—2·10~(-4)M UO_2Ac_2—10~(-2)M HCl底液中的催化电流随硫酸盐浓度的增大而降低;半波电位则逐渐向更负的电位移动。2.NO_3~-在0.1M S_rCl_2—2·10~(-4)M UO_2Ac_2—10~(-2)M HCl 底液中的id/(Cm~2/_3t~1/6) 值和半波电位都与前述底液接近或一致。S_rCl_2浓度增大,催化电流降低,半波电位向更正的电位移动。3.以01M S_rCl_2为支持电解质时,可以消除大量硫酸盐的干扰,从而可使本法用于硫酸盐中硝酸盐杂质的测定,操作手续简单、快速,所得结果,与蒸馏——比色法一致。     

氯化氧锆的水解极谱波

1.氯化氧锆在0.1M氯化钾、溴化四甲铵或硝酸钾底液中的水解极谱波与锆的浓度成正比,可用来测定氯化氧锆的含量。 2.氯化氧锆的水解在浓度10~(-2)-5×10~(-4)M(0—40°)时按下式进行: ZrOCl_2+H_2O=ZrO(OH)C1+HCl 3.水解极谱波的id/Cm~(2/3)t~(1/6)比同浓度盐酸氢离子的为小,认为是锆盐存在下,溶液的粘度增加,氢离子的扩散系数较小的缘故。氯化氧锆水溶液的pH值此按氯化氧锆浓度计算的值为大,但与同浓度的盐酸溶液的pH值相接近,因此认为是活度系数的影响。     

三氧化钨及矿样中微量锑的催化极谱测定

本文提出三氧化钨及矿样中微量锑的催化极谱测定方法。锑-氟隆络合物在0.04M硫酸-0.4％抗坏血酸-0.65M氯化钠底液中有波形好,灵敏度高且稳定的络合物吸附波,导数波峰电位在-0.3V(vs.S.C.E.),锑在0.004—0.5μg/ml范围峰电流与浓度呈线性关系。锑与干扰元素的分离采用锑氢化物气化法。用拟定的方法测定三氧化钨及矿样中微量锑,结果对照满意。     

BETA沸石酸性质的红外测定

分别利用0.1mol/L的NH_4Cl和HCl对BETA沸石分子筛进行了离子交换.结果表明,HCl导致了BETA沸石骨架脱铝,而NH_4Cl则对骨架铝无影响.红外光谱的OH振动频率显示出了两个谱峰在3740cm~(-1)和3610cm~(-1)处,分别归属于Si—OH和Si(OH)Al基团.吸附吡啶的红外光谱表明,不仅3610cm~(-1)而且部分的3740cm~(-1)谱带也显示了较强的酸性.     

阴极溶出伏安法测定人发中微量硒

本文提出了在(NH_4)_2SO_4—EDTA—Cu~(2+)—Ni~(2+)体系中以阴极溶出伏安法测定人发中微量硒的方法。并对方法的最佳条件选择及头发样品消化处理进行了研究。实验表明:在0.5M(NH_4)_2SO_4-2×10~(-4)MEDTA底液中,加入少量Cu~(2+)-Ni~(2+),可明显改善汞膜电极性能,提高测定灵敏度,结果有较好的重现性。此方法简便,易行,最低检出浓度可达5×10~(-9)M。     

阳极溶出催化极谱法测定微量碲

本文提出了利用阳极溶出催化波测定微量碲的方法。 在氯化钠或溴化钠底液中,把碲电解富集在玻璃碳电极上,然后在含有氯化亚锡、盐酸、硫酸和高氯酸的催化体系中进行溶出催化,获得溶出催化波。文中考察并确定了最佳测定条件。溶出催化电流与碲的浓度在1×10~(-7)—4×10~(-9)M范围内有线性关系。最低浓度测定到8×10~(-10)M。用本方法对天然水和固体样品中的微量碲进行了测定,均得满意结果。     

铜(Ⅱ)-1,10-菲罗啉络合吸附波的研究

本文建立了Cu(Ⅱ)-Phen体系在单扫描示波极谱仪上测定微量铜的方法。以NH_3-NH_4Cl为底液,pH9.05,Cu(Ⅱ)-Phen络合物有一灵敏导数极谱波。峰电位-0.74V(对SCE).峰电流与铜的浓度在5.0×10~(-7)～8.0×10~(-6)mol/L范围成正比。以该法测定了电镀厂排放污水,获得满意结果。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波为络合吸附波。采用理论计算与条件实验结果相比较的方法,对其电极反应过程做了初步推测。     

铜—双硫腙络合物极谱吸附波

本文用单扫描示波极谱法研究了铜一双硫腙络合物吸附波。在1.2×10~(-5)M双硫腙—0.5M NaOH—0.01M EDTA底液中,铜浓度在0.01—0.2ug/ml范围内与波高有线性关系,检出下限0.005ug/ml。大多数常见离子无干扰,Fe~(+3)的干扰可用0.01M酒石酸盐来消除。应用本体系测定人发及铝合金中微量铜,结果良好。     

镉-NaBr-TPAC极谱吸附波的研究及应用

在1,8M H2SO4-0.5M NaBr-2.9×10-4M TPAC支持电解质溶液中,镉(Ⅱ)-NaBr-TPAC产生一个尖锐灵敏的吸附还原波,其峰电位为-0.71V(vs.SCE)。镉浓度在 7.1×10-8—8.5×10-8M范围内与峰高呈线性关系,检测下限为7.1×10-8M。本文用2.5次微分电分析法对底液条件进行选择,对极谱波的性质进行了初步探讨,并用本方法测定了铝合金和电镀工业废水中微量镉的含量,结果较满意。     

极谱法测定丙烯腈中微量甲基乙烯基酮

甲基乙烯基酮(以下简写为MVK)的测定,前人提供了一些方法,丙烯腈中微量MVK的极谱测定则未见有文章报导;本文提供的方法,基底溶液由试样量的1.5倍的95％乙醇和PH为2.4的邻苯二甲酸氢钾—盐酸缓冲溶液组成;MVK极谱波的E_(1/2)为-1.05伏(VS.SCE),含量在2.50 ×10~(-5)-2.00×10~(-4)克/毫升范围浓度与波高间呈现良好的线性关系,乙酸巴豆醛等的存在对测定不干扰,方法用于样品分析中测量误差均在±5％以内.     

SeSo—KIO_4催化极谱测定微量硒

矿石中微量硒的极谱测定,一般采用溴化钠——硫酸——高氯酸底液;亚硫酸钠——碳酸钾底液和氢氧化铵——氯化铵底液。示波测定可测到1×10~(-6)～2×10~(-4)M 的硒。近来有资料介绍可在邻苯二胺底液中用镓盐催化硒和SeSO_3~(?)——KIO_4催化波测硒可提高灵敏度。